Детекторы хроматографические по титрованию

При выборе экстрагента руководствуются не только растворимостью в нем определяемых веществ, но главным образом требованиями, вызванными последующими операциями. Если дальнейшее определение галогенуглеводородов основано на определении содержащегося в них галогена, как это имеет место прн идентификации методом тонкослойной хроматографии посредством выделения серебра, газо-хроматографическим методом с электронозахватным детектором, а также кулонометрическим автоматическим титрованием, то в качестве экстрагентов используют легколетучие углеводороды, например петролейный эфир или изооктан. При ИК-спектрометрическом окончании определения выбирают для экстракции четыреххлористый углерод, неактивный. в измеряемой спектральной области, [c.160]

Описана лабораторная установка для хроматографического анализа смесей жирных кислот l— s. В качестве детектора применялось автоматическое устройство для титрования. [c.74]

Для ускорения гидролиза применяют катализатор — метилсер-ную кислоту и нагревание на водяной бане. В этих условиях время гидролиза 1 мин. Содержание воды рассчитывают по высоте хроматографического пика ацетона. Условия хроматографирования подбираются экспериментально в зависимости от объекта исследования. Для регистрации зоны ацетона можно применять пламенно-ионизационный детектор. Этот метод, по утверждению авторов [311], более точен, чем титрование реактивом Фишера. Метод применялся для определения воды в органических растворителях и кристаллогидратах солей. [c.136]

В серии опытов по разделению смеси воздуха и этилена с сероводородом обычным хроматографическим методом в качестве газа-носителя служил водород. В опытах, проводимых методом вакантохроматографии, заранее составлялась смесь воздуха или этилена с сероводородом известной концентрации, которая затем непрерывно подавалась на хроматограф. При этом смесь предварительно осушалась пятиокисью фосфора, после чего она поступала в сравнительную камеру детектора, затем проходила хроматографическую колонку и измерительную камеру детектора. После установления адсорбционного равновесия на самописце вычерчивалас1> постоянная нулевая лр ния. Для анализа смеси в колонку вводилась порция газа-дозатора. В зтом случае на хроматограмме возникали вакансии определяемых компонентов. Принадлежность вакансии данному компоненту устанавливалась путем исключения компонента из смеси с последующим хроматографированием. В качестве газа-дозатора были испытаны водород, гелий, аргон, азот, воздух, этилен и сероводород. Содержание сероводорода в смеси, служившей для калибровки, определялось поглощением определенного объема газа раствором хлористого кадмия с последующим иодометрическим титрованием. [c.462]

Метод определения хроматографически разделенных жирных кислот с помощью титрования автоматической бюреткой, описанный в 1952 г. Джемсом и Мартином [1 ], является одним из первых газо-хроматографических методов. В последующем были разработаны и применены универсальные типы детекторов, так что автоматической бюретке стало придаваться меньшее значение. Однако из наших опытов следует, что с помощью автоматической бюретки можно решать специальные задачи, которые выполнить при помощи детекторов труднее. Кроме того, затраты на изготовление такого аппарата значительно ниже, чем на другие. Был сконструирован новый аппарат, отвечающий всем требованиям в отношении высокой чувствительности и точности. [c.154]

Реакции проводили на кинетической установке в условиях интенсивного перемешивания и термостатирования. В реактор загружались пиридиновое ос-иокание, катализатор. При достижении температуры реакции вводился гидропероксид. Эти реагенты при перемешивании образуют гомогенную систему. В ходе реакции отбирались пробы и анализировались на содержание гидропероксида иодометрическим титрованием, а пиридина (алкилпиридина) и их УУ-оки-сей — хроматографическим методом на хро.матографе ЛХМ-8МД с пламенноионизационным детектором. Колонка длиной 1,5 м, диаметром 3 мм заполнена сорбентом полиметилфенилсилоксановым маслом (15 мае, % от твердой фазы) на хроматоне N—А /—ОМСЗ. Газ-носитель — азот, расход — 30 мл/мин.. Анализ проводился с программным подъемом температуры от" 70 до 180 °С со скоростью 25 ° в мин. [c.90]

Реакцию проводили на кинетической установке в условиях интенсивного перемешивания и термостатирования. Анализ реакционных смесей проводили на содержание пероксида водорода — иодометрическим титрованием, хинолина, 8-оксихинолина и их Н-оксидов — хроматографическим методом на хроматографе ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором. Колонка длиной 1,5 м. диаметром 3 мм заполнена сорбентем — полиметил-фенилсилоксановым маслом (массовая доля 15% от твердой фазы) на хроматоне Ы-А -0МС5. Газ-носитель — азот. В качестве внутреннего стандарта использовали диэтиловый эфир терефталевой кислоты. [c.103]

Для разделения ароматических аминов, представляющих интерес с биологической точки зрения, например фенилэтиламина, триамина или п-аминобензойной кислоты, методы газовой хроматографии не были разработаны. Тем не менее имеется достаточно данных в отношении других ароматических аминов, что позволяет наметить пути хроматографического разделения и установить необходимые для этого экспериментальные условия. Джемс [14] измерил удерживаемые объемы 61 производного анилина, замещенного в различных положениях алкильной, алкоксильной, галогенной группами и аминогруппами, используя в качестве детектора титрационную ячейку. Поскольку эти вещества являются слабыми основаниями, титрование необходимо проводить в безводных средах. Растворителем служила ледяная уксусная кислота, кристаллический фиолетовый или метаниловый желтый служили индикатором, а 0,04 н. хлорная кислота в ледяной уксусной кислоте играла роль титрующего реактива. Более подробные данные о работе автоматической записывающей бюретки приведены в другом месте [13, 15]. [c.325]

Такое определение обычно проводят на последовательно соединенных катионной и анионной разделяющих колонках с элю-eHTiIM, способным разделять как катионы, так и анионы. Для совместного определения Na +, К+, M.g +, Са +, F , С1 Рг , N0 и S0 " использовали [1] хроматографическую систему, состоящую из катионной разделяющей колонки, кондуктометрического детектора, анионной разделяющей колонки, анионной подавляющей колонки и кондуктометрического или амперометрического детектора. Однозарядные катионы и анионы элюировали смесью 1,6 мМ Ы2СОз/2,4 мМ СНзСООЫ (pH 10,4), а двухзарядные — 3,3 мМ фталатом меди. Два детектора позволяют одновременно фиксировать катионы и анионы (рис. 12.1). Определение однозарядных ионов длится менее 15 мин, а двухзарядных — около 30 мин. Предел обнаружения больщинства ионов не превышает 2 мкг/мл. Метод использовали для анализа водопроводной и дождевой воды. Результаты определения кальция и магния хорошо согласуются с данными комплексонометрического титрования. [c.178]