Мини-колонки

В некоторых продажных препаративных хроматографах лабораторного назначения с колонками диаметром 2—4 см скорость азота изменяется в пределах 500—2000 мл/мин. Колонки, дозатор [c.280]

Рис. 8—2. Результаты проведения имитированной дистилляции тяжелого дистиллята. Программирование температуры от 35 до 400°С (10 мин) со скоростью подъема температуры 10 град/мин колонка 5м х 0,53 мм, ПФ ПР, < 0,88 мкм.

Оборудование. Газовый хроматограф с катарометром. Колонка из меди длиной 900 мм с внутренним диаметром 4 мм и с насадкой из молекулярного сита 5А зернением 60/80 меш. В качестве газа-носи-к ля использовали азот, осушенный с помощью молекулярных сит скорость потока газа-носителя 60 мл/мин. Колонка имела комнатную температуру, а детектор — температуру 100 °С. [c.243]

Рнс. 1.22. Аналитическое разделение 4- и 1-гндрокси-1,2,3,4-тетрагидрофе-нантренов (синтетическая смесь 20 0). Объемная скорость 4 мл/мин колонка силикагель [г-порасил, р = 10 мкм, внутр = 4,2 мм, / = 30 см растворитель—метиленхлорид/этилацетат (95 5) детектор — РФ, 16X размер образца 100 мкг в 10 мкл подвижной фазы [73]. [c.60]

Фильтрат пропускают через колонку, содержащую 5 г амберлита IRA-400 в перхлоратной форме со скоростью 10—20 мл/мин. Колонку промывают 100 мл воды со скоростью 1—2 мл/мин. Адсорбированный молибдат извлекают из колонки 300 мл 1 М раствора оксалата натрия (скорость 2 мл/мин). Промывают колонку 50 мл воды для удаления избытка оксалата. Затем через колонку пропускают 200 мл 1 М раствора хлорной кислоты, собирают вытекающий раствор в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки, а в аликвотной части определяют количество рения. [c.129]

Раствор пропускают через колонку (U-образного типа длиной 11,4 см, диаметром 0,64 см) со скоростью 1—2 мл/мин. Колонку промывают 40 мл 9-V НС1. Торий не поглощается смолой, из 9 N НС1. [c.144]

Поворачивают краны 11 и 12 и направляют ток углекислого газа через мерник. Одновременно включают секундомер. В течение примерно 6 мин из колонки с активированным углем выходят и собираются в бюретке воздух, водород и метан, в то время как этан, этилен и пропан остаются в угольной колонке. Десорбцию их производят позднее. Через 6 мин колонку с углем отключают [c.110]

Требуемый интервал температур может быть получен либо подбором блока программы и его регулировки, либо небольшой переделкой входной измерительной схемы, так как у разных блоков предельно достижимая температура бывает разной. Но обычно температура 320—330° С достигается сравнительна просто. В дальнейшем температуру термостата необходимо непрерывно контролировать (лучше термопарой, как менее инерционной), ибо иногда, нри достижении предельной температуры конца программы нагреватель не отключается и в течение 2—3 мин. колонка гибнет (термостат — несколько позже. Он сначала задымит). [c.200]

Условия анализа неподвижная фаза — эластомер 5 — 30, нанесенный в количестве 5% вес на хроматон-Л (0,16—0,25 мм). Ткол- = 65°С, Т исп- = = 200°С, скорость водорода 35 мл мин, колонка из нерж. стали 2000X 3 мм. [c.143]

Рис. ПО. Хроматограмма смеси нормальных парафинов Сц— i , полу-чеппая при программированном изменении температуры колонки в интервале 75—175 с со скоростью 6° в I мин (колонка — 10% полиэтилен-глнкольадипата на целите скорость газа-носителя 60 m Vmhh)

Рис. 110. Хроматограмма смеси нормальных парафинов Сц— i , полученная при программированном изменении температуры колонки в интервале 75—175° С со скоростью e " в 1 мин (колонка—10% полиэтилен-гликольадипата на целите скорость газа-носителя 60 см /мин)

Рис. 47. Хроматограмма смеси нормальных парафинов Си— it. полученная при программированном изменении температуры колонки в интервале 75—175° С со скоростью 6° в 1 мин. (Колонка—10% по-лиэтилеигликольади-пата на целите скорость газа-носителя 60 m Imuh)

Фильтрат вместе с промывными водами пропускают через ионообменную колонку, содержащую 50 г катионита КУ-2 (в Н-форме) со скоростью 25— 50 мл/мин. Колонку промывают 100 мл воды и раствор вместе с промывной водой упаривают до появления кристаллической пленки. После охлаждения к раствору добавляют 2-кратный объем 95%-ного гилового спирта и через 30 мин отфильтровывают кристаллы теллуровой кислоты. Кристаллы промывают на фяльтре этиловым спиртом (50 мл) и сушат в вакуум-эксикаторе над P Ofi. [c.190]

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

На такой же колонке размером 0,46 X 15 см удалось достаточно хорошо разделить все ФТГ-АК в иной системе органических растворителей А — 5 %-ный раствор тетрагидрофурана (ТГФ) в 4,2 мМ СН3СООН, титрованный NaOH до pH 5,16 В — 10%о-ный раствор ТГФ в ацетонитриле. Скорость элюции составляла 1,3 мл/мин, колонку термостатировали при 45 . Форма градиента и профиль элюции ФТГ-АК представлены на рис. 93. Как и в нредыдуш ем случае, многие пики выходят довольно тесными группами. Это означает, что небольшое изменение времени задержания па колонке может привес- [c.198]

К раствору при перемешивании добавляют около 300 г воздушно-сухого катионита КУ-2 в Нчформе до установления pH меньше 3. При добавлении к раствору теллуроворислого калия первых порций катионита на блюдается образование осадка малорастворимых лолителлуратов, который растворяется при дальнейшем добавлении смолы. Раствор фильтруют от катионита, промывают катионит дистиллированной водой 3 раза порциями по 130—150 мл и объединенный с промывной водой раствор пропускают через ионообменную колонку, содержащую около 50 г катионита КУ-2 в Н-форме, со скоростью 25—50 мл/мин. Колонку промывают 100 мл дистиллированной воды и упаривают раствор теллуровой кислоты До /появления кристаллической пленки. [c.94]

Рис. 14.3-11. УФ-хроматограмма, детектирование при 325 нм слева) и контурный рисунок ЖХ-ЯМР справа) разделения изомеров ацетата витамина А в н-гептане. (Скорость потока 0,2 мл/мин, колонка цианопропил-силикагель). Контурный рисунок показывает Н-ЯМР-хроматограмму в олефиновой области (при 400 МГц), записанную с детектированием в потоке. Подписи пиков на хроматограмме соответствуют различным изомерам ацетата витамина А, характеризованным по конформации у двойной связи [14.3-13].

К порции солянокислого раствора 25 мкл добавляют НС1 и НЫОз до 12 М и 0,1 М соответственно. Полученный раствор пропускают через колонку (6Х Х0,6 см) анионита AQ 1ХЮ (200—400 меш, С1--форма), которую предварительно промывают смесью 12 М НС1 и 0,1 М HNOg, со скоростью 1—2 мл/мин. Колонку промывают 12—20 мл такой же смеси. Америций проходит через колонку. Плутоний десорбируют I М НС1 и элюат доводят до такого объема, чтобы получить (2-ьЗ) Ifr расп/мин в 25 мкл раствора. Указанное количество раствора помещают на платиновый диск для определения активности с энергией 5,5 Мэе на 256-канальиом а-анализаторе. Таким образом находят содержание Ри . Сумму Агп и Pu as определяют тем же методом до разделения америция и плутония. По разности находят долю америция. [c.397]

Навеску сплава, содержащую 5 мг алюминия, растворяют в 2 мл S М НС1. Затем осторожно добавляют 2 мл конц. HNO3 для окисления плутония до Pu(IV), конец которого определяют по прекращению газовыделения и осветлению раствора, окрашенного в интенсивно коричневый цвет. Раствор переносят в колонку (35X2,2 см) с анионитом дауэкс-1 Х4 (50—100 меш, С1 -форма), предварительно обработанного 8 М НС1, и пропускают со скоростью 2 мл/мин. Колонку промывают 60 мл 8 М НС1. К элюату добавляют [c.398]

К полученным 75 мл раствора добавляют 2 г аскорбиновой кислоты, растворенные в 25 мл воды. Добавлением аммиака pH раствора доводят до 4—5. Затем получе ный раствор пропускают через колонку с анионитом в аскорбинатной форме со скоростью 1 мл мин. Колонку промывают последовательно 1%-ным раствором аскорбиновой кислоты и водой. Уран элюируют 100 мл 1 N НС1. Смола Амберлит ША-400, на которой проводится разделение, имеет высоку ю емкость в отношении ураниласкорбинатного комплекса. [c.323]

Рис. 1.24. Препаративное разделенне смеси тетрагидрофенантренов. Объемная скорость 300 мл/мин колонка силикагелевый картридж преппак-500, йвнутр= 5,7 см /=30 см, dp = 55—105 мкм растворитель см. рис. 1.22 детектор—РФ, относительный отклик 1 образец 10 г в 45 мл подвижной фазы [73].

Полученный раствор пропускают через ионообменную колонку со скоростью 7 см /мин. Колонку промывают 3-кратным количеством (по сравнению с объемом смолы) смеси 0,15 М H2SO4 — 0,30 М HI. Ионы d + при этом элюируются количественно. Цинк десорбируют 2 М НС1. [c.188]

Анализируемый раствор разбавляют водой до концентрации отделяемых ионов < 1,25 мг1мл. Прибавляют 60 мл 0,1 М раствора комплексона III на каждые 100 мл анализируемого раствора, устанавливают pH 3,6 и пропускают через колонку (диаметр 1 см, высота 10 см) с катионитом дауэкс-50X8 со скоростью 2 5 мл/мин. Колонку промывают раствором комплексона III с [c.55]

Способ определения активности описан во всех деталях в статье Bro kmann H., S hodder H., Вет., 74b, 73 (1941), и в других литературных источниках, указанных в конце данного раздела. Ниже рассмотрен простейший способ оценки активности адсорбентов, предложенный Лоевом и Гудманом и предусматривающий использование лишь одного стандартного красителя и капиллярной колонки малого размера ( мини-колонки ). [c.440]

Раствор пропускают через колонку с силикагелем (размер зерна 0,2—0,4 мм, колонка высотой 5—6 см, диаметром 1 см) со скоростью 5 мл/мин. Колонку промывают 100 мл воды, затем элюируют L (VI) 1—5 мл концентрированной H l, при этом сначала дают кислоте постоять в колонке в течение короткого времени, кислоту спускают со скоростью 1 мл/мин и промывают колонку двумя проциями воды по 10 мл. Элюат выпаривают до малого объема и нейтрализуют 2 н. раствором NaOH по фенолфталеину устанавливают pH 1- -1,5 добавкой по каплям НС1 (1 1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 2,5 мл 10 %-ного раствора хлорида олова (И) и 7 мл 50 %-ного раствора роданида аммония, разбавляют до метки и измеряют оптическую плотность при 420 нм по холостой пробе. [c.158]

Навеску пробы, содержащую 0,1—0,6 мг Zn, растворяют в определенном объеме смеси концентрированных НС1 и НМОз, затем выпаривают с 5 мл H2SO4 (1 1) до паров SO3- Остаток растворя(рт в воде, кипятят, фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 мл, промывают фильтр H2SO4 (3 100) и нейтрализуют 2 н. раствором аммиака до появления осадка А1(0Н)з, добавляют 80 мл концентрированной НС1, разбавляют до метки и перемешивают. Пропускают 100,0 мл этого раствора через ионообменную колонку со скоростью 4 мл/мин. Колонку промывают 2 М раствором H I (—300 мл) до отрицательной реакции на Fe(ni). Затем элюируют Zn(II) 100—150 мл 0,25 М раствора НС1 и проводят определение так, как описано в п. 1. [c.170]

Условия анализа температура колонки с адсорбентом 400 - 450 °С, испарителя 350 - 400 °С, термостата 280 - 300 °С длина колонки 100 мм, диаметр 4 мм, загрузка адсорбента 1 г, размер зерен 0,2 - 0,3 мм, объем вводимой пробы 0,5 -1мл, расход водорода 5 мл/мин колонка устанавливается между измерителы ой и сравнительной ячейками детектора [165]. [c.136]

Ход определения. В стеклянную колонку размером 300x6 мм помещают 2 мл подготовленного анионообменника, а затем вводят 5 мл 0,3%-ного раствора исходной пробы ПАВ.в растворе изопропанола. Элюат отбирают в мерную колбу емкостью 50 мл со скоростью 0,4 мл/мин, колонку промывают 10 мл того же раствора изопропанола. Полученный элюат разбавляют водой до 50 мл и определяют оптическую плотность при 277 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. [c.304]

Нейтральный раствор комплексных нитритов платины и палладиясодержащий 10—20 мг металлов в 20 лл, переносят на противоточную колонку (d = l—2 см, h= Q—li5 см) с 5—10 г слабокислого анионита Амберлит 1R -50 в NH4-фopмe и пропускают I O скоростью 2 мл мин. Колонку промывают дистиллирован,ной водой для отмывания платины. [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология