Этилацетат, гидролиз алюминием

Вода в больших количествах также может мешать выполнению анализа растворителей. Ее обнаруживают по образованию мути или собирающихся на дне капель при смешении растворителя с избытком углеводородов. Низшие спирты способствуют удерживанию в растворе больших количеств воды, чем такие растворители, как, например, сложные эфиры. Бензин, состоящий в основном из алифатических углеводородов, удерживает меньшие количества воды, нежели бензол. Весьма малые количества воды, а в смесях, содержащих мало спиртов, даже следы, ее находят при помощи прозрачного раствора этилата алюминия в этилацетате. Этилат алюминия гидролизуется водой до гидроокиси алюминия, которая осаждается в виде мути. Большие количества спиртов препятствуют этой реакции. Для обнаружения и количественного определения воды наиболее пригоден реагент К. Фишера (стр. 321). [c.936]

Ацетилацетон был получен взаимодействием хлористого ацетила с хлористым алюминием с последующими гидролизом и конденсацией ацетона с этилацетатом под действием натрия, амида натрия и этилата натрия , а также взаимодействием ацетона с уксусным ангидридом в присутствии трехфтористого бора . [c.96]

Е. С. Пржевальский, Е. Р. Николаева и Н. С. Климова [193] предложили следующий метод экстракционного отделения урана от 100-кратных количеств тория и алюминия 5 мл анализируемого раствора, содержащего 0,05—0,5 мл урана, нейтрализуют аммиаком, не содержащим карбоната. Для подавления гидролиза ряда ионов добавляют 1,2 г винной кислоты, далее 5 мл 25%-ного раствора ацетата аммония, 10 мл этилацетата и 5 мл свежеприготовленного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. После встряхивания в течение 1 мин. отделяют водный слой и повторяют экстракцию еще 3 раза. Из объединенных экстрактов уран реэкстрагируют последовательно двумя порциями по 10 мл азотной кислоты (1 20). [c.308]

Карбонизация алюминийалкилов (предпочтительнее под давлением) и последующий гидролиз приводят к образованию неразветвленных кислот с длиной цепи Сз — Сзо например, из триизобутилалюминия может быть получена изовалериановая кислота с выходом 78%. Альдегиды, обработанные алюминийалкилами в присутствии алкоголятов алюминия, превращаются в сложные эфиры соответствующих монокарбоновых кислот например, в результате взаимодействия триэтилалюминия, этилата алюминия и ацетальдегида образуется этилацетат с выходом 99,1%. [c.79]

На ПЭЗ ВИЛАР проведена работа по выделению суммы гликозидов из наперстянки шерстистой. Сырьё экстрагировали этилацетатом, пасыщеппым для стабилизации водородного показателя 2,5% водным раствором бикарбоната натрия [2]. Данный экстрагент отличается избирательностью и не способствует фермептативпому гидролизу гликозидов [3]. Во время экстракций периодически ведётся рН-коптроль экстрагента. Наиболее приемлемым является pH от 6,0 до 7,0, что обеспечивает максимальный выход суммы гликозидов. Это объясняется тем, что снижение pH раствора ниже 5,0 приводит к разрушению гликозидов из-за их гидролиза в кислой среде. Повышение pH более 7,0 обусловливает меньший выход суммы гликозидов в связи с размыканием лактонного кольца и дезацетилированием [4]. Экстракты пропускали через окись алюминия с оптимальным размером частиц и проводили хроматографическую очистку лапатозидов АВС от балластных веществ, таких как флавоноиды, каротиноиды, хлорофиллы, смолы и др. ТСХ-контроль осуществляли на силуфоле в системе метанол- этилацетат (1 4), проявитель- пары соляной кислоты [5]. Фракции, содержащие сумму гликозидов объединяли для кристаллизации. [c.172]

Экстракция купфероната циркония хлороформом. Такие элементы, как алюминий, магний, бериллий, цинк и другие, нельзя определить фотометрическими методами без отделения Циркония, так как большинство применяемых реагентов либо образует окрашенные соединения и с цирконием, либо максимум оптической плотности с этими реагентами достигается в слабокислой или слабощелочной среде, когда цирконий подвергается гидролизу и осаждается. Наиболее целесообразно разделять эти элементы экстракцией купфероната циркония хлороформом. При этом вместе с цирконием экстрагируются железо, титан, ванадий, ниобий, тантал и др. Купферонат циркония относили к плохо экстрагируемым в хлороформе элементам [645]. Такие элементы, как тантал, ниобий, цирконий и другие, легко осаждающиеся купфероном в кислой среде, нелегко растворяются в органических растворителях [466], а цирконий умеренно растворяется в этилацетате. Основанием для таких выводов могло служить то обстоятельство, что при экстракции купфероната циркония хлороформом расслаивание фаз происходит медленно, а на границе раздела органической и водной фаз, за счет продуктов разложения купфероната в кислой среде, образуются белесые пленки, препятствующие четкому разграничению фаз. Для нахождения оптимальных условий экстракционного разделения циркония и других элементов Елинсон, Победина и Мирзоян [100] изучали распределение циркония между водным сернокислым раствором и хлороформом в присутствии купферона и показали, что наиболее полное отделение циркония достигается в том случае, если сернокислый (1 Л/) водный раствор купферона предварительно экстрагируется хлороформом, а экстракция циркония производится хлоро4юрмным раствором купферона. При этом быстрее достигается расслаивание органической и водной фаз, а на границе раздела фаз не появляются твердые пленки. Кроме того, при таком способе экстракции в хлороформ переходит чистый нитрозофенилгидроксиламин, а продукты разложения купферона, [c.85]

Преврсицение в углеводороды[18]. Спирты жирного ряда смешивают с иодом (двукратный избыток) и красным ( сфором (20% иода по весу) и нагревают при 100° в течение 1 час. Избыток иода удаляют при пониженном давлении при 100°. Остаток растворяют в петролейном эфире, раствор промывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия, а растворитель выпаривают. Иодалкил, образующийся на этой стадии, растворяют в эфире (чистом для анализа) и добавляют избыток литийалюминийгидрида (подробности см. в разделе Ж,IX). Смесь отстаивается в течение ночи, затем к ней прибавляют этилацетат, чтобы разрушить избыток реактива. После этого раствор промывают разбавленной соляной кислотой и отгоняют растворитель. Остаток кипятят с обратным холодильником 30 мин с 0,5 н. раствором едкого натра в этаноле если в растворе присутствует какой-либо невосстановленный иодид, то он при этом гидролизуется. Раствор затем подкисляют разбавленной кислотой и экстрагируют петролейным эфиром. Эфирный экстракт сушат, уменьшают объем и фильтруют через хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия (с активностью I по Брокману). Колонку промывают петролейным эфиром для удаления углеводородов, которые затем извлекают из элюата, отгоняя растворитель. [c.468]

В одной из последующих 1"лав (см. конец гл. 16 Гидролиз сложных эфиров ) указывается, что хлористый алюминий ускоряет гидролиз эфиров органических кислот. Ксли такое расщепление сложного эфира происходит в присутствии ароматического углеводорода, то, очевидно, может итти как процесс алкилирования, так и ацилирования. Действительно, обе эти реакции имеют место так, конденсация бензола с этилацетатом в присутствии хлористого алюминия дает этилбензол и этилацетофенон, причем относительные выходы этих веществ зависят от условий реакций. [c.668]

Норрис и Клемка [50] показали, что при нагревании с хлористым алюминием до 110° эти.1-2,6-дихлорбензоат превращается на 92% в кислоту и хлористый этил. Для гидролиза этилбензоата и этилацетата требуется более высокая температура [51]. [c.733]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология