Изоамиловый спирт экстракция молибдена

Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы, получении молибден-роданидного комплекса, окрашенного в слабо-оранжево-желтый цвет, экстракции окрашенного комплекса органическим растворителем (н-бутанолом или изоамиловым спиртом) и измерении оптической плотности экстракта. Молибден-роданидный комплекс образуется в кислой среде в присутствии восстановителя. Для устранения влияния мешающих элементов (связывания в комплекс алюминия, титана и железа) добавляют раствор фторида натрия. Для предотвращения восстановления молибдена до более низких степеней валентности, чем + 5, в анализируемый раствор вводят нитрат натрия. [c.462]

Эта методика была разработана Алленом и Гамильтоном . После разрушения органического вещества медь, висмут ртуть и серебро удаляют экстракцией дитизонатов четыреххлбристым углеродом при pH 3. Вольфрам и молибден извлекают экстракцией их купферратов изоамиловым спиртом и молибден отделяют в виде его дитиолатов петролейным эфиром из холодного 8 н. раствора серной кислоты (применяется и более концентрированный раствор). После удаления молибдена вольфрам может быть извлечен в виде дитиолата из раствора меньшей кислотности, который необходимо нагреть для образования комплексов вольфрама. При использовании в качестве растворителя петролейного эфира максимальная экстракция вольфрама имеет место при pH 0,5—2,0. Количественное извлечение вольфрама не происходит в отсутствие фосфорной кислоты. Железо, титан, ванадий и цирконий могут быть использованы как заменители фосфорной кислоты при добавлении их к вольфраму в молярном отношении, превышающем 4 1. Влияние фосфорной кислоты объясняется образованием ионов фосфорновольфрамовой кислоты, но механизм взаимодействия металлов не ясен. Возможно, они ускоряют реакцию между вольфрамом и дитиолом точно так же, как железо ускоряет реакцию молибдена с дитиолом. Извлечение вольфрама становится менее полным по мере увеличения концентрации электролита, но этот эффект подавляется увеличением концентрации дитиола. Для полного извлечения вольфрама необходимо энергичное встряхивание. Кривая светопоглощения дитиолата вольфрама в петролейном эфире очень похожа на кривую поглощения в бутилацетате (рис. 75, стр. 583). [c.804]

Описан фотометрический метод определения молибдена с роданидом в присутствии серной кислоты, тиомочевины и ионов меди(П). Метод позволяет определять молибден без отделения рения [1324]. Чувствительность метода повышается (до 10 %Мо) нри экстракции роданидного комплекса молибдена(У) изоамиловым спиртом [1297, 1302]. Определение молибдена роданидным методом без отделения рения возможно в присутствии Hg(I) и H2SO4 [542, 1322]. [c.270]

N Н2804. Образующееся соединение экстрагируется изоамиловым спиртом [399]. Вольфрам осаждается и экстрагируется лучше всего в среде 6 N Н2804. Поэтому, если нужно выделить молибден и вольфрам, их осаждение купфероном и экстракцию изоамиловым спиртом проводят в среде 6 N Н2804. Соединения молибдена и вольфрама следует экстрагировать четырьмя порциями изоамилового спирта немедленно после образования, иначе получают заниженные результаты. Концентрация сульфата аммония в водной фазе должна быть ниже 4%. Водный раствор перед осаждением молибдена и вольфрама купфероном рекомендуется охлаждать погружением делительной воронки в ледяную воду. [c.126]

Молибден экстрагируют в виде оранжево-красного роданидного комплекса Mo(V), экстракцию обычно проводят в присутствии Sn la из хлоридного раствора, содержащего роданид-ионы. Метод, известен более 100 лет [1,2. Комплекс имеет максимум поглощения в районе 470 нм в зависимости от природы органического растворителя. В качестве экстрагента часто используют изоамиловый спирт, но можно применять смесь изоамилового или амилового спирта с I4 [1073, 1844], бутанол [1070], бутилацетат [1068]. Хотя метод не отличается высокой избирательностью, в определенных условиях мешающее влияние других элементов может быть снижено. Например, предложен селективный метод определения молибдена в сталях, содержащих вольфрам [1068]. В условиях, найденных авторами этой работы, определению молибдена не мешают 100-кратные количества вольфрама, а также Со, r(VI), V (V), Си и Ni. Молярный коэффициент поглощения, по данным этого исследования, составляет 1,87-10 при 470 нм. Вусев и Родионова [1060] в качестве экстрагента использовали 0,0,8-три-этилдитиофосфат. [c.316]

Купферон образует комплекс с молибденом (V), который полностью экстрагируется хлороформом при pH < 2 [27]. Изоамиловый спирт количественно экстрагирует комплекс из 3 Ai растворов H2SO4 [28]. При pH — 1,6 экстрагируются также Fe , Ti", V Sn , Си и W . С помощью купферона можно отделить Мо от экстракцией хлороформом при pH = 1 из тартратных или цитратных растворов, однако интервал значений pH узок [29]. [c.106]

Ход анализа по определению молибдена остается таким же, но вместо нормального бутилового спирта в делительную воронку с подготовленным испытуемым раствором вносят 6 мл смеси изоамилового спирта и четыреххлористого углерода, подготовленной для экстракции (см. стр. 61). Воронку встряхивают 1 мин и после извлечения молибден-роданидного комплекса экстракт, находящийся в нижней части делительной воронки, сливают в другую делительную воронку, прибавляют 10 мл 1%-но-го Sn b (I мд 10%-ного Sn b-f 9 мл 1 н. ПС1), хорошо [c.62]

Молибден определяют фотометрическим методом. Метод применим д.ля определения молибдена в молибдепизированном суперфосфате, в сложных и полном удобрениях с микроэлементами [66, 67 1 основан на получении оранжево-желтого роданидного комплекса молибдена(У) в кислой среде в присутствии восстановителя олова(И) и экстракции комплекса изоамиловым спиртом. Интенсивность окраски роданидного комплекса молибдена(У) зависит от кислотности раствора и концентрации роданид-иона. Ионы железа влияют на интенсивность окраски комплекса, а нитрат-ионы стабилизируют ее, поэтому эти ионы вводят как при построении калибровочного графика, так и при проведении анализа. [c.95]

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения молибдена(У) в ввде его анионного комплекса с тиогликолевой кислотой. ИА с ДФГ экстрагируют смесью изоамилового спирта и хлороформа (1 1). Определение молибдена производят из 0,3 н НС / растворов, что в практическом отношении является большим преимуществом. Максимальное светопоглощение экстракта ИА при 400 нм. Молярное отношение молибден(У) тиогликолевая кислота ДФГ =1 1 1. Чувствительность реакции 0,4 мкг/мл. Метод имеет некоторые преимущества по сравнению с аналогичным - без экстракции [10]. Благодаря ЭФ варианту повышена чувствительность, по крайней мере, в пять раз кроме того, повышается селективность определения.Молибден можно определять в присутствии любых количеств ванадия(У) и хрома(Ш). Не метают определению молибдена сульфат- и нитрат-ионы (до 100-150 мг), титан(1У), ванадий(1У), желсзо(П) и др. Следует отметить, что на примере экстракции молибдена(У1) и молибдена(У) в виде анионных комплексов с тиояблочной и тиогликолевой кислота- [c.133]

Интересно заметить, что, как было обнаружено - , органическая фаза (изоамиловый спирт), полученная при экстракции роданидов молибдена в отсутствие железа, при стоянии начинает медленно темнеть если же амиловый спирт встряхивают с водным раствором роданида молибдена, содержащим железо, то экстракт сразу же получают с максимальной интенсивностью окраски. Это указывает на то, что амиловый спирт экстрагирует весь молибден, присутствующий в водной фазе, а также и на то, что если в водном растворе присутствует Мо (III), то он, по-видимому, образует бесцветные роданидные комплексы, экстрагируемые спиртом, состав которых, однако, отличается отМоа [МоО ( N8)5 ]д. Из всего этого можно сделать такой практический вывод при восстановлении молибдена хлоридом олова (II) для получения максимальной интенсивности окраски роданидных комплексов в водном растворе всегда должны присутствовать небольшие количества железа. [c.579]

Осадок купферрата вольфрама(У1) извлекается изоамиловым спиртом из 6 п. серной кислоты . Вольфраму сопутствует молибден. Могут экстрагироваться также многие другие металлы (ср. стр. 59). Указания по осаждению и экстракции вольфрама даны на стр. 805. Для удаления 98% вольфрама необходимо провести четыре экстракционные операции. Следует поддерживать температуру ниже 20°. Хлороформ не может служить хорошим растворителем для купферрата вольфрама. Этот способ разделения требует дальнейшего изучения. [c.795]

Выделение рения экстракцией. Для экстракции из щелочных растворов могут быть использованы азотсодержащие растворители, например, пиридин, и кетоны, например метилэтил-кетон. Спирты, кетоны, ТБФ и анилин экстрагируют рений из нейтральных растворов, но коэффициенты распределения слишком малы для практического применения этого процесса. Из кислых растворов рений экстрагируется спиртами, например изоамиловым, кетонами, а также трибутилфосфатом и третичными аминами, например триоктиламином. ТБФ в отличие от других экстрагентов извлекает в органическую фазу также и молибден, что сильно снижает ценность процесса. Для реэкстракции рения пользуются обычно растворами аммиака (например 4 н.), что дает возможность далее выкристаллизовывать NH4Re04[89, с. 49]. [c.301]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология