Молибден тиомочевиной

Для определения репия в материалах, содержащих до 1-10 % Re, использованы цветные реакции его с тиомочевиной, 1-фенил-2-тиомочевиной [103,132, 574, 577,1118], с сульфитом натрия [104], с тиосалициловой кислотой [526]. Определению рения этими методами мешает молибден, для отделения которого применяют различные приемы. [c.248]

При окислении роданид-иона и тиомочевины молибдат-ионом, катализируемом солями меди, образуется молибден (V), присутствие которого может быть обнаружено по яркой окраске роданидного соединения молибдена Мо(СК8)5, образующегося в результате реакций [c.162]

Для полирования золота можно применять либо цианистый и железистосинеродистый, либо сернокислый электролиты. В последнем случае в электролит вводят тиомочевину. Исследовано также электрохимическое полирование таких тугоплавких металлов, как титан, цирконий, гафний, ниобий, тантал, молибден и вольфрам. [c.82]

Молибден определяют колориметрически с роданидом, применяя в качестве восстановителя тиомочевину. [c.249]

Метод основан на цветной реакции между пятивалентным молибденом и роданистым калием в кислой среде. Трехвалентное железо, которое образует с роданистым калием также окрашенное комплексное соединение, предварительно восстанавливают тиомочевиной в присутствии ката.чизатора -сернокислой меди [1, 2], [c.261]

Фильтрат, содержащий молибден, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Берут аликвотную часть 5 мл, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл разбавленной серной кислоты, 1,5 мл раствора сульфата меди (20 г/л), охлаждают, прибавляют 15 мл раствора тиомочевины (50 г/л) и перемешивают. Через 5 мин к раствору прибавляют 2 мл раствора роданистого аммония (500 г/л), доливают водой до метки и перемешивают. Спустя 10 мин фотометрируют на ФЭК-М с синим светофильтром в слое 30 мм. Нуль прибора устанавливают по воде. [c.273]

Описан фотометрический метод определения молибдена с роданидом в присутствии серной кислоты, тиомочевины и ионов меди(П). Метод позволяет определять молибден без отделения рения [1324]. Чувствительность метода повышается (до 10 %Мо) нри экстракции роданидного комплекса молибдена(У) изоамиловым спиртом [1297, 1302]. Определение молибдена роданидным методом без отделения рения возможно в присутствии Hg(I) и H2SO4 [542, 1322]. [c.270]

Л. Б. Зайчикова [133] при определении молибдена в виде роданидных соединений применяла в качестве восстановителя тио-мочевину в присутствии катализатора — соли меди, которая образует растворимый бесцветный тиомочевинный комплекс, не мешающий определению молибдена. В отсутствие меди тиомочевина восстанавливает шестивалентный молибден, а также трехвалентное железо чрезвычайно медленно. Оптимальная концентрация серной кислоты находится в пределах 9—10 об.% При понижении концентрации кислоты окраска раствора принимает розоватый оттенок, при повышении — устойчивость окраски уменьшается. В присутствии 10 мг Си максимальная оптическая плотность достигается через 5 мин. [c.208]

Молибден определяют в титане и его сплавах роданидным методом, применяя в качестве восстановителя тиомочевину в присутствии Си504 и маскируя титан фторидом [380]. [c.215]

Роданидный метод основан на взаимодействии ионов молибдена (V) и вольфрама (V) с роданидом, в результате которого образуются окрашенные в желтый или оранжевый цвет комплексные соединения молибдена (MoO(S N)5] или окрашенные в желтый цвет комплексы вольфрама [W0 (S N) 5] При определении содержания молибдена в качестве восстановителя молибдена (VI) применяют хлорид олова (II) Sn l2, тиомочевину в присутствии ионов меди (II) п другие вещества. При использовании в качестве восстановителя ЗпСЬ, окраска комплексного соединения получается недостаточно устойчивой. Предполагают, что Sn b, являясь сильным восстановителем, может восстанавливать молибден (VI) до степени окпсленпя ниже пяти. [c.170]

При колориметрическом определении молибдена лучшие результаты получаются при использовании роданидного метода с применением тиомочевины в качестве восстановителя. Применение тиомочевины имеет то преимущество перед другими восстановителями, что окраска роданидного комплекса молибдена в ее присутствии более устойчива и колориметрирование возможно проводить в присутствии меди [7]. В литературе имеется указание на то, что колориметрировать молибден в растворах, содержащих висмут, можно лишь в присутствии 0,01 мг висмута в 30 мл, так как он дает окрашенный комплекс с тиомочевиной. Однако тиомочевинный комплекс висмута не экстрагируется изоамиловым спиртом. Это дает возможность определять 0,01 мг молибдена в присутствии 2 мг висмута. В присутствии больших количеств висмута результаты определения молибдена получаются завышенными. Так, 4 мг висмута увеличивают светопогашение на 0,03, что соответствует 0,005 мг молибдена, а при содержании висмута 8 мг светопогашение увеличивается на 0,23, что соответствует 0,04 мг молибдена. [c.276]

Молибден образует комплексные соединения с роданидом, пирокатехином, пирогаллолом, пиридином, тиомочевиной, эти-лендиамином, ацетилацетоном, винной, щавелевой, фосфорной, этилендиаминтетрауксусной, лимонной, малоновой, синильной кислотами и др. [c.589]

Метод основан на измерении светопоглощения экстракта продукта реакции циркония с пикрамином Р на фотоколориметре или спектрофотометре при Х=5Ь0нм. Мешающее влияние железа устраняют восстановлением его гидроксиламином или аскорбиновой кислотой. Медь при содержании до 0,01% маскируют тиомочевиной. Молибден при содержании до 1 % не мешает определению. При большом содержании ниобия экстракт обрабатывают 6 н. соляной кислотой и прибавляют арсеназо III. При содержании 0,1—5% циркония относительная ошибка определения составляет 2,0%- [c.158]

Восстановление Re (VII) хлоридами двухвалентного олова или трехвалентного титана в присутствии тиомочевины или ди-фенилтиомочевины приводит к образованю окрашенных комплексов Re(V) типа ReOzL+.. В присутствии роданид-иона хлорид двухвалентного олова восстанавливает кислые растворы рениевой кислоты с образованием желтого комплекса Re(V), который, возможно, имеет строение ReO(S N)3 или ReO(S N) (ср. молибден). Комплекс экстрагируется диэтиловым эфиром. [c.349]

Для определения молибдена в вольфрамовых концентратах хорошие результаты дает сплавлени( с едким натром в железном тигле или (в отсутствие Аз, сульфидов 5п, РЬ и других тяжелых металлов) с содой в платиновом тигле. Применяется также спекание в фарфоровом тигле со смесью соды и окиси цинка. В щелочной вытяжке сплава или спека определяют молибден кoJюpимeтpичe ки по роданидному методу с применением тиомочевины в качестве восстановителя молибдена (VI), вольфрам переводят добавлением лимонной кислоты в комплекс, не препятствующий определению. Детальное описание хода анализа см. в руководстве С. Ю. Файнберга (стр. 618—624) см. также гл. XIX. (Доп. ред.) [c.334]

Определепию фосфора методом фосфорномолибденовой сини мешают прежде всего мышьяк(У), кремний и германий, также образующие с молибденом гетероноликислоты, восстанавливающиеся до соответствующих синей. Мышьяк(У) после восстановления сульфидом или тиомочевиной до А8(1И) не мешает. Ионы легко гидролизующихся элементов (КЬ, Та, Т1, Ъп, Зп , Ш, В ) при осаждении их гидроокисей захватывают фосфаты. При получении фосфорномолибденовой сини титан и цирконий катализируют восстановление молибдата [26[. В присутствии ванадия(У) образуется фосфорнованадие-во.молибденовая кислота. При определении фосфора в присутствии больших количеств ванадия(У) его восстанавливают солью Мора до ванадия(У1), после чего добавляют молибдат, экстрагируют фосфорномолибденовую кислоту и в экстракте восстанавливают ее до фосфорномолибденовой сини [32]. [c.428]

Фильтрат, содержащий молибден, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и перемещивают. Берут аликвотную часть 5 мл, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл разбавленной серной кислоты, 1,5 мл раствора сульфата меди (20 г/л), охлаждают, прибавляют ХЪмл раствора тиомочевины (50 г/л) и перемешивают. [c.334]