Иодистый метилен, определение вод

Многие кристаллические органические соединения растворимы в органической иммерсионной жидкости, особенно если она содержит иодистый метилен, и потому число методов, которые можно применить для определения показателя преломления кристалла, часто весьма ограниченно. Методы, основанные на изменении температуры иммерсионной жидкости, применяются сравнительно редко, частично потому, что растворяющее действие среды резко возрастает с ростом [c.286]

Проведение озонирования. Озонируемое соединение растворяют в подходящем растворителе (метиловый спирт, смесь метилового спирта с хлористым метиленом, гексан, четыреххлористый углерод и т. д.). Реакционный сосуд должен быть заполнен не больше чем до половины. Он находится в сосуде Дьюара и выдерживается при заданной температуре (измерение температуры проводить по возможности в реакционном сосуде). Промывную склянку 9 заполняют свежим раствором иодистого калия. Устанавливают такую же скорость газа, как при определении содержания озона, и пропускают озон-кисло-родную смесь сперва несколько минут через кран 6 и колонки 10, а затем через раствор вещества. Озонирование не всегда заканчивается после теоретически рассчитанного времени. Для легко озонируемых олефинов конец озонирования определяют по выделению иода в склянке 9. Для трудно озонируемых олефинов фактически поглощенное количество озона может быть рассчитано как разность количества, определенного по показаниям реометра, и количества, не поглощенного в реакционном сосуде (титрование иода, выделившегося в сосуде 5). Эта разность может быть значительной, что выяснится при обработке озонида. В качестве примера приводим три прописи. [c.253]

Обогатимосгь углей определяется при их расслойке в тяжелых жидкостях, то есть з жидкостях с плотностью больше единицы. В практике определения обогатимости углей чаще всего используются растворы хлористого цинка, его 5%-ный раствор имеет плотность 1,045 г/см 70%-ный раствор соответственно 1,84 г/см смеси четыреххлористый углерод—толуол бромоформ-бензол, спирт, эфир иодистый метилен—бензол. Крупные классы углей >1,0 мм испытывают обычно в растворах хлористого цинка, тонкораздробленные пробы в органических жидкостях. [c.27]

Желая выяснить природу веществ, образующихся одновременно с иодистым метиленом, я выпарил водный раствор, декантированный с масла. Убедившись в том, что, помимо иодистого натрия, он содержал также соли летучих органических кислот, я подверг перегонке остаток с избытком 1ШНН0Й кислоты. Перегнавшаяся жидкость была очень кислой, и на ее поверхности были видны следы масла. Нейтрализованная баритовой водой, она оставляла при выпаривании остаток соли, который мне не удалось получить в кристаллическом виде. Однако определение углерода, водо- [c.34]

Около десяти лет тому назад я получил хлористый метилен СНаС , в малом количестве, действуя хлором на иодистый метилен. Сделанное мною тогда определение хлора не вполне отвечало теории, хотя и не оста вило сомнения, что тело действительно обладало составом СН,С12. Оно кипело при 40—42° и, казалось, не было совершенно чисто. Я тогда же обратил внимание на различие температур кинения моего хлористого метилена и охлоренного хлористого метила СНзС , для которого Реньо, его приготовивший, дает точку кипения 30,5°. Различие это заставляло тогда предполагать здесь изомерию, но понятия о химическом строении, выработавшиеся впоследствии, представили изомерию частицы СН2С12 невозможной. Ближайшее изучение хлористого метилена сделалось интересным, и я принялся за него снова. Я имел сначала в виду сравнить хлористый метилен, получаемый из иодистого метилена, с соединением Реньо, но в продолжение моей работы появилась заметка Перкина о хлористом метилене, получаемом восстановлением хлороформа. Перкин нашел для него, как и я для своего, точку кипения 40—42°, а потом, на вопрос мой, уведомил меня письмом, что хлористый метилен, приготовленный по способу Реньо (охлоренный хлористый метил), также исследован им и оказался имеющим ту же температуру кипения, 40—42°, и тождественным с приготовленным из хлороформа. Мне пришлось, таким образом, ограничиться ближайшим изучением хлористого метилена, получаемого из иодистого метилена. [c.229]

После того, как иодистый метилен нагревался с этими веществами (медью и водой.— Ред.) в запаянных трубках в отсутствии воздуха в течение более 100 часов при 100°, я получил газ, большая часть которого (около 85%) состояла из углеводородов-6 Н2 , соединялась с бромом и давала при этом тяжелую маслянистую жидкость. Газ содержал, кроме того, углекислоту, окись углерода и болотный газ. Маслянистый продукт, промытый едким кали и водою и высущенный, перегонялся с термометро.м и анализировался. Температура кипения большей части жидкости, определение ео плотности и, наконеп, анализ показали, что она состояла из чистого бромистого этилена. Вышекипящая часть дала для углерода и водорода более высокие числа. Наконец, меньшая часть жидкости пе могла даже нерегпаться без частичного разложения. Это обстоятельство, так же как и полученные числовые данные, указали на присутствие высших соединений состава -6 Н2 Вг2. [c.559]

Реакцию получения циклопропановых соединений проводят в круглодонной колбе, снабженной магнитной мещалкой и обратным холодильником, закрытым трубкой с осушителем. Цинк-медную пару, иод и сухой эфир (100—150 мл) помещают в колбу и перемешивают до ослабления окраски иода (добавление небольшого количества иода ускоряет начало реакции), после чего прибавляют иодистый метилен и олефин. Реакционную смесь умеренно кипятят с обратным холодильником в течение некоторого времени, определенного для каждой реакции. Обычно слабая экзотермическая реакция начинается через короткое время и продолжается в течение 30 мин. К концу реакции большая часть серой цинк-медной пары заменяется выделившейся медью. Холодную реакционную смесь фильтруют, промывают последовательно холодной 5%-ной соляной кислотой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия и водой. (В случае, если получаемые продукты разлагаются под действием кислот, соли цинка удаляют вначале промыванием реакционной смеси водой или раствором хлористого аммония, а затем раствором водного аммиака.) После сушки над сульфатом магния эфир отгоняют, а остаток фракционируют. Применение чистых олефинов, иодистого метилена и цинк-медной пары, приготовленной указанным выше методом, дает воспроизводимые выходы чистых циклопропанов. Что касается применения других галоидметиленов, то, например, хлористый или бромистый метилен в описанных условиях не реагирует, однако циклопропановые производные образуются при введении в реакцию хлориодме-тана (выходы низки). [c.99]

Если допустить, что Ямакс ПОЛОСЫ поглощения, связанной с переносом заряда, для ряда комплексов возрастает по мере повышения сродства акцептора к электрону, то относительные значения сродства к электрону для группы л кислот можно определить на основании величин Ямакс их аддуктов с пиреном.[28]. Величины Ямакс, определенные для этих комплексов в растворе H2 I2, изменяются с изменением акцептора в следующем порядке тетрацианэтилен (724 ммк), хлоранил (610 ммк), 1,2-дициано-1, 2-дикарбоксиэтилен (500 ммк), п-бензохинон (453 ммк), малеиновый ангидрид (450 ммк). Максимумы поглощения, возникающие в видимой или ближней УФ-области спектра растворов иодистого тропилия, а также иодидов других органических катионов с родственными тропилию я-электронными системами в хлористом метилене, были приписаны явлениям переноса за- [c.36]