Газовая хроматография вакуумные системы

Основными физико-химическими характеристиками адсорбентов являются, с одной стороны, их структурные характеристики, часто не зависящие или мало зависящие от свойств адсорбирующихся веществ (удельная поверхность, пористость) и, с другой стороны, свойства, определяемые в основном природой системы адсорбент — адсорбат (энергия адсорбции, изотерма адсорбции и т. п.). Все эти величины обычно определяются при помощи адсорбционных опытов в статических условиях. Однако адсорбционные измерения часто бывают весьма длительными и требуют много времени для завершения и получения окончательного результата. В особенности это относится к калориметрическим определениям дифференциальных теплот адсорбции, требующим сложной аппаратуры, весьма чувствительной к колебаниям внешних условий. В послед нее время появляется довольно много работ по газо-хроматографическому исследованию изотерм адсорбции [1]. В ряде работ показано, что хроматографический метод позволяет быстро при некоторых допущениях определить изотерму адсорбции в удовлетворительной близости к изотермам, измеренным в статических условиях в вакуумной аппаратуре. Гораздо в меньшей степени исследованы возможности определения теплот адсорбции по данным газовой хроматографии [2], так как в лабораториях, занимающихся газовой хроматографией, обычно нет калориметров, позволяющих для сопоставления непосредственно измерять теплоты адсорбции для тех же систем. [c.37]

Описанный ниже четырехходовой капиллярный кран с двумя наклонными каналами (см. рисунок) применяют для перевода проб жидкости или конденсирующего газа непосредственно из вакуумной части системы в газовый хроматограф. [c.86]

Непосредственное присоединение жидкостного хроматографа к масс-спектрометру вызывает значительно больше проблем, чем соединение газового хроматографа с масс-спектрометром. Во-первых, количество элюента при разделении методом жидкостной хроматографии так велико, что с ним не может справиться обьгчная вакуумная система масс-спектрометра. При скорости элюента 1 мл/мин образуется (при нормальных условиях) 150-1200 мл/мин пара, в то время как для современных масс-спектрометрических вакуумных систем при химической ионизации допустимые количества (при нормальных условиях) максимально составляют 1—20 мл/мин. Кроме того, наиболее важной областью применения жидкостной хроматографии при высоких давлениях является разделение нелетучих или труднолетучих проб. Во-вторых, испарение пробы в масс-спектрометре не должно сопровождаться ее разложением. Однако, поскольку анализируемая проба находится в зоне испарения недолго, эту задачу решить проще. Так, уже проверены на практике различные способы подготовки пробы. [c.76]

Для разъемного соединения системы ГХ — сепаратор — МС удобно применять входной зонд. При этом газовый хроматограф вместе с сепаратором можно соединить с масс-спектрометром за несколько минут, так как для введения зонда в ионный источник необходимо только откачать вакуумный шлюз (рис. 5-18). Собственно хроматограф вместе со всем необходимым электрическим оборудованием, включая пламенно-ионизационный детектор, помещается в отдельном передвижном шкафу (рис. 5-17). В этом же шкафу можно смонтировать приборы, которые соединены с термопарами, расположенными во всех нагреваемых частях системы. [c.216]

Этот металлический капилляр и корпус зонда являются одновременно и элементами нагревательной электрической цепи [46]. На выходном конце зонда капилляр герметично подогнан к корпусу зонда, а на входном конце капилляр и корпус зонда электрически изолированы друг от друга тефлоновыми прокладками (см. увеличенный чертеж в нижней части рис. 5-18) и присоединены к внешней электрической сети. Для того чтобы происходило равномерное нагревание поверхностей капилляра, необходимо откачивать объем между капилляром и корпусом зонда. Для этого сочленение корпуса зонда с блоком тефлоновых прокладок герметизируют с помощью специальных переходников, а внутренний капилляр припаивают к соответствующему металлическому диску в блоке прокладок. Объем между корпусом и капилляром зонда откачивают через небольшое отверстие на выходном конце зонда с помощью вакуумного насоса масс-спектрометра. Все основные части системы имеют отдельные нагреватели трубка из нержавеющей стали (длиной 0,6 м и диаметром 1,6 мм), соединяющая газовый хроматограф с сепаратором, на большей части своей длины обмотана нагревательной лентой. [c.216]

Рассматривается вакуум-хроматографич. метод определения примесей Из, Os, Ni, СН4 и СО в газообразном НС1. В пробе анализируемого газа, отобранной в реактор известного объема, связывают НС1, поглощая его водой в вымораживая затем жидким азотом образовавшуюся соляную кислоту и пары воды. Оставшиеся в реакторе не конденсирующиеся при т-ре жидкого азота газовые примеси откачивают системой вакуумных насосов и направляет в газовой хроматограф. Чувствительность метода 5 10- об.% и выше. Рис. 1, библ. 6 назв. [c.250]

Таким образом, метод импульсной (проявительной, элюционной) газовой хроматографии позволяет изучать равновесие в адсорбционных системах с непористым и неспецифическим адсорбентом. В этом методе используется простая стандартная аппаратура, газовые хроматографы, и легко достигаются температуры до 300—500 °С. Поэтому он позволяет исследовать адсорбционные свойства большого количества труднолетучих веществ разнообразного строения, исследовать адсорбцию которых статическим методом в обычной вакуумной аппаратуре затруднительно. [c.43]

Методика применения газовой адсорбционной хроматографии для определения поверхности по адсорбции N2 из омеси N2—Нг. Показаны преимущества метода (простота, быстрота, отсутствие вакуумной системы). [c.158]

Среди новых методов определения величины поверхности и получения таких термодинамических характеристик адсорбционной системы, как константы Генри, изотермы и теплоты адсорбции при малых и средних заполнениях поверхности, важное значение приобрел хроматографический метод. Если с помощью обычных вакуумных статических методов изучалась адсорбция лишь немногих молекул (обычно это благородные газы, азот, двуокись углерода, аммиак, метан, вода, метанол, бензол, гексан), то методы газовой и жидкостной хроматографии позволили быстро изучать адсорбцию огромного количества молекул от изотопов и изомеров водорода до тяжелых макромолекул. Кроме того, хроматографические [c.11]

Метод Нелсена и Эггертсена достаточно прост, производителен, не требует применения вакуумной системы, поэтому он привлек внимание многих исследователей и получил дальнейшее развитие [71]. Так, например. Рот и Элвуд [72] приспособили промышленный газовый хроматограф для адсорбционных исследований и упростили методику определения и вычисления величин удельной поверхности. В частности, применив заранее приготовленные смеси гелия и азота и проведя калибровку десорбционных пиков, они показали, что в этом случае не требуется измерения абсолютных скоростей потока. Экспериментальные результаты для трех образцов одного и того же адсорбента [c.382]

Как уже упоминалось выще, интерфейс как переходное устройство между газовым хроматографом и масс-спектрометром решающим образом влияет на качество информации об анализируемом образце, доставляемой всей измерительной системой. Функциональное назначение интерфейса состоит в быстром переносе разделенных на хроматографической колонке компонентов анализируемого образца в ионный источник масс-спектрометра в качественно и количественно неизменном виде и без нарушения оптимальных условий работающих в различных режимах спаренных приборов. Поскольку основная доля газохроматографического элюата приходится на газ-носитель, спектр которого не представляет никакого интереса, а содержание в нем компонентов анализируемого образца очень мало, необходимо (по крайней мере при использовании насадочных колонок) избирательно уменьшить долю газа-носителя для того, чтобы не нарушить вакуумный режим в масс-спектрометре. Главной проблемой согласования приборов является преодоление высокого перепада между нормальным давлением (10 Па) на выходе газохроматографической разделительной системы и глубоким вакуумом (10 Па), необходимым для нормальной работы ионного источника. Для решения этой весьма трудной задачи были разработаны различные варианты интерфейсов. В некоторых из них использовались устройства для избирательного отделения газа-носителя от хроматографических элюированных фракций, так называемые сепараторы газа-носителя в других конструкциях интерфейсов сепараторы не применяли. Различные интерфейсы, используемые при сочетании газовых хроматографов с масс-спектрометрами, рассмотрены в обзорной работе Мак-Фаддена [55]. [c.304]

Метод состоит в том, что в шробе хлористого водорода, отобранной в реактор известного объема, связывают хлористый водород, поглощая его водой и вымораживая затем жидким азотом образовавшуюся соляную кислоту и пары воды. Оставшиеся в реакторе не конденсирующиеся при температуре жидкого азота газовые примеси (кислород, азот, метан, окись углерода и водород) откачивают системой вакуумных насосов и направляют в. газовый хроматограф. [c.165]