Индукционный спектрометр

Экспериментальная установка для детектирования сигналов ядерного магнитного резонанса воплощена в индукционном спектрометре Блоха. В отличие от приборов, обсужденных в гл. I, в спектрометре имеются раздельные передающая (Ls) и прием->1ая ( ) катушки. На рпс. VII. 8 схематически изображено это устройство. [c.233]

Рис. 2. Блок-схема ядерно-индукционного спектрометра.

Рис. 4. Общий вид датчика ядерно-индукционного спектрометра

Ранние исследования искры и дуги были выполнены Уитстоном в 1834 г. Примерно в 1850 г. искру стали получать, используя индукционную катушку Румкорфа. Дуговой и искровой разряды для эмиссионной спектроскопии применяли с 1920-х с их помощью стало возможным определять большинство элементов периодической таблицы в твердой пробе, т. е. было преодолено одно из ограничений спектроскопии пламени. Детектирование проводили при помощи фотопластинок. Позднее их заменили фотоумножителями. Коммерчески доступные приборы выпущены в конце второй мировой войны, а первый современный спектрометр прямой регистрации был выпущен в конце 1940-х. Следует отметить, что несмотря на значительную модернизацию различных приборов, основной принцип прямой регистрации не менялся вплоть до недавнего вьшуска многоканальных детекторов. [c.10]

Газонаполненные ионизационные камеры обычно применяют для спектрометрии короткопробежных частиц (а-частицы, осколки деления). Источник, как правило, помещают в объем трехэлектродной (с сеткой) камеры. Добавление третьего электрода в импульсной ионизационной камере позволяет устранить индукционный эффект (см. подраздел 6.2.2.2). Такие камеры работают на электронном импульсе и имеют хорошее временное разрешение. [c.99]

Как правило, расширение практического использования тоге или иного метода следует за периодами развития или совершенствования техники анализа. Так, рост числа работ по ААС в многом был обусловлен использованием электротермических атомизаторов [3, 28, 29]. В перспективе возможен прогресс популярности атомно-эмиссионной спектрометрии благодаря применению в ней индукционно-связанной плазмы (ИСП) [30]. [c.21]

Расплавить электроды и поддерживать их в таком состоянии можно много быстрее и в более контролируемых условиях с помощью индукционной печи. Алюминиевый диск диаметром 18 мм и толщиной 8 мм [1] за 15—20 с можно нагреть до 900°С в графитовом тигле, находящемся внутри охлаждаемой водой индукционной медной катушки с эффективной мощностью 1 кВт. Промежуток между двумя верхними витками катушки (рис. 3.16) определяет место источника излучения и устанавливается на оптической оси спектрального прибора. В то же время этот промежуток обеспечивает градиент электрического поля, определяющий подходящую форму поверхности расплава. Воспроизводимость улучшается, если создать слабый поток воздуха в направлении, противоположном направлению распространения светового пучка. В индукционной печи расплав турбулентно перемешивается. Расплавляя таким способом смеси стандартных образцов, можно готовить эталонные образцы. Этим методом на спектрометре при возбуждении спектров в однополупериодной высоковольтной искре ( 7 = 12 кВ, С — 7 нФ, Г = 0,09 мГ, межэлектродный промежуток 4 мм, проба служит анодом) в алюминии определяли содержание меди, магния и цинка с высокой точностью (коэффициент вариации 0,53—0,77%, рассчитан из 30 измерений). Индукционная печь дает также то заметное преимущество, что не выделяется избыточное тепло и поэтому не перегружается устройство, контролирующее температуру. [c.109]

В последнем случае металлы, содержащиеся в воде, почве или воздухе после соответствующей обработки пробы (сжигание, растворение в кислотах, выпаривание, концентрирование, экстракция и т.п.) переводятся в раствор, который анализируют на эмиссионном спектрометре с индукционной плазмой (см. рис. Ш.7). [c.232]

Метод эмиссионной спектрометрии с индукционной плазмой (ИСП-спектроскопия) в последние несколько лет широко используют во всех странах (в том числе и в России) для определения очень низких содержаний тяжелых металлов (на уровне ПДК и ниже) в различных объектах окружающей среды (воздух, вода, почва, растительность и др.). Единственным альтернативным эмиссионной спектроскопии методом является атомно-абсорбционная спектроскопия (см. раздел 2), которая так же часто применяется для определения десятков металлов в разных средах [5, 7, 8]. [c.232]

Индукционные периоды в отсутствие специально добавляемых ЦЛА в виде фракции II, очевидно, обусловлены теми парамагнитными центрами, которые присутствуют даже в химически чистом антрацене в концентрациях ниже чувствительности ЭПР-спектрометра. [c.143]

Масло адсорбционной очистки с сходной концентрацией ионола 0,1% после 51 ч окисления при полном отсутствии ионола (по данным тонкослойной хроматографии), очевидно, должно было содержать значительное количество промежуточного продукта, так как именно он должен был обеспечивать торможение окисления в остальные 33 ч индукционного периода. Методом инфракрасной спектрометрии (рис. 6) было установлено полное отсутствие в этом масле соединений с фенольной группой ОН. Следовательно, в промежуточном продукте группы ОН отсутствуют. [c.173]

Рис. 2. Блок-схемы аш1аратуры для наблюдения сигнала ЯМР (а) и индукционного спектрометра (б) ,

Примечания. ИСП-АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия с источником индуктивно-связанной плазмы ААС — атомно-абсорбционная спектрометрия ИСП-МС — масс-спекгрометрия с источником индуктивно-связанной плазмы МИП-АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия с источником микроволновой индукционной плазмы. [c.846]

Имеются три широко используемых метода наблюдения непрерывно возбуждаемого ядерно-магнитного резонанса. В двух методах применяют генератор, позволяюший менять частоту переменного поля Я1 в одном из них используется спектрометр Блоха [1], или, как его еще называют, спектрометр со скрещенными катушками , во втором — спектрометр ЯМР типа Паунда— Найта [64]. Третий тип спектрометров основан на применении радиочастотных мостов. Спектрометр со скрещенными катушками детектирует радиочастотный компонент ядерного намагничивания с помощью приемной катушки, которая расположена так, что ее ось перпендикулярна как направлению радиочастотного поля, так и направлению постоянного поля. Ядерное намагничивание наводит э. д. с. в этой катушке, которая затем усиливается радиочастотным приемником. С другой стороны, в спектрометре типа Паунда — Найта используется принцип изменения во время резонансного поглощения радиочастотного сопротивления индукционной катушки, которая включена в резонансный контур генератора и содержит образец. Выходное напряжение генератора или амплитуда колебаний пропорциональна Q колебательного контура, и, следовательно, изменение амплитуды колебаний происходит в момент резонансного поглощения. Соответствующее повышение степени изменения напряжения приводит к резонансному сигналу. Напряжения, непосредственно возникающие при обнаруживаемом резонансном поглощении, имеют значения в пределах от миллимикровольт до милливольт. [c.27]

Атомно-эмиссионная спектрометрия пламенная с дуговым источником с искровым источником с индукционно-связанной плазмой (11СП) [c.48]

Три витка индукционной катушки питают от генератора мощностью 4 кВт и частотой 40 МГц. Анализируемый раствор со. . скоростью 0,15 мл/мин вводится с помощью пневматического распылителя в кварцевую трубку, один конец которой открыт в направлении оптической оси спектрографа. Последняя модификация высокочастотного индуктивно-связанного аргонового плазменного источника (ИСП или ВЧ-ИСАП) в сочетании с регистрирующими спектрометрами открывает новые возможности для многоэлементного спектрального анализа высокой точности (1—2 отн.%) и очень низких пределов обнаружения (10 — 10-в%) [16]. [c.176]

Одним из наиболее совершенных спектральных приборов такого рода является эмиссионный спектрометр с индукционной плазмой (см. рис. III.3) OPTIMA 3000 фирмы Перкин-Элмер (модель 1998 г.). Общий вид этого ИСП-спектрометра изображен на рис. III.7. На основе применения комплекса новых технических решений (датчика, управления ИСП-генератором, оптической системы) удалось создать спектрометр, обладающий уникальными метрологическими характеристиками — высокой чувствительностью (низкие значения С ) определения элементов, высокой разрешающей способностью, точностью и воспроизводимостью результатов измерений. Все это позволяет использовать прибор для решения таких сложных аналитических задач, как анализ особочистых материалов, определение тяжелых металлов в почвах, биологических материалах, воде и воздухе [8]. [c.226]

Рис. III.7. Общий вид эмиссионного спектрометра с индукционной плазмой OPTIMA 3000 фирмы Перкин-Элмер. 1 — источник высокочастотной плазмы 2 — спектрометр 3 — компьютер.

След0вателы 0, скорость нитрования хлорбензола значительно меньше скорости нитрования бензола, что обусловлено отрицательным индукционным эффектом, вызываемым атомом хлора. Эффект сопряжения несколько снижает влияние индукционного эффекта на пара- и орто-углеродных атомах, благодаря чему при нитровании хлорбензола образуются преимущественно пара- и орто-изомеры. Исследование кинетики гетерогенного нитрования хлорбензола в 70% серной кислоте показало, что реакция протекает только в минеральной фазе и скорость ее контролируется химической кинетикой [7]. Определять изомеры мононитрохлорбензола в их смеси ч можно при помощи инфракрасного спектрометра [8]. [c.313]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология