Микроанализ качественный

Капельный анализ — метод качественного анализа неорганических или органических веществ, в котором взаимодействуют капли анализируемого раствора и капли реагента. Реакции выполняют на фильтровальной бумаге или капельной пластинке. Капельный метод относится к микроанализу, так как позволяет исследовать малые количества вещества (капли объемом 0,01, 0,001 мл) это предел объема, видимого невооруженным глазом. Малые объемы растворов требуют особой техники работы и специальной аппаратуры. Капельные реакции характерны, отчетливы, чувствительны, легко выполнимы. Часто капельным анализом называют совокупность микрохимических методов ана- [c.133]

Рентгеновский микроанализ применен для обнаружения и установления химического состава минерала рения — джезказганита [247, 409, 411, 412, 471—474]. Из-за высокой дисперсности минерала прямой анализ даже качественного состава отдельных частиц минерала оказался невозможным. Поэтому в ста различных точках выделений минерала были найдены соотношения рения и других сопутствующих элементов — свинца и молибдена. Статистическая обработка результатов показала РЬ Re = 1,5 0,02, а Мо Re = 0,5 0,05 [252]. Минимальная концентрация рения, которая может быть определена в частице весом 1 мкг, составляет 0,008% [1044]. [c.167]

Микроанализ. Качественный анализ растирают на листке бумаги, пропитанном 10%-ным раствором железисто-синеродистого калия, в результате чего получается пурпурное пятно. [c.224]

Качественная идентификация компонентов анализируемой смеси производится одним из следующих методов химическим микроанализом по характерным окраскам, появляющимся в результате взаимодействия анализируемого вещества с добавляемым реагентом, по спектрам поглощения в ультрафиолетовой или инфракрасной областях по спектрам флуоресценции по масс-спектрам или же по спектрам ядерного магнитного резонанса. [c.98]

В начале XX в. разработаны теории индикаторов, координационная теория строения комплексных соединений, теория кислот и оснований и др. Значительно обогатилась практика анализа были разработаны капельный анализ, методы количественного органического микроанализа, бессероводородные методы качественного анализа, ультрамикрохимические методы, комплексонометрия. Большую роль в развитии аналитической химии сыграли работы русских и советских ученых М. В. Ломоносова, В. И. Вернадского, Л. А. Чугаева, М. С. Цвета, Л. В. Писаржевского, Н. А. Шилова, [c.5]

Качественным анализом в жидком витаминном препарате, извлеченном из зеленой массы растений, не найдены азот и сера. Результаты микроанализа 82,64% С 10,20% Н. Вычислите простейшую эмпирическую формулу. [c.45]

В гл. 4 и 5 рассматривается процесс детектирования и обработки сигналов вторичных электронов, отраженных электронов, катодолюминесценции и рентгеновского излучения, полученных в РЭМ—РМА. Вслед за этим материалом в гл. 6—8 обсуждаются различные методы количественного и качественного рентгеновского анализа. Методы препарирования таких твердых материалов, как минералы, металлы и керамики, для РЭМ и рентгеновского микроанализа даются в гл. 9. Методы препарирования образцов весьма критичны для большинства биологических объектов и других материалов, содержащих воду. Методики нанесения покрытий для биологических объектов и образцов в материаловедении рассматриваются в гл. 10. Методы препарирования биологических объектов для РЭМ обсуждаются в гл. 11, а для рентгеновского микроанализа — в гл. 12. [c.11]

Для того чтобы получить эту информацию из измеряемых сигналов и по зарегистрированным изображениям в РЭМ, исследователю в процессе работы необходимы надежные качественные, а где это возможно, количественные знания о взаимодействиях электронов с образцом. В данной главе не дается глубокого изучения физики процесса взаимодействия электронов здесь лишь делается попытка дать общие представления, необходимые для анализа изображений в РЭМ и анализа сигналов, несущих информацию о составе. Дополнительный материал будет приведен в последующих главах, посвященных качественному и количественному рентгеновскому микроанализу. [c.21]

Рентгеновский спектрометр с дисперсией по энергии является удобным средством для качественного рентгеновского микроанализа. Тот факт, что весь спектр, представляющий интерес (область от 0,75 до 20 кэВ (или до энергии пучка)), может быть получен одно временно, обеспечивает возможность быстрой оценки состава образца. Так как эффективность 51 (Ь1)-детектора фактически постоянна (около 100%) в диапазоне энергий 3—10 кэВ, относительные интенсивности пиков для серий рентгеновских линий элементов близки к значениям, генерируемым в образце. В качестве негативной стороны следует отметить сравнительно низкое по сравнению с кристалл-дифракционным спектрометром энергетическое разрещение спектрометра с дисперсией по энергии, что часто приводит к проблемам, связанным с взаимодействием спектров, таких, как невозможность разделения линий рентгеновских серий разных элементов при низких энергиях (-<3 кэВ). Кроме того, наличие спектральных артефактов, таких, как пики потерь или суммарные пики, усложняет спектр, особенно когда рассматриваются пики с низкой относительной интенсивностью. [c.272]

Исследования могут производиться на двух уровнях по сложности. В качественном анализе пытаются определить, присутствует ли данный элемент в клетке или ткани. На рис. 12.1 показан пример качественного анализа, выполненного на куске древесины, пропитанной защитным средством, содержащим медь. В количественном анализе пытаются измерить, содержится ли в одной части клетки или ткани больше или меньше данного элемента, чем в другой. Конечная цель количественного анализа — определить настолько точно, насколько это возможно, какое количество данного элемента присутствует в данном объеме ткани. Большинство опубликованных работ по рентгеновскому микроанализу относится к первой категории, и при условии, что приняты соответствующие меры в процессе препарирования образца, эта методика может дать ценную биологическую информацию. Вторая категория точного количественного анализа является в какой-то мере более сложной и требует гораздо больше, чем просто оптимального препарирования образца. Необходимо, например, иметь точные стандарты, высокую стабильность прибора и электронно-вычислительные средства, способные анализировать большое количество повторяющихся данных. [c.268]

Метод анализа малых количеств вещества получил название микрохимического анализа ( микроанализ). В микроанализе оперируют с миллиграммами вещества и с 0,5—5 мл раствора. Для выполнения отдельных качественных реакций требуется 0,001—0,03 мл раствора [12, 17, 64, 68, 118]. [c.7]

Качественный и полуколичественный микроанализ [c.61]

В противоположность микроанализу, химическая микроскопия нашла применение главным образом в качественном анализе, где она обладает особыми преимуществами перед макроанализом. Так, например, групповые реагенты в этом методе отличаются большей специфичностью, лучше наблюдается соотношение между фазами в анализируемом материале, которые перед их определением часто можно разделять механическими способами, что дает лучшую идентификацию, чем валовый анализ. В таких разделениях часто полезно применение тяжелых жидкостей [c.186]

Гаттерман Л. и Виланд Г. [Качественный элементарный анализ органических веществ. Количественный элементарный микроанализ. Количественный элементарный полумикроанализ. Органический групповой анализ]. В кн. Л. Гаттерман и Г. Виланд. Практические работы по органической химии. Пер. с 31-го нем. изд., подред. [c.266]

Приводим описание применяемой в качественном полу-микроанализе посуды и аппаратуры, а также техники выпол нения отдельных операций. [c.60]

Параллельно с развитием эJteмeнтapнoгo микроанализа шло также развитие способов определения функциональных групп. Для выяснения строения химикам особенно важно знать, связана ли, например, метильная группа с кислородом или азотом. Различные методы дают сейчас возможность не только качественно охарактеризовать ту или иную связь, но и количественно определить ее. [c.6]

В зависимости от количества имеющейся пробы работают в химической]посуде различной емкости в макро-, полумикро- и микропробирках, с микротиглями и микростаканчиками, с часовыми стеклами, а также в стеклянных капиллярах. В последнем случае пробу и реактив смешивают в капилляре на центрифуге, а результат реакции наблюдают под микроскопом. Для проведения такого анализа достаточно несколько микролитров (мкл) раствора пробы (ультрамикроанализ). Осуществление аналитических реакций в одной капле исследуемого раствора делает возможным качественный микроанализ, называемый капельным анализом. [c.53]

Анализ готовых композиций присадок к смазочным маслам и лластичных смавок неизвестного состава начинают с определения присутствующих металлов и неметаллов и качественной оценки органических веществ. Эмиссионным (по ГОСТ 9436—63 или по [530, 531 ]) или атомно-абсорбционным [532 ] методом определяют содержание А1, Ва, В, К, Na, Са, Мд, РЬ, 2п, а с помощью методов химического микроанализа — содержание К, С1, 3, Р и др. Применяя ИК-спектрометрию и, в частности метод разностных спектров для получения спектра присадки, свободного от полое поглощения базового масла, определяют присутствие основных органических веществ . Более подробную информацию получают после препаративного отделения присадки от базового масла (в пластичных смазках — загустителя от дисперсионной среды), их дальнейшего разделения на группы органических веществ и исследования различ-. ными методами (спектрометрия, хроматография и т. д.). [c.316]

В дальнейшем были разработань( микрометоды определения фосфора (немецкий химик А. Фридрих около 1933 г.), серы (К. Бюргер в 1941 г. модифицировал метод Цейзе—Фогеля качественного обнаружения серы для целей микроанализа), галогенов (австрийский химик Ф. Эмих (1860—1940) и немецкий химик Ю. Донау — в начале XX в.). [c.41]

Общая оценка описанных методов приводит к заключению, что введение газовой хроматографии в органический микроанализ весьма благоприятно влияет на последний. Комбинация методики сжигания с газохроматографическим определением продуктов сгорания может развиться в чрезвычайно полезный метод качественного анализа, если удастся проводить во всех случаях превращение и анализ в одном опыте и распространить метод, указанный в работе Рейтсема п Оллфина, на микроанализ определенных соединений в смесях, разделяемых при помощи газовой хроматографии. [c.254]

В первой книге монографии известных американских специалистов изложены стандартные методы растровой электронной микроскопии и некоторые аспекты рентгеновского микроанализа. Рассмотрены особенности электронной оитики приборов, взаимодействие электронов с твердым телом, теория формирования изображения в растровом микроскопе, а также разрешение, информативность режимов вторичных и отраженных электронов, рентгеновская спектрометрия с дисперсией по энергии и длине волны и качественный рентгеновский микроанализ. [c.4]

Так называются образцы, которые СоТишком толсты для прохождения или фотонов, или электронов и для которых морфологическая информация может быть получена лишь в режиме на отражение. Несмотря на то что массивные образцы все меньше используются в рентгеновском микроанализе из-за плохого пространственного разрешения в этом режиме (5—8 мкм), все же в ряде случаев на них можно получать полезную информацию [390, 391, 301]. Твердые ткани, такие, как кости, раковины, древесина и ископаемые, могут быть разломлены, и эти образцы пригодны для качественного анализа. Однако их поверхности настолько нерегулярны, что производить точный количественный анализ практически невозможно. Эту проблему можно частично преодолеть полировкой поверхности, но во избежание загрязнений нужно пользоваться чистыми абразивами. [c.269]

Сочетание сигналов вторичных электронов, дающих изображение топограг фии поверхности, и сигналов отраженных электронов, дающих картину распределения среднего атомного номера, с качественным и количественным рентгеновским анализом делают ЭЗМА важнейшим методом анализа твердых тел. Он стал рутинным для решения любых типов задач и анализа любых типов материалов (идентификация частиц в металлах, фаз в геологических объектах, пылевых токсичных частиц, асбестовых волокон). Главным ограничением метода является размер аналитического объема—обычно 1-3 мкм диметром и глубиной, что мешает проводить количественный рентгеновский анализ нанофаз, хотя их можно увидеть, используя сигналы вторичных или отраженных электронов. Можно детектировать поверхностные слои толщиной не менее нескольких нанометров, но провести селективный анализ в этом случае не представляется возможным, и очевидно, что необходимо использовать другие методы — аналитическую электронную микроскопию и электронную оже-спектроскопию для микроанализа с высоким разрешением по глубине (единицы нанометров). [c.335]

Количественный анализ. Количественный РЭА проводят методом градуировочного графика. Количественный РСМА проводят методом внепшего стандарта. При этом достаточно лишь одного образца сравнения. Используя априорную информацию о качественном и количественном составах образца, вводят теоретические поправки (2АР-поправки), позволяющие учесть вероятность рентгеновской эмиссии с данного электронного уровня при данной энергии возбуждающих электронов, вероятность поглощения рентгеновского излучения атомами других элементов, вероятность избирательного возбуждения рентгеновской эмиссии излучением атомов других элементов и т. д. Диапазон определяемых содержаний 0,01—100 % масс. Относительное стандартное отклонение результатов микроанализа 0,15—0,2. [c.254]

Промежуточное положение между макро- и микроанализом занимает полумикрометод качественного химического анализа. Для полумик-роанализа берут исследуемого вещества в 20—25 раз меньше, чем при макроанализе, те. около 50 мг сухого материала или 1 мл раствора. При этом сохраняется систематический ход макроанализа с последовательным разделением на группы и обнаружением отдельных ионов. [c.113]

Минералогия представляет широкое поле деятельности для применения рентгеноспектрального микроанализа. Как правило, образцы пород очень сложны по своей структуре и составу, содержат большое число минералов в ограниченном объеме. Химический анализ дает лишь общий состав, а механическое выделение микроскопических зерен минералов не всегда возможно и не гарантирует от внесения загрязнений. Кроме количественной диагностики состава мельчайших минералов представляет большой интерес выяснение распределения элементов между различными компонентами горной породы, выявление формы нахождения элементов являются ли они замещениями главного компонента или выделяются во вторичных фазах. Именно решению этих основных вопросов посвящены первые работы по микроанализу природных объектов. Кроме количественных результатов по составу на микроанализаторе можно получить дополнительную качественную информацию — диагносцировать минералы по цвету катодо-люми-несценции, возникающей под влиянием электронной бомбардировки. [c.69]

Рентгеноспектральный микроанализ, предложенный в 1951 г. независимо советскими (И. Б. Боровский, Н. П. Ильин) и французскими учеными (Р. Кастен, А. Гинье), обладает наивысшей локальностью среди методов анализа химического состава вещества— до одного микрона. При такой разрешающей способности метода аналитические данные непосредственно не коррелируются с привычными данными о среднем составе пробы. Они несут более детальную и сложную информацию о составе фаз изучаемой системы, о степени гомогенности и характере распределения каждого элемента в пределах данной фазы. При этом получается качественно новая информация о форме нахождения элементов и изучаемом веществе в целом. Исключительно низкий абсолютный предел обнаружения (10 —10 г) позволяет обнаруживать мельчайшие включения и проводить анализ, например, пород при средней концентрации элемента до 10 з—10 %. Область применения этого метода постоянно расширяется. Вслед за металлами и сплавами в число анализируемых объектов попали минералы и продукты полупроводниковой техники. [c.72]

Качественное обнаружение присутствия того или иного элемента в исследуемом образце, как известно, производится по характерной окраске его различных соединений, по свойству образовывать в определенных условиях осадки, по форме образующихся кристаллов и т. п. Весьма полезные общие данные о методах качественного анализа можно найти в книгах Алексеева, Клячко и Шапиро , а также Окача , о методах качественного микроанализа — в монографии МаЛисса и Бенедетти-Пихлера . Для выполнения операций качественного анализа на предметном столике микроскопа используется специфическая аппаратура и существуют свои приемы, описываемые ниже. [c.34]

Качественный и полуколичественный анализ органичёских и неорганических продуктов можно выполнять посредством реакций, которые осуществляются. в одной капле раствора на пластинке, фильтровальной бумаге, в специальных приборах или даже непосредственно на самол образце Такие методы можно рассматривать как особую разновидность микроанализа. [c.184]

Одним из наиболее эффективных новых методов анализа поверхности, который мончет значительно облегчить идентификацию отдельных фаз и следов примесей в промышленных катализаторах, является метод микроанализа электронным щупом [498—500]. В основном этот метод заключается в том, что производится рентгеновский спектрохимический анализ площадок поверхности твердого образца, имеющих диаметр от 0,1 до 3 мк. Очень узкий, но мощный пучок электронов направляется на выбранный микроскопический участок поверхности образца. Падающие электроны генерируют характеристический рентгеновский спектр химических элементов, содержащихся в облучаемом участке вещества на 1—3 мк ниже уровня поверхности, а у испускаемых рентгеновских лучей анализируются длины волн и интенсивности. Это позволяет проводить как качественный, так и количественный химический анализ исследуемых объемов с микроскопическими размерами. [c.145]

Основоположником другой ветви микроанализа — капельного анализа — является советский ученый Н. А. Тананаев, детально разработавший применение этого метода для дробного открытия ионов. На основе капельного анализа Н. А. Тананаевым в последнее время был разработан бесстружковый метод анализа металлов и сплавов в этом методе растворение анализируемого продукта производится путем непосредственного нанесения на поверхность металла соответствующего растворителя. Н. А. Тана-наеву принадлежит также ряд ценных исследований по теории и практике качественного и количественного анализа. [c.34]