Устройства аппаратурного анализа

Итак, вопрос о предпочтительности использования при количественной расшифровке хроматограмм высот пиков, площадей или произведений высот на время удерживания должен решать сам хроматографист после тщательного всестороннего анализа аппаратурных возможностей, вида хроматограммы и допустимой погрешности ошибки определения. Дилемма, которую здесь предстоит решать, заключается в том, насколько погрешности из-за изменения высот пиков под влиянием переменных факторов будут больше или меньше погрешностей измерения площадей пиков или пропорциональных им величин — в зависимости от сложности формы хроматографического контура и наличия необходимых специализированных устройств. [c.215]

Поскольку на аноде растворяются лишь микрограммовые количества веществ, внешняя поверхность пробы практическ не разрушается. Поэтому электрографию можно применять для анализа изделий из пластмасс. Этот метод также дает возможность установить распределение легирующих- элементов на поверхности металлов. Благодаря простоте выполнения и незначительным аппаратурным затратам электрографию используют в металлургической промышленности для быстрого решения аналитических задач, например для сортировки и классификации неизвестных образцов легированных сталей. С помощью-этого метода можно определять также состав деталей из медно-никелевых сплавов и нержавеющих сталей, доступ к которым затруднен. Для этих целей применяют выпускаемые промышленностью переносные приборы, снабженные портативной капсулой с электрографическим устройством для проведения анализа. При использовании вместо фильтровальной бумаги желатиновых пластинок, импрегнированных электролитами, на них появляется так называемый химический отпечаток поверхности металла. После соответствующей обработки растворами реактивов можно наблюдать под микроскопом распределение компонентов на поверхности металла. [c.93]

Устройства аппаратурного анализа [c.36]

Оценка погрешности метода исследования реальных физических процессов по погрешности определения эффекта на выходе исполняющих систем реалистична и может быть принята в качестве определяющей. Несмотря на известную неопределенность, эта методика оценки погрешностей соответствует основной цели аппаратурного анализа, состоящей в оценке воздействия физических процессов на исполняющие устройства. [c.7]

При натурных исследованиях физических процессов— получении исходных данных для проектирования исполняющих систем или изучения закономерностей этих процессов нужно в результате аппаратурного анализа определить их класс (рис. 1.1). Реальные физические процессы условно делят на случайные и детерминированные. Это деление условно, так как реально нет детерминированных физических процессов, а всегда имеют место случайные изменения из-за нестабильности параметров элементов и устройств, генерирующих или канализирующих физические процессы. В технических приложениях критерием разделения физических процессов на детерминированные и случайные может служить требуемая или осуществимая точность расчетов или измерений. [c.11]

Аппаратурный анализ физических процессов при натурных исследованиях нужен для создания математических моделей — формализованного описания процессов аналитическими или логическими соотношениями, по которым в последующем можно исследовать изучаемый процесс, проектировать исполняющие устройства и т. д. Математическая модель должна быть достаточно общей, описывать процесс по возможности в широком интервале времени, широком диапазоне частот, интенсивностей и т. п. модель должна включать количественную (с погрешностями не более допустимых) оценку характеристик физического процесса. Не менее важен аппаратурный анализ, осуществляемый в реальном времени (без накопления запаздывания), при эксплуатации исполняющих систем, на которые воздействуют физические процессы. Аппаратурные исследования физических процессов могут иметь и познавательное значение для выяснения внутренних зависимостей, определяющих их нормальное или аномальное протекание, которое в частности, необходимо при диагностике. [c.13]

Учитывая возможности атомно-абсорбционной спектрофотометрии, а также общность аппаратурных и методологических основ молекулярных и атомно-абсорбционных методов спектрофотометрии, целесообразно разработать новые конструкции спектрофотометров на базе монохроматоров высокой разрешающей силы, снабженных устройствами для анализа как по молекулярным спектрам, так и для анализа по атомным спектрам поглощения. Разработка и освоение таких приборов отечественной промышленностью во многом способствовали бы развитию у нас в стране инструментальных методов химического анализа и более широкому их внедрению в промышленность. [c.96]

Лаборатория, занимающаяся выбором аппаратурного оформления процессов разделения суспензий, должна быть оснащена устройствами и приборами для проведения следующих экспериментов и анализов [c.209]

Анализ высокотемпературной части диаграмм состояния показывает, что расслоение системы в области высоких температур и давлений значительно снижается. Однако для практических целей гидротермального синтеза в этой области параметров возникают трудности прежде всего в части аппаратурного обеспечения процесса. В области пониженных термобарических параметров возникают трудности иного характера вследствие выпадения большого количества силикатных компонентов возникает необходимость постоянной очистки внутренних стенок реактора и деталей внутреннего устройства от накапливающегося осадка. [c.26]

Аппаратурное оформление метода. Основными узлами любого эмиссионного рентгеновского спектрометра (РЭА, РФА) являются источник возбуждения спектра, входная щель (или коллиматор), устройство крепления и ввода образца, выходная щель, обобщенная система анализа и детектирования рентгеновской эмиссии. В зависимости от принципа работы последнего узла различают спектрометры с волновой дисперсией (СВД) и спектрометры с энергетической дисперсией (СЭД). [c.254]

Анализ тенденций в любой экспериментальной науке, в том числе в физикохимии полимеров, приводит к заключению, что системные технические программные средства для создания вычислительного комплекса автоматизации научных исследований, включающие устройства непосредственного общения с объектом (датчики, первичные преобразователи, согласующие устройства и т. д.) и гарантирующие его развитие, должны характеризоваться независимостью от вида ЭВМ наличием переменной структуры, достигаемой не аппаратурными, а программными способами присутствием гибких прямой и обратной связей объектов с ЭВМ легкостью разработки технических средств, обеспечивающих живучесть системы рациональной организацией потоков информации от объекта к ЭВМ и обратно унификацией механических и электрических стандартов аппаратуры. [c.97]

В книге кратко изложены физико-химические основы процессов синтеза аммиака, карбамида, спиртов, описаны промышленные схемы их производства. Основное внимание уделено аппаратурному оформлению этих процессов — дан подробный анализ типов, устройства и конструкций насадок колонн синтеза, рассмотрены конденсационно-сепарационная аппаратура, конструкции и основные узлы сосудов, циркуляционных компрессоров и насосов высокого давления. Показаны методы технологических, тепловых и механических расчетов описываемого оборудования. [c.495]

При подготовке рукописи автор учитывал, что аппаратурные решения и методические рекомендации сравнительно быстро устаревают и поэтому счел целесообразным уделить основное внимание вопросам принципиального характера теории поглощения и испускания света, принципам устройства аппаратуры, общим рекомендациям по разработке частных методик анализа. В книге дано также описание приемов статистической обработки результатов анализа и рекомендаций по форме их представления в соответствии с требованиями ИЮПАК- Приведенные в книге рекомендации проиллюстрированы конкретными примерами решения различных частных методических задач. [c.5]

Рассмотрим некоторые проблемы аппаратурного оформления метода. Микрокомпоненты выделяют в электролитических ячейках различных конструкций. Питание ячеек обычно осуществляют от выпрямителей различных типов, обеспечивающих напряжение до 40—50 В и ток до 5—10 А. В работах [21, 31] обсуждено влияние таких параметров, как объем ячейки, меж-электродное расстояние, скорость перемешивания и др., на эффективность концентрирования. Естественно, наибольшее значение имеют материал и конструкция катода, который готовят в соответствии с требованиями метода последующего определения. При атомно-абсорбционном определении катод чаще всего представляет собой тонкую нить или стержень из платины, иридия, вольфрама, золота или угля. Для анализа методом эмиссионной спектроскопии предпочтительнее использовать угольные электроды, выполненные в виде тонкого диска [36] или цилиндра, с устройством для ограничения рабочей поверхности электрода 123, 27, 33, 34, 37, 44]. [c.52]

Автор благодарит сотрудников кафедры радиоприемных устройств Киевского ордена Ленина политехнического института, вместе с которыми в течение многих лет выполнялись работы по аппаратурному спектральному анализу и разработке спектроанализаторов. Автор благодарен рецензентам В. В. Ольшевскому и Ю. Э. Ап-тэку за внимательное прочтение рукописи и замечания, способствовавшие улучшению книги. [c.3]

Развитие аппаратурных возможностей метода, широкое распространение быстродействующей вычислительной техники и современных автоматических устройств привели к необходимости дальнейшего совершенствова-нпя различных стадий молекулярного структурного анализа. Ос1ювное внимание уделялось уточнению теории рассеяния быстрых электронов атомами и молекулами, математической формализации и автоматизации на этой основе всех главных этапов расшифровки структуры и более строгому учету внутримолекулярного движения ядер. [c.227]

Рассмотренные в данной главе методы и пути решения аппаратурного оформления газохроматографического анализа некоторых элементоорганических и неорганических реакционноспособных соединений в основном базируются на использовании стандартных устройств, предназначенных для стабильных веществ, часть которых освоена отечественной и зарубежной приборостроительной промышленностью. В одном случае их можно непосредственно применять для анализа рассматриваемых соединений, в другом — требуется лишь замена отдельных узлов, изготовленных из нестойких в коррозионном отношении или химически активных к анализируемым веществам конструкционных материалов, в третьем — необходима существенная переработка конструкции. И лишь в сравнительно немногих случаях возникает необходимость разработки принципиально нового устройства или приспособления, позволяющего осуществить газохроматографический анализ таких соединений. Однако способы, например отбора пробы, защиты чувствительных элементов или радиоактивных источников детекторов являются весьма специфическими и требуют от хроматографиста широкой эрудиции и определенной изоб- [c.91]

Несмотря на достоинства хроматографических измерений, еще очень мало исследованы многие аппаратурные проблемы и метрология физико-химических измерений. Обычно хроматографические измерения и соответствующие физико-химические исследования проводят на хроматографической аппаратуре, предназначенной для аналитических целей, хотя измеряемые параметры в большинстве подобных случаев разные. Однако для точных физико-химических исследований необходима хроматографическая аппаратура, удовлетворяющая определенным требованиям, которым выпускаемые промышленностью аналитические хроматографы обычно не удовлетворяют. Для физико-хи-мических измерений необходимы хроматографы, позволяющие достаточно точно задавать, поддерживать и измерять такие параметры режима работы, как температура колонны, входное и выходное давление, расход газа-носителя [107]. Необходимо также, чтобы температура дозатора и соединительной трубки дозатора с колонной, обеспечивающей нагрев газа до колонны, была одинаковой. В частности, в термостате аналитического хроматографа постоянный градиент температуры практически не влияет на результаты анализа, для многих анализов важна лишь хорошая воспроизводимость условий разделения, тогда как в физико-химическом хроматографе выходящие за пределы допустимых градиенты температуры в термостате колонны приводят к большим погрешностям измерения. Кроме того, хроматограф для физико-химических измерений должен иметь устройства для точного дозирования различных по размеру проб как при повышенном давлении, так и при пониженном. [c.35]

В рентгеноспектральном анализе в зависимости от происхождения выделяют три вида ошибок статистическую, методическую и аппаратурную. Статистическая погрешность обусловлена статистическим распределением рентгеновских фотонов. Основные причины появления методической погрешности связаны с погрешностями приготовления образцов, с несовершенством методических приемов анализа, с ошибками установления зависимости между интенсивностью аналитической линии и искомой концентрацией. Аппаратурная погрешность вызывается многими причинами, в которые входят нестабильность работы генерирующего и детектирующего устройств, нестабильность электронной аппаратуры, тепловое, механическое и другие типы воздействий на аппаратуру и т. д. Подробный анализ аппаратурных и методических ошибок будет дан в последующих главах. [c.33]

Конструкторские проработки должны быть направлены на поиск оптимальных конструктивных рещений и аппаратурного оформления электрохимических методов очистки воды и обработки осадков с целью снижения их энергоемкости, на разработку унифицированных модификаций электрореакторов, малогабаритных выпрямительных устройств с дополнительной градацией по силовой нагрузке и мощности, а также систем автоматического управления и контроля технологического процесса, дистанционного и экспрессного анализа качества обрабатываемой жидкости. [c.299]

В некоторых исследованиях необходимо сопоставлять оценки характеристик случайных процессов, поступающих по разным каналам. В таких случаях необходимы многоканальные анализаторы. Аппаратурный анализ в многоканальных анализаторах можно выполнить одновременно для нескольких процессов (параллельный анализ) или поочередно во времени (последо-вателышй анализТ. Устройства с последовательным анализом при одинаковом качестве обычно проще, чем устройства параллельного анализа, так как имеют одно анализирующее устройство, поочередно подключаемое ко всем каналам, однако при этом трудно изучать временные и фазовые соотношения в разных каналах. [c.39]

Однозначная регистрация отдельных компонентов прп протекающих одновременно анализах смеси осуществляется в том случае, если колонки присоединены к разным детекторам (рис. 12). Это аппаратурное устройство, предложенное Мерритом и Уолшем (1962), особенно пригодно для качественного анализа смеси с применением различных неподвижных фаз, так как обе [c.229]

При анализе смесей соединений с очень разнообразными функциями селективное выделение или превращение определенных веществ приводит лишь к неполному решению задачи анализа, так как с помощью данной реакции выделяют лишь немногие компоненты такой смеси. В таких случаях имеет преимущество очень простой метод, разработанный Уолшем и Мерритом (1960), а также Дюбуа и Монкменом (1961) и усовершенствованный в аппаратурном отношении Касу и Кавалотти (1962),— метод качественного группового анализа после газохроматографического разделения. Принадлежность отдельных компонентов на хроматограмме к данной группе веществ в этом методе устанавливается при помощи цветных реакци выходящих из колонки соединений со специфическими реактивами. Необходимая для этого аппаратура отличается от обычно применяемых приборов только тем, что после детектора присоединяется простое устройство для распределения компонентов по различным реакционным сосудам. Вещества, выходящие из детектора, проходят сначала через присоединенный при помощи короткой [c.250]

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

Историческая справка. Методики отбора проб появились вместе с методиками пробирного анализа в раннем средневековье в связи с использованием золота. Заметные успехи в этой области достигнуть в 18-нач. 19 вв. (горные школы В.Н. Татищева на Урале, исследования М. В. Ломоносова, работы металлурга В. А. Лампадиуса в Гёттингене). Обмен информацией о проведенных исследованиях через спец. журналы, посвященные горному делу и металлургии, успехи химии, возможности вьшолнения точных хим. анализов самых разнообразных продуктов металлургии привели к быстрому прогрессу и научному обобщению практики отбора проб. В кон. 19-нач. 20 вв. были разработаны методики, традиционно применяемые и ныне. В кон. 20 в. в связи с широким применением высокочистых в-в, необходимостью исследовать распределение компонентов по глубине тонких поверхностных слоев и в пределах клетки живого организма, контролировать содержание полезных и вредных соед. в с.-х. продуктах и пище, управлять быстропротекаю-щими автоматизированными технол. процессами возникли новые подходы к проблеме отбора проб и их анализа. Так, аппаратурной базой автоматизир. систем управления (АСУ) являются автоматич. устройства для отбора и предварит, подготовки проб, их транспортировки к анализатору и подготовки к измерению аналит. сигнала, а также автоматич. анализаторы, основанные на применении физ. и физ.-хим. методов анализа. Весь комплекс устройств управляется [c.93]

Анализ литературных данных показал, что в настоящее время существуют альтернативные варианты аппаратурно-техмо-логического оформления процесса оксиэтилирования. Они базируются на двух принципиальных способах ведения процесса в гетер офазных (газ — жидкость и газ — жидкость — твердое тело) и гомофазных (жидкость — жидкость) условиях. За рубежом предпочтение отдается первому способу [226, 227]. Для аппаратурного оформления, наряду с существующими в про мышленности аппаратами с механическими перемешивающими устройствами, предлагается использовать полые барботажные и насадочные пленочные колонны, колонны, работающие в режиме трехфазного псевдоожиженного слоя, а также аппараты с диспергацией жидкой фазы протонодонорного агента в атмосфере газообразного этиленоксида. Каждый из приведенных типов оборудования имеет как свои достоинства, так и недостатки, но только последний вариант, а именно аппарат с диспергацией протонодонорного агента в атмосфере газообразного этиленоксида, в настоящее время используется в промышленности фирмой Press Industria (Италия). [c.286]

Сцинтилляционный спектральный анализ золотосодержащих руд основан на непрерывном введении порошковой пробы в плазму источника и регистрации сигналов, возникающих при попадании отдельных частиц самородного золота. Дискретный характер нахождения золота позволяет осуществлять синхронную с сигналом регистрацию, что ведет к значительному увеличению отношения сигнал — шум и снижению предела обнаружения по сравнению с непрерывной регистрацией [1]. Случайный характер попадания частиц золота различных размеров нри сравнительно малой аналитической навеске, присущей сцинтилляциопному анализу, вызывает химическую неоднородность, возрастающую с уменьшением числа частиц. Поэтому в области малых содержаний основной вклад в дисперсию результатов вносит не аппаратурная погрешность аналитического устройства, а неоднородность анализируемого материала. Это обстоятельство требует уточнения общепринятых критериев и способов оценки метрологических характеристик сцинтилляционного анализа. [c.140]

В разделе I рассматриваются физико-химические и технологические предпосылки, являющиеся основой для разработки реакционных устройств. В разделе П проводится анализ различных вариантов аппаратурного оформления реакционного узла. Этот сравнительный анализ позволяет указать в качестве наиболее перспективной схемы реакционного узла процесса комбинированную схему, состоящую из аппарата полного смешения с внутренним и внешним тенлосъемом и аппарата идеального вытеснения с внешним тепло-съемом. В разделах III и IV дается методика расчета основных характеристик этих аппаратов. Здесь же приводятся результаты применения изложенных методик к расчету параметров производственных реакционных узлов для получения бутиловых и высших спиртов. Эти результаты в известной мере подтверждают вывод раздела И. [c.111]

Планирование экспериментальных исследований вообще и аппаратурного спектрального анализа (АСА) в частности для измерения характеристик физических процессов должно способствовать проведению исследо ваний в сжатые сроки, сводить к минимуму трудоем кость, затраты ресурса измерительной аппаратуры и ма шинного времени ЭВМ. Если исследуют какие-либо про цессы в дорогостоящих устройствах (объектах), то су щественна и экономия ресурса этих устройств. Планируя АСА природных процессов, процессов в объектах либо в совокупности природа-объект,, следует выбирать удобную обозримую форму представления (отображения и интерпретации) результатов исследования, разрешающую без значительных усилий воспринять, объяснить и понять те или иные закономерности, отражаемые полученной моделью, особенности характеристик, их зависимость от разных факторов, чтобы эффективно применить полученные результаты при проектировании исполняющих устройств. Хотя в основном исследуются аппаратурные спектральные характеристики, а большинство выводов справедливо для других характеристик процессов. [c.132]

В настоящее время можно считать удовлетворительным состояние дел с аппаратурным оформлением метода кулонометрического титрования. Специально для этого варианта кулонометрического анализа предложены разнообразные надежные и устойчивые в работе источники питания [344—347], быстродействующие прецизионные кулонометры [126, 127, 348] и интеграторы [349, 350], устройства для выполнения непрерывного анализа [351—353, 353а], а также разного назначения ти-траторы, анализаторы и электролитические ячейки к ним [354—366а]. Тем не менее, нельзя сказать, что промышленность, по крайней мере, отечественная, вполне удовлетворяет нужды исследовательских и разного рода других лабораторий в оборудовании для кулонометрического анализа. Разнообразные и часто меняющиеся практические задачи заводских и цеховых лабораторий зачастую ставят химиков-аналитиков перед необходимостью изготовления установки для кулонометрических титрований собственными силами. [c.36]

В данной главе описаны приборы, необходимые для хроматографии с программированием температуры. После прочтения гл. 7 может сложиться ошибочное впечатление, что газовая хроматография с программированием температуры по сравнению с изотермической газовой хроматографией имеет почти одни преимущества. В действительности авторы сознают, что ГХПТ имеет ряд недостатков в отношении аппаратуры температура должна изменяться в зависимости от характера пробы, требуются специальные устройства для регулирования газового потока, контроль нулевой линии менее прост, чем в изотермической хроматографии, требуется время для понижения температуры между анализами, и требования удовлетворяются в одних случаях простым, в других более сложным аппаратурным оформлением. Читатель должен ясно представлять себе, что, так как в конструкции приборов происходят непрерывные изменения, здесь описаны только некоторые общие черты аппаратуры, а отнюдь не коммерческие хроматографы. [c.258]