Посуда микроанализа

Австрийский химик Фриц Прегль (1869—1930) удачно модифицировал оборудование, используемое при анализе, уменьшив его размеры. Он создал особо точные весы, сконструировал образцы тонкой стеклянной посуды, а к 1913 г. разработал методику микроанализа. С этого времени анализ малых проб стал точным. [c.127]

Бром для микроанализа. Бром очищают многократной перегонкой в кварцевом аппарате и хранят в кварцевой посуде. Склянку с бромом хранят под стеклянным колпаком. [c.29]

Наконец, при работе на микроуровне очень важно знать о предшествующем применении посуды, чтобы посуда, контактировавшая с элементом высокой концентрации не использовалась при микроанализе того же элемента даже после тщательного промывания. [c.109]

При анализе необходимо строго следить за чистотой реактивов, воды и посуды, так как в противном случае контрольная (холостая) проба может содержать большее количество фторидов, чем испытуемый образец. Предусматривается специальная очистка некоторых реактивов и мойка посуды, которые необходимо проводить особенно при микроанализе. [c.12]

Приводим описание применяемой в качественном полу-микроанализе посуды и аппаратуры, а также техники выпол нения отдельных операций. [c.60]

При этом виде анализа частично используется техника макроанализа и микроанализа. Посуда и оборудование те же, что и в макроанализе, но уменьшенного типа. [c.8]

Ниже дано описание наиболее часто применяемых в лаборатории приборов, посуды и различных приспособлений для микроанализа, а также техники пользования ею. Специальные приборы, предназначенные для определения какого-либо элемента, описаны в соответствующих разделах. [c.33]

Применяемая в микроанализе стеклянная посуда и различные изделия из стекла должны быть изготовлены по возможности из химически стойкого стекла, причем всегда надо иметь в виду возможность загрязнения анализируемого раствора составными частями стекла, особенно при работе со щелочными растворами. [c.41]

Результаты первых анализов оказались. ..неверными Вкрались методические ошибки, сразу не обнаруженные, которые давали завышенное содержание золота. Слишком велика была вера в классическое химическое пробирное искусство. Вначале не было также навыков по разделению микроколичеств золота и серебра, в результате чего выделялось золото, содержащее серебро. Профессору Габеру потребовалось длительное время, чтобы найти самые существенные источники ошибок и исключить их. В конце концов с помощью усовершенствованного метода он мог определить с достоверностью даже миллионную часть миллиграмма (1г) золота. Совершенно не была учтена возможность занесения микроколичеств золота извне. Золото в виде следов присутствует повсюду в реактивах, сосудах, посуде. Это — небольшие количества, но их достаточно, чтобы исказить результат микроанализа и привести к нереально завышенным значениям. [c.93]

В зависимости от количества имеющейся пробы работают в химической]посуде различной емкости в макро-, полумикро- и микропробирках, с микротиглями и микростаканчиками, с часовыми стеклами, а также в стеклянных капиллярах. В последнем случае пробу и реактив смешивают в капилляре на центрифуге, а результат реакции наблюдают под микроскопом. Для проведения такого анализа достаточно несколько микролитров (мкл) раствора пробы (ультрамикроанализ). Осуществление аналитических реакций в одной капле исследуемого раствора делает возможным качественный микроанализ, называемый капельным анализом. [c.53]

Является ли лиофильная сушка каилучшим методом, пред-отвращаюш,им перераспределение растворимого материала, все еще представляется спорным вопросом. Вероятно, что в процессе сушки кристаллы соли могут перемещаться внутри клеточной матрицы за счет электростатического притяжения и гравитационных сил. В работах [183, 199, 449, 193, 450, 202, 451] при-ьодится убедительное доказательство того, что на образцах, высушенных в замороженном состоянии, с помощью количественного рентгеновского микроанализа могут быть получены физиологически важные результаты. В работе [183] аналитические результаты, полученные с помощью рентгеновского микроанализатора, находятся в соответствии с результатами, полученными чисто физиологическими средствами. Эти и другие исследования проводились на образцах ткани, которые содержат значительное количество органической матрицы. Как только содержащая воду матрица сублимирует, растворенные компоненты должны быть перераспределены в тканях таким же образом, как кристаллы соли осаждаются на поверхности и дне посуды с морской водой, выставленной на яркое солнце. [c.301]

В зависимости от количества исследуемого вещества различают макро-, полумикро- и микроанализ. При макро анализе используют —0,1 г вещества для проведения реак Ций применяют обычные пробирки, взяв 1—2 мл раствора При микроанализе используют менее 0,01 г вещества, поль зуются специальной микроаналитической посудой. Полу Микроанализ занимает промежуточное положение между Макро- и микроанализом. Широко распространен капельный анализ, когда реакции проводятся с отдельными каплями исследуемого раствора и раствора реактива на предметном стекле или фарфоровой пластинке. Микрокристаллоскопи- [c.25]

Вопросы взятия пробы, обогащения, разделения, разложения и т. д. в микроанализе решаются иначе, чем в макроанализе, и требуют специально видоизмененной аппаратуры и техники. Вместе с тем открытие искомого вещества нередко сводится к микросинтезу. Поэтому в книге дано описание аппаратуры, приопоооблений и посуды, предложенных не только для капельного анализа, но и для препаративной микрохимии вообще. Знакомство с аппаратурой и техникой препаративной микрохимии полезно для аналитика также и потому, что ему довольно часто приходится очищать или синтезировать малые количества ценных или редко встречающихся реактивов. [c.30]

Трудности, встречающиеся при (пе1реходе к малым масштабам, обусловлены разными причинами. Иногда макрометод имеет незначительные недостатки, относительное влияние которых не уменьшается пропорционально уменьшению размера навески при этом незаметные неточности макрометода вызывают большие погрешности при применении микрометода. Источником неточностей являются изменения веса при нагревании фарфоровой, кварцевой и платиновой посуды при высоких температурах. Отсутствие подходящих материалов для изготовления аппаратуры может препятствовать использованию техники, признанной наилуч-шей для данного определения. Например, создание совершенно прозрачного материала, могущего противостоять комбинированному воздействию плавиковой и серной кислот при высокой температуре, имело бы очень большое значение для качественного микроанализа. Еще одним фактором, влияющим на точность, является увеличение относительной поверхности, сопровождающее всякий переход к работе с меньшими количествами. Если относительную поверхность определить как отношение поверхности к объему исследуемого раствора, то при уменьщении масштаба в 1000 раз она должна увеличиться приблизительно в 10 раз [4]. Возможные последствия этого ясны. При относительно большой поверхности соприкосновения раствора со стенками посуды может увеличиться степень химического воздействия, что приведет к чрезмерному загрязнению пробы. Усиленный обмен газов и паров через относительно большую границу раздела жидкость — газ также может оказать неблагоприятное влияние на результат определения. Таким образом, о пригодности любой микрохимическои аппаратуры можно судить по тому, уменьшаются ли ее поверхность и объем (а также вес, если она используется при весовых определениях) приблизительно в том же отношении, как и масса навески. Конечно, та часть поверхности аппаратуры, которая не приходит в соприкосновение с исследуемым веществом, не влияет на ре-, зультат определения, если эту аппаратуру не надо взвешивать. Следовательно, при работе с чрезвычайно малыми количествами вещества нельзя упускать из вида большого влияния поверхностных сил. [c.11]

Как видно из этих примеров, базовой для создания микрометодов элементарного анализа органических соединений служили давно известные макрометоды. Однако модификация макрометодов в микрометоды требует коренных, зачастую принципиальных, изменений методики, и сходными остаются лишь направление (химизм) реакций разложения органического вещества и определение конечных продуктов разложения. Необходимость таких изменений связана с тем, что хотя малую навеску легче полностью разрупшть и перевести исксшый элемент в форму, удобную для определения, однако при малых количествах начинают резко сказываться отдельные факторы (чистота реактивов, точность весов и мерной посуды, резкость изменения цвета индикатора в конечной точке й т. п.), которые могут затруднить получение надежных результатов определения. Поэтому недопустимо пренебрегать приемами и указаниями, установленными в микроанализе, независимо от того, существует или нет его аналог в макроанализе. [c.6]

Роль контактной площади аппаратуры. Следует иметь в виду, что если при переходе от макро- к микрометодам навеска уменьшается примерно в 100 paЗi то такую посуду, как реакционные сосуды, колбы для титрования и фильтровальные палочки, нельзя уменьшить во столько же раз. Так, макротигель имеет емкость 10 мл, а у микротигля она 1,5 мл. Для макротитрования требуется колбы Эрленмейра емкостью 250 мл, а для титрования в микромасштабе— емкостью 50 мл. Поэтому площадь контакта между растворами образца и поверхностью реакционного сосуда при микроанализе в 10—20 раз больше, чем площадь контакта при макроанализе. Это всегда надо иметь в виду при обсуждении ошибок, возникающих за счет загрязнений или потерь вещества в результате смачивания стенок сосуда или реакции вещества с материалом стенок. Например, при определении гидроксильных групп ацетилированием в запаянной трубке ошибка за счет реакции уксусного ангидрида со стеклянной стенкой становится значительной при использовании трубок из легкоплавкого стекла. Поэтому следует применять трубки из кислотоустойчивых материалов, таких, как боросиликатное стекло или кварц. В любой методике [c.39]

О применении хинализарина для открытия бериллия методом микроанализа см. [49] тот же реактив использован при разработке метода качественного определения бериллия в случае отсутствия посуды из драгоценных металлов и замены ее железными чашками [50]. Разложе- ше ведется сплавлением с КНРг. В качестве полевой пробы на бериллий рекомендована также флуоресцентная реакция с хинализарином в ультрафиолетовых лучах наблюдают при этом красио-оранжевую флуоресценцию [66]. [c.73]

При анализе малых количеств веществ, т. е. при микроанализе, не следует применять посуду обычного макроанализа. В больщих стаканах, воронках и чащках возможны, при малых количествах вещества, относительно большие потери его. Поэтому для микроанализа применяют специальную посуду. [c.87]

В том случае, когда количество вещества в 10 раз меньше, чем при обычном анализе, т. е. в случае проведения полу-микроанализа, применяется посуда, по форме почти не отличающаяся от обыкновенной в этом случае меняется лишь размер ее. Например, емкость применяемых стаканов — 10—20 мл, и соответственно меньше берут воронкп для фильтрования, стеклянные фильтры и т. п. [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология