Носитель силанизированный

Прн оценке избирательности неподвижных фаз в капиллярных колонках требуется особая осторожность ввиду необходимости устранения адсорбции на стенках колонок. Не рекомендуется использовать нержавеющую сталь в качестве материала для капиллярных колонок, а поверхность стекла должна быть обязательно силанизирована. Для неполярных и малополярных неподвижных фаз следует обращать внимание на адсорбцию на границе раздела неподвижная фаза — носитель (стенки капиллярной колонки), если для характеристики используют полярные сорбаты-тесты. [c.51]

Предварительная термическая обработка твердого носителя, а также его модифицирование небольшими количествами жидкой фазы позволяет получить в ряде случаев сорбенты с пониженной адсорбционной активностью. При использовании парафинового масла на полиэтилене, полипропилене и изотактическом пропилене получаются симметричные пики НгО [5], но насадка довольно быстро выходит из строя. Адсорбционные свойства обычных диатомитовых носителей можно значительно уменьшить, если силанизировать активные группы [c.114]

Немедленно силанизируют к 200 мл 5%-ного раствора диметилдихлорсилана в толуоле добавляют 30 г твердого носителя. [c.263]

Второй метод основан на реакции взаимодействия гидроксильных групп, имеющихся на поверхности применяемых носителей, с силанизирующими реагентами. Эта идея была впервые использована для дезактивации твердых носителей в газовой хроматографии. В ЖЖХ силанизацию производят для химического закрепления неподвижной фазы на твердом носителе. Такие системы получили название связанных фаз. Так, например, Стюарт и Перри приготовили октадецилцелит , с которого органические вещества не смывались ни одним из органических растворителей. Промышленностью выпускаются силанизированные носители, которые с успехом применяются в ЖЖХ. Например, дурапакс , в котором поверхность пористого стекла силанизирована и содержит радикалы оксидипропионитрила, полизтиленгликоля с молекулярной массой 400 или н-октана. Эти вещества и служат неподвижной фазой. [c.215]

По относительной легкости анализа методом ГХ свободные амины можно расположить в следующей последовательности первичные < вторичные < третичные. ГХ-анализ третичных аминов не представляет труда, однако для прямого ГХ-анализа свободных первичных и вторичных аминов применяемые хроматографические носители обычно обрабатывают щелочью для подавления возможной ионизации и силанизируют для уменьшения адсорбции. Из последних примеров таких анализов можно указать следующие определение алифатических аминов и иминов на колонке с насадкой 20% ЮКОН ЬВ-550Х иа носителе хромосорб Р, обработанном 20%-ным спиртовым раствором КОН [25] определение этиламфет-амина на колонке с насадкой 2% карбовакса 20М + 57о КОН или 10% апиезона Ь + 10% КОН на носителе хромосорб О, промытом кислотой и обработанном диметилхлорсиланом [26] определение амфетамина на колонке с насадкой 157о карбовакса 6000 + 5% КОН на носителе хромосорб О, промытом кислотой, силанизированном и предварительно насыщенном эфирным раствором никотина для уменьшения адсорбции [27] определение пиридиновых оснований на колонке с насадкой 1% триэтаноламина+9% полиэтиленгликоля 1000, диоктилсебацината или силико- [c.291]

Материал, заполняющий колонку, оказывает существенное влияние на. качество и эффективность разделений. Твердый носитель, размер частиц которого может варьировать примерно от 75 до 250 мкм (60—200 мешей хотя в любой данной колонке размер частиц должен быть строго определен в пределах узкой области), должен быть, насколько это возможно, более инертным, особенно если шолярные лекарственные вещества хроматографируются на носителях, покрытых малыми количествами жидкости ниэкой полярности. Наличие активных центров на твердом носителе может привести к удлинению пика растворенного вещества илн даже к его разрушению или перегруппировке. Реактивность носителя может быть уменьшена путем обработки силанизирующим реактивом до того, как носитель покрывают неподвижной фазой. Остатки вводимых проб могут привести к тому, что во входной части коло нки процесс сорбции будет нарушен. [c.107]

Для снижения вклада адсорбционных явлений используют методы снижения адсорбционной активности за счет силанизиро-вания носителей, нанесения малых количеств полярных веществ и др. Нельзя рассматривать адсорбцию в данном случае только как нежелательное явление. Разумная комбинация неподвижных фаз с активными носителями позволяет рещать трудные задачи разделения, например, смеси изомеров легких углеводородов С2 — Сб и др. [c.113]

В ряде случаев, чтобы дезактивировать носитель, его предварительно, перед суспендированием силанизируют (что ухудшает стабильность суспензии [54]), либо заменяют часть растворителя, предназначенного для приготовления суспензии, силанизуюш,им реагентом [8], либо проводят непосредственную силанизацию пористого слоя в колонке, впрыскивая в нее несколько порций силани-зирующего реагента [8, 114]. [c.105]

Определение молекулярно-массового распределения приведено в работе [444 ] на ацетилированных образцах оксиэтилированного лаурилового спирта с различным числом оксиэтильных групп (в пределах 1,02 до 6,02). Получение на хроматограммах стабильной нулевой линии, необходимой для успешного расчета площадей пиков автоматическим интегрирующим устройством, достигнуто за счет применения термически устойчивой (до 380 °С) жидкой фазк в следующих условиях хроматографирования. Стальная колонка размером 300 х X 4 мм заполнена предварительно промытым кислотой и силанизиро-ванным хромосорбом О (фракция 0,160—0,127 мм) с нанесенной жидкой фазой апиезон М (4%) температуру колонки программируют от 130 до 350 °С со скоростью 7,5 °С/мин, детектор — по теплопроводности, расход газа-носителя (гелий) —. 50—60 мл/мин, температура испарителя пробы 425 °С, объем пробы — от 0,5 до 2 мкл. [c.211]

Поверхность силанизируют по аналогии с силанкзацией твердых носителей. Этот способ можно осуш.ествлять как без предварительного травления, так и после него. [c.176]

Соответствующим образом офабоганные носители могут, в частности, вызывать дегидратацию стеролов или разложение пестицидов. Если в хроматограф вводится чистое вещество, а в колонке оно разлагаетсз4 можно наблюдать очень острый и отчетливо регистрируемый пик, который элюируется перед чистым веществом, как это показано на рис. 3.5,Появление такого пика говорит об очень плохом качестве используемого носителя разложение происходит быстро - уже на расстоянии одного дюйма от ввода в колонку. Если до выхода из колонки зоны чистого анализируемого вещества регистрируются одна или несколько очень размытых зон продуктов разложения, деструкция происходит по всей длине колонки. В ряде случаев колонку можно использовать для анализа после введения не содержащих хлора силанизирующих реагентов, но как общий этот метод нельзя рекомендовать. [c.51]

Газы, не отличающиеся особой агрессивностью (такой, как у F2, Оз, IF3, BrFs и некоторых фторидов), можно анализировать практически на любых носителях и неподвижных фазах. При этом возможно несколько вариантов фторированный носитель и фторированная фаза, диатомитовый носитель и фторированная фаза, фторированный носитель и обычная жидкая фаза и, наконец, диатомитовый носитель и обычная неподвижная фаза. Для уменьшения адсорбционных эффектов диатомитовые твердые носители иногда силанизируют, а все варианты перечисленных насадок требуют предварительного кондиционирования анализируемыми соединениями. [c.73]

Следует обратить внимание на предложенные методы определения остаточной поверхностной активности твердых носителей после обработки их силанизирующими агентами. Один из методов основан на высокой чувствительности триметилсилильных производных аминокислот к активности носителя [34]. Показания детектора, полученные на колонке, содержащей исследуемый носитель и силиконовую жидкость 0У-1, для производного лизина по отношению к н-октадекану характеризует степень разложения этого производного, вызываемого остаточными активными центрами на носителе. Предложен метод определения активности твердого носителя по степени разложения эндрина [35]. На колонке, заполненной силанизированными стеклянными шариками, содержащими 0,1% силикона ОС-710, разложения эндрина не происходит даже при 225°С. Кроме того, для изучения изменения адсорбционных свойств модифицированного образца измеряли зависимость дифференциальных теплот адсорбции триэтиламина и воды от поверхностной концентрации а, а также их изотермы адсорбции на исходном и модифицированных образцах [33]. [c.30]

Было установлено, что гидрофобная устойчивость силанизиро-ванной поверхности рассматриваемых носителей значительно меньше 1В кислых и щелочных растворах, чем в нейтральной среде, и существенно зависит от температуры, понижаясь с увеличением последней (табл. 2). Для инертона-Л ГЛ1ДС характерно появ- [c.7]

Твердые носители с меньшей удельной поверхностью, например стеклянные шарики, являются более инертными. Колонки с необработанными стеклянными шариками, по некоторым данным [2, 35, 76—77], оказались достаточно эффективными. Чтобы улучшить смачивание и увеличить емкость сорбента, поверхность шариков делают шероховатыми. Их покрывают либо слоем частиц углерода [78], либо тонкоиз-мельченным порошком диатомитового носителя или кремнезема [79]. Можно увеличить поверхность шариков травлением 63]. Несмотря на меньшую удельную поверхность, стеклянные шарики все же проявляют адсорбционную активность и их также силанизируют. На стеклянные шарики наносят обычно 0,05—0,25% НФ. Это количество соответствует 0,4—2% фазы для хромосорба ЙТ , ибо насыпной вес хромосорба в 7 раз меньше. Для приготовления высокоэф- [c.90]

В газо-жидкостной хроматографии носителями неподвижной фазы служат диатомовые земли и другие тонкоизмельченные тугоплавкие материалы, которые часто дезактивируют , т. е. промывают кислотой или щелочью либо силанизируют, чтобы исключить возможность адсорбции на их поверхности разделяемых веществ. Носитель покрывают слоем неподвижной фазы, представляющей собой высококипящую жлдкость (обычно синтетический полимер), и приготовленным таким образом сорбентом заполняют стеклянные или металлические трубки (на-садочные колонки), которые в зависимости от их длины и размеров термостата могут быть изогнуты или иметь форму спирали. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология