Олово с тиофенолами

Эти ненасыщенные сульфоны восстанавливаются оловом в соляной кислоте в тиофенол. Бром не присоединяется по двойной связи. [c.178]

Получение тиофеиола. К смеси 2,5 частей гранулированного олова и 5 частей копцентрпривашюй соляной кислоты, нагреваемой на водяной Сане с оСратиым холодильником, приливают I часть бензолсульфохлорида. Нагревание продолжают до растворения большей части олова. Тиофенол отгоняют водяным паром. [c.497]

Для восстановления сульфохлоридов нередко применяется олово илп двухлористое олово с соляной кислотой [74]. При применении двухлористого олова в спиртовом растворе при 20° можно остановить реакцию на стадии образования сульфиновой кислоты [74з]. При наличии в молекуле нитрогруппы конечным продуктом реакции является аминотиофенол [75а, б, в]. В одном случае для восстановления в тиофенол было применено железо со смесью уксусной и соляной кислот [75 г]. Тиофенол может быть также получен при помощи кальция в кислом растворе [64]. Сложная реакция несколько неопределенного характера происходит между л-толуол-сульфохлоридом и медью в сухом пиридине [76]. Описано несколько исследований по электролитическому восстановлению сульфохлоридов [77]. В числе продуктов реакции отмечены тиофенол, дисульфид и сульфиновая кислота. Из З-нитро-4-метилбензолсуль-фохлорида получается аминотиокрезол [78], [c.327]

Восстановление yJiьфoxJlopидoв цинком и серной кислотой или оловом и солян й кислотой может быть также применено дли получения тиофенолов в ароматическом ряду. В алифатическом ряду этот метод имеет только теоретическое значение, показывая, что [c.496]

В трехгорлой колбе с обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой нагревают на водяной бане 40 г мелкогранулирован-ного олова и 100 лл концентрированной соляной кислоты и медленно при перемешивании добавляют по каплям 0,1 моля бензолсульфохлорида. После нагревания в течение 4 час образовавшийся тиофенол отгоняют с водяным паром, извлекают из дистиллята эфиром, сушат вытяжку сульфатом натрия и перегоняют в вакууме. Т. кип. 71712 мм выход 80%. [c.540]

Восстановление N-n-толилсульфонилсульфимидов в соответствующие сульфиды происходит под действием олова и соляной кислоты [33], трифенилфосфина [34], 0,0-диэтилдитиофосфорис-той кислоты [34], серы [36], дифенилдисульфида [36], тиофенолов 35, цианид-иона [34], тиоцианат-иона [34 , иона PhS 34 и иодид-иона [35], [c.377]

Тетра-н-бутилолово медленно реагирует с тиофенолом при 10()°-С в присутствии инициатора, образуя фенилтиотри-к-бутил-олово [146]. Возможный механизм заключается в 8н2-атаке фенил-тйенильным радикалом по атому олова. [c.121]

Общие стабилизаторы для продуктов полимеризации. Стабилизаторами для любых продуктов полимеризации являются соли слабых органических кислот и металлов щелочных, щелочноземельных, С(1, РЬ, Мп, Си, и т. д. (например, стеараты или олеаты), часто совместно с мочевиной или ацетатами щелочных металлов. Предложены силикаты кальция, бария, стронция и сер ебра, растворимое стекло, а для поливинилхлорида и его сополимеров — окиси или карбонаты свинца и серебра, а также алкил- или арилпроизводные свинца или олова. Для стабилизации пленок из сополимеров винилхлорида и органических виниловых эфиров предложены Н3РО4, Р2О5, кислые фосфаты и сульфиды и другие сернистые соединения (ксантогенаты, тиофенолы, сернистые соединения группы противоокислителей, тиомочевина) . [c.185]

Сульфоновая группа пе отщепляется от кольца ни при действии расплавленного едкого кали, ни при нагревании с кислотой под давлением. Присутствие сульфоновой группы в полученных производных хинолина не препятствует реакции а-метильной группы с альдегидами или фталевой кислотой. Восстановление оловом в соляной кислоте дает тиофенол и тетрагидрохинолин [247, 2596, 2616, 265] [c.168]

Сульфиновые кислоты нафталина СюНуЗОгН имеют небольшое значение. Обычно их получают действием мягкого восстановителя на соответствующий сульфохлорид. Подходящими реагентами являются металлы, например цинк, амальгама натрия или другого металла, кальций и железо в нейтральной или щелочной средах, а также растворы сульфидов, сульфитов и арсе-нитов щелочных металлов. Восстановление цинком или железом в уксусной кислоте можно остановить на стадии образования соли сульфиновой кислоты, например (С1оН7302)22п. Это относится и к восстановлению хлористым оловом при комнатной температуре, однако присутствие минеральной кислоты вызывает дальнейшее восстановление в дисульфид или тиофенол. Смесь всех трех продуктов часто получается при электролитическом восстановлении сульфохлоридов обычно при этом восстанавливается и нитрогруппа, если она имеется. [c.162]

Одним из наиболее ценных реагентов на олово является сали-цилиденамино-2-тиофенол [17]. Этот реагент легко получить, и он образует с оловом комплекс желтого цвета, который можно экстрагировать для фотометрического измерения многими органическими растворителями (предпочтительнее ксилолом). Максимум оптической плотности находится при 415 нм (рис. 90), а закон Ламберта—Бера соблюдается в интервале до 45 мкг 5п в 10 мл ксилола (рис. 91). Молярный коэффициент погашения составляет около 15 000, что позволяет использовать реагент для определения малых количеств олова, характерных для обычных силикатных пород. Простой метод, обычно применяемый в практике определения олова в рудном анализе, дает ошибочные результаты на олово, поэтому необходимо вводить предварительную стадию отделения и концентрирования. [c.413]

Рис. 90. Спектр поглощения комплекса олова с салицилиденамино-2-тиофенолом.

Рис. 91. Калибровочный график для определения олова в комплексе с салицилиденамино-2-тиофенолом (кюветы I 4 см Я 415 нм).

ЯГР-спектры исследованных соединений и их растворов были сняты на мёссбауэровском спектрометре электродинамического тина с использованием источника в виде сплава олова ( 3п) с палладием. Источник и поглотители из веществ охлаждались до температуры жидкого азота. Точность в определении величины Д и сг составляла + 0,06 мм1сек. Величины изомерного сдвига даны относительно а-Зп. Феноляты и тиофеноляты триэтилолова получены действием метилата триэтилолова на соответствующие фенолы и тиофенолы и очищены перегонкой в вакууме (табл. 5). Не приведенные в табл. 5 соединения описаны в литературе [8] и были охарактеризованы по их константам. [c.731]

Ароматические сульфиновые кислоты получаются также при восстановлении сульфохлоридов в эфирном растворе цинком. Алюмогидрид лития или олово с соляной кислотой также способны восстанавливать суль-фонроизводные, но более глубоко — до тиолов или тиофенолов [c.445]