Хроматографическое разделение методы определения

Для количественного определения веществ, обладающих А-витаминной активностью, может быть использован метод прямой спектрофотометрии, основанный на способности этих соединений к избирательному светопоглощению на разных длинах волн в ультрафиолетовой области спектра. Поглощение пропорционально концентрации вещества при измерении на тех длинах волн, где наблюдается свойственный данному соединению максимум абсорбции в используемом растворителе. Метод прямой спектрофотометрии наиболее простой, быстрый, достаточно специфичный. Он дает надежные результаты при определении витамина А в объектах, не содержащих примесей и обладающих поглощением в той же области спектра. При наличии мешающих веществ метод может быть использован в сочетании со стадией хроматографического разделения. Методом прямой спектрофотометрии витамин А возможно определять только в том случае, если отношение поглощения его растворов при длинах волн 310 и 325 нм 1. В этом случае для расчета содержания витамина А используют величину поглощения при 325 нм [11]. [c.202]

Описаны теоретические основы физико-химических методов анализа спектроскопических, электрохимических, хроматографических и др. Приведено около ста лабораторных работ по разделению и определению разнообразных веществ. Уделено внимание метрологическим вопросам, обоснованию выбора оптимальных методов анализа. [c.2]

Существуют две основные принципиально различные схемы хроматографического анализа. Первая, которой в наибольшей степени соответствует термин элюентная, соответствует случаю, когда после хроматографического разделения по элюентной схеме последующее определение разделенных веществ осуществляется в потоке элюата, выходящего из колонки. Чтобы не вносить дополнительной терминологической путаницы, эта схема хроматографического анализа в дальнейшем будет рассматриваться как традиционная. Вторая схема — хроматографическое разделение с определением разделенных веществ непосредственно в хроматографической колонке или в плоском слое. Наибольшее распространение нашла первая схема, причем на начальном этапе развития хроматографии стадии разделения и послед)тощего определения веществ были разнесены во времени и в пространстве. Для определения каждого из выделенных компонентов мог применяться свой метод определения в отдельных фракциях элюата, но при этом хроматографический анализ был лишен своих основных достоинств — универсальности и экспрессности. Качественным скачком в развитии аналитической хроматографии явилось создание газового хроматографа, в котором были совмещены принципы хроматографического разделения и неселективного детектирования разделенных веществ непосредственно в потоке подвижной газовой фазы, называемой газом-носителем. Подобно тому, как создание газового хроматографа привело к появлению первого важнейшего раздела в науке о хроматографических методах анализа — газовой хроматографии, решение проблемы непрерывного детектирования веществ в потоках жидких фаз способствовало появлению и развитию второго аналитического направления — жидкостной хроматографии. [c.180]

Современная газовая хроматография как совокупный способ разделения и анализа представляет собой гибридный метод [7, 8]. В реализации аналитического процесса равноправно участвуют два важнейших независимых блока газового хроматографа (два метода) хроматографическая колонка (метод разделения) и хроматографический детектор (метод определения). Конечный аналитический результат обусловливается характеристиками обоих методов. [c.61]

Политионаты так сходны по своим химическим свойствам, что анализ их смесей классическими методами очень длителен и может привести к неправильным результатам. Поэтому необходимо предварительное разделение компонентов смеси. В литературе [8] показана перспективность использования хроматографического разделения, предшествующего определению политионатов. [c.510]

При помощи рис. VI-28 можно решить еше одну задачу. Определение концентрации аргона в газовой смеси, содержащей азот, затруднено тем, что разделение Аг и N2 обычными приемами химического анализа неосуществимо. Хроматографические же методы определения аргона представляют ряд неудобств и в практику заводского контроля не внедрены. Зная содержание аргона в свежем газе (ввиду постоянства частого контроля его не требуется) и содержание метана в свежем и циркуляционном газе (легко устанавливается газовым анализом), рис. VI-28 можно использовать для нахождения содержания аргона в циркуляционном газе. [c.327]

Один из методов, требующий значительного времени, но позволяющий преодолеть это затруднение, состоит в восстановлении продукта периодатного окисления до полиола с последующими гидролизом, хроматографическим разделением и определением сахаров обычными методами [2]. [c.487]

Кроме хроматографического разделения ионов одного и того же знака заряда методом ионного обмена в динамических условиях можно отделять ионы одного знака от ионов другого знака. Примером такого разделения является отделение на катионите катионов железа(1И), алюминия(П1), кальция (И) и магния (И), мешающих определению фосфат-ионов при анализе природных фосфатов. [c.322]

Разделение и определение аминокислот методом газо-жидкостной хроматографии. II. Хроматографическое разделение и определение аминокислот в газовой фазе в виде метиловых эфиров оксикислот. [c.83]

Широкое распространение хроматографические методы получили благодаря эффективности, простоте эксперимента, селективности, экспрессности, возможности автоматизации в сочетании с другими физико-химическими методами. Отличительной особенностью хроматографических методов является их универсальность, т. е. возможность использования для разделения и определения твердых, жидких и газообразных неорганических и органических соединений в широком интервале концентраций. Методы особенно ценны тем, что позволяют эффективно проводить разделение соединений с близкими свойствами. [c.185]

Проблема анализа распределения компонентов остатков по размерам приобрела большое значение сравнительно недавно и в основном связана с развитием процессов их каталитического гидрооблагораживашм. Возможность получать какие-то определенные результаты появилась после разработки метода гель-хроматографического разделения. Метод этот — гель-проникающая хроматография (ГПХ) — впервые нашел широкое применение в биохимии и химии полимеров [31]. При ГПХ разделение органических веществ осуществляется совсем на иных принципах, чем при других хроматографических методах. Принцип метода заключается в том, что во время прохождения раствора исследуемого вещества через колонку, заполненную частицами твердого геля, происходит разделение молекул этого вещества за счет различной способности их проникать в поры геля. Поры в частице геля имеют различный размер. Молекулы образца также различаются по величине. Некоторые молекулы слшиком велики, чтобы войти даже в самые крупные поры, и исключаются из частицы геля. Поэтому они двигаются через слой геля между его частицами и первыми выходят из колонки. Другие молекулы так малы, что входят во все поры геля, полностью проникая в частицу. Эти соединения задерживаются в наибольшей степени и появляются на хроматограмме последними. Молекулы промежуточных размеров могут входить только в некоторые поры и двигаются по колонке со средней скоростью. При разделении смеси с ширркой областью молекулярных масс используют набор гелей с разными пределами исключения. Это позволяет расширить область фракционирования колонки. Использование различных гелей дает эффект только при последовательном соединении колонок с разными гелями. При разделении соединений, мало различающихся по размеру, используют гели с узкой областью [c.36]

В этой формулировке Цвет дал достаточно четкое определение адсорбционного хроматографического метода анализа, основанного на различии адсорбционного сродства анализируемых компонентов смеси к выбранному адсорбенту. Однако Цветом были высказаны идеи о возможности применения для хроматографического разделения смеси веществ различий и в других свойствах, в частности в растворимости труднорастворимых осадков. Последующее развитие хроматографии подтвердило правильность этих идей. [c.10]

Количественное определение ионов после хроматографического разделения на бумаге можно проводить несколькими методами 1) извлечением из пятен отдельных компонентов после разделения смеси и количественное их определение обычными микроаналитическими методами 2) измерением площади пятен на хроматограммах. Площадь 5 пятна на хроматограмме является функцией концентрации С компонента в анализируемой пробе 8 = a g + В, где а и й — постоянные, определяемые экспериментально. Однако первый метод трудоемкий, а при использовании второго приведенная зависимость площади пятна от логарифма концентрации соблюдается не строго и для получения более или менее надежных результатов необходимо проводить много параллельных определений. Одной из причин разброса результатов анализа является то, что при хроматографировании разделение происходит по нескольким механизмам протекающим одновременно — распределение ионов между двумя растворителями, ионный обмен, образование малорастворимых осадков, физическая адсорбция на бумаге. [c.341]

Простым, экспрессным и точным методом является метод количественного определения по высоте пика (зоны), образуемого при хроматографическом разделении ионов на бумаге, импрегнированной осадителем. Определение проводят методом градуировочного графика. Для построения последнего на импрегнированную осадителем бумагу наносят с помощью капилляра вместимостью 0,002—0,005 мл стандартные растворы такие же объемы анализируемых растворов. [c.341]

Выше были кратко рассмотрены наиболее важные способы хроматографического разделения и некоторые их варианты применительно главным образом к газовой хроматографии. Число способов и вариантов хроматографии этим далеко не ограничивается, как не ограничивается определенными рамками развитие и применение метода Цвета вообще. Подробное рассмотрение всех существующих способов и вариантов хроматографии не входит в нашу задачу. Поэтому мы ограничимся упоминанием некоторых из тех способов, которых не коснулись выше, но которые, по нашему мнению, заслуживают большого внимания для отдельного рассмотрения. Это прежде всего объемная хроматография (Янак—Вяхирев), подробно рассматриваемая ниже, вакантная хроматография (Жуховицкий и сотр.), хроматография без газа-носителя (Жуховицкий и сотр.), тепловытеснительный способ (Рогинский и сотр.) и др. Эти способы целиком относятся к газовой хроматографии, однако широкого практическою применения пока не получили. [c.21]

На процесс хроматографического разделения влияют многие факторы. Для выбора оптимальных условий решения определенной проблемы необходимо провести большое число опытов с тем, чтобы математически описать общий принцип хроматографического метода. Теоретическая оценка метода состоит из следующих стадий [c.346]

При описании различных способов хроматографических разделений необходимо указывать, каким образом практически можно связать методы разделения и определения веществ. Метод хроматографического анализа состоит из следующих стадий отбора пробы, получения хроматограмм, качественной и количественной оценки полученных результатов. В соответствии с этим аппаратура для хроматографии состоит из трех частей [c.352]

Для определения диоксидифенилметана в пищевых продуктах используют метод тонкослойного хроматографического разделения и количественного определения по площади пятна 5 и интенсивности фототока отражения I. Для стандартных образцов были получены следующие данные [c.226]

Во ВНИИНП разработан ускоренный адсорбционно-хроматографический метод определения группового углеводородного состава керосиновых, газойлевых и масляных фракций нефти [157]. Хроматографическое разделение образца проводится в колонке с силикагелем. Десорбция алканов и циклоалканов проводится петролейным эфиром или изооктаном. Начало элюирования аренов устанавливается с помощью формолитовой реакции. Для десорбции конденсированных аренов и смол в качестве растворителей используются бензол и спирто-бензольная смесь. После отгонки растворителей показатель преломления алкано-циклоалкановой фракции не должен превышать 1,4750—1,4800, а для фракции аренов > 1,5100- [c.130]

Разграничение методов хроматографического разделения смесей по признаку применения их в неорганическом либо в органическом анализе явилось бы условным. Например, газо-жидкостная хроматография недавно нашла применение в неорганическом анализе для разделения хе-латных соединений металлов [3] известны также работы по применению газовой хроматографии для определения четыреххлористого германия в смеси с другими хлоридами [4]. [c.9]

Идентификацию веществ, их качественное определение можно выполнять непосредственно по данным хроматографического анализа для количественных же определений хроматографические разделения часто служат лишь подготовительной операцией. В настоящее время успешно развиваются количественные хроматографические методы, что в ряде случаев существенно ускорит количественный анализ. [c.10]

Наиболее обширной областью использования ионообменных процессов в аналитической химии следует, по-ви-димому, считать хроматографическое разделение смеси ионов, а также ионообменный хроматографический анализ металлов и сплавов. Ионный обмен сам по себе не позволяет открыть или определить какие-либо ионы. Эта задача решается при сочетании ионообменных процессов с каким-либо известным качественным или количественным методом определения катионов и анионов. [c.139]

Технически хроматографическое разделение в колоночном варианте хроматографии весьма простое. Раствор образца, содержащий смесь разделяемых компонентов, вводят в колонку определенной длины, плотно заполненной неподвижной фазой (сорбентом), а затем фильтруют его через эту фазу. В процессе прохождения раствора отдельные компоненты смеси отделяются друг от друга вдоль колонки. В выходящем объеме подвижной фазы определяют каким-либо химическим или физико-химическим методом концентрацию каждого компонента. [c.41]

Контроль за хроматографическим разделением анализируемых смесей, а также определение чистоты получаемых веществ после разделения или очистки можно осуществить тремя способами а) качественной идентификацией и количественным определением компонентов разделяемой смеси непосредственно в слое адсорбента без вымывания веществ из колонки (послойный метод анализа) [c.51]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

В ряде случаев является важным увеличить чувствительность определения. Тогда превращение анализируемого вещества в соединения, детектируемые с большой чувствительностью,— наиболее часто используемый прием. Например, определение стирола в концентрациях Ы0 5% представляет практически важную задачу при анализе загрязнений воздуха. Хошика [54] предложил простой и изящный селективный и чувствительный метод определения следов стирола, основанный на превращении стирола в соответствующий дибромид по реакции с бромом, последующем хроматографическом разделении и определении бромпроизводного ЭЗД. Для образования бромпроизводного 200—400 мкл 1%-ной бромной воды добавляют к 25 мл раствора стирола (10 мкг) в к-гексане. После бронирования избыток брома удаляют пропусканием потока азота через реакционную смесь в течение 5 мин со скоростью 60 мл/мин. Затем 1 мкл продукта анализируют хроматографически с ЭЗД, используя стеклянную колонку 1 м ХЗ мм,заполненную 3% ОУ-17 на хромосорбе Ш. Разделение проводят при 140°С. На рис. МО приведена хроматограмма смеси дибромида стирола (/) с п-дибромбензолом (2), который используют в качестве внутреннего стандарта. Хроматограмма а получена при использовании ПИД, а хроматограмма б — при использовании ЭЗД. Детектируемый минимум дибромида стирола при использовании ЭЗД составляет около 0,01 нг, и по крайней мере, в 500 раз меньше, чем при использовании ПИД. [c.35]

Большое влияние на метрологические характеристики метода оказывают условия хроматографического разделения. Выбор сорбента и газа-носителя для газохроматографического разделения зависит от образующихся продуктов. Поскольку в качестве детектора используют обычно катарометр, наиболее целесообразно использовать как газ-носитель гелий с некоторыми предосторожностями можно использовать водород. Выбор этих газов обусловлен их высокой теплопроводностью, резко отличной от теплопроводности образующихся соединений. Хотя, как следует из табл. VII-1, в результате химических превращений образуются малокомпонентные смеси, их хроматографическое разделение вызывает определенные затруднения вследствие высокой полярности, высокой реакционной способности некоторых продуктов и резкого различия хроматографических свойств отдельных компонентов. Например воду до детектирования превращали в водород или ацетилен в приборе [c.187]

Н. Болдина выполняла хроматографическое разделение и определение бензола и изопропил-бензо.та в воде [91 [. Определяемые вещества выделяют из воды при нагревании в поглотители с нитрационной смесью и затем экстрагируют их эфиром. Хроматографию проводят на пласт1 нах с силикагелем. Подвижный растворитель— эфир, насыщенный водой. Реактив обнаружения — 5 о-ный спиртовой раствор дифениламина. Окрашенные места очищают, после растворения в ацетоне и добавления 40%1-ного раствора щелочи проводят фотоколори.метрическое определение концентраций бензола и изопропилбензола. Чувствительность метода прн определении бензола — 5 мкг, изопропилбензола — 10 мкг. [c.282]

Из данных литературы известно, что прямых методов определения указанных пестицидов нет. Все суш,ествуюш ие методы анализа дитиокарбаматов основаны на определении продуктов их разложения — колориметрические — по сероуглероду [1] и этилендиами-ну [2], полярографические — по цинку [3] и вследствие этого не дают надежных результатов. Сведения по хроматографическому-разделению и определению дитиокарбаматов, появившиеся в последнее время [4, 5], в отличие от хлор- и фосфорорганических соединений, весьма ограничены. [c.21]

При хроматографическом разделении методом вытеснительной хроматографии подводят материальный баланс каждого опыта, а затем — всей серии опытов, относящихся к данному бензину при работе методом элюентной хроматографии подводят баланс только после проведения всей серии опытов. Баланс устанавливают как на основании полученных количеств фракций ароматических и неароматических углеводородов, так и на основании исправленных количеств этих фракций, с учетом тех количеств, которые были израсходованы на качественные пробы, на определение показателя преломления и с учетом 0,4 г ароматики, которая, как показал опыт, содержится в желтой спиртовой фракции. С точки зрения анализа все эти учитываемые количества не являются потерями. Фактически потери при правильно проведенных опытах не превышают 1 % от количества пропущенного бензина. [c.70]

В работе [53] рассматриваются преимущественно вопросы, связанные с аналитическим определением группового состава высококипящих и остаточных нефтепродуктов. В принятом способе идентификации хроматографическая группа определяется интервалом величин взаимодействия между конечными компонентами каждой хроматографической группы и адсорбентом. В качестве таких конечных компонентов выбраны индивидуальные вещества, где это представилось возможным, или аналогичные хроматографические группы, полученные по методу ВНИИНП, когда выбор конкретного вещества был затруднителен. Экспериментальным путем был подобран элемент, позволяющий десорбировать с силикагеля асфальтены. Применение такой двухстадийной методики в аналитическом варианте анализа позволило осуществлять хроматографическое разделение высококипящих и остаточных нефтепродуктов с высокой эффективностью и за весьма ограниченное время (1,0-1,5 ч). [c.37]

Буквальное название хроматографии — цветопись — устарело, так как хроматографические методы применяют для разделения и определения не только окрашенных веществ. Применение хроматографии для разделения и определения окрашенных веш еств в настоящее время обусловлено в основном требованиями практики эта область применения хроматографии достаточно полно описана в химической литературе. Необходимо отметить заслуги Цвета (1903) в открытии и развитии хроматографического анализа. Предложенный им метод разделения и анализа веш еств (в первую очередь окрашенных) он назвал хроматографией. [c.342]

Существует несколько методов определения нефтепродуктов в сточных водах [118-120]. Наибольщее распространение нашел весовой метод [119], используют также хроматографические методы с различным завершением анализа после разделения ИК, УФч пектрометрическими, газохроматографическим, тонкослойной хроматографией с люминесцентным окончанием [120]. [c.158]

Из физических методов определения состава газов наиболе , часто используют метод разделения в аппарате четкой ректифика цин ЦИАТИМ, а также хроматографические методы анализа. В аппарате ЦИАТИМ пробу газов конденсируют прн низких температурах и подвергают четкой ректификации, используя разницу б температурах кипения компонентов. Однако поскольку анализ длится 4—6 ч, он не может служить средством оперативного контроля за ведением процесса. [c.88]

Метод определения содержания метанола и изобутанола в метанольных бензинах. Метод основан на хроматографическом разделении базового бензина, метанола (М) и изобутанола (ИБ). Испытание проводят по методам А и Б [13]. Если в бензине содержится только М, используется метод А. Для определения методом А применяются стеклянные индикаторные трубки с внутренним диаметром 2,2—2,3 мм, длиной 150 мм. Трубки перед испытанием или заблаговременно заполняют силикагелем кем №5 с размером частиц 0,05—0,1мм, обработанным 3%-ным водным раствором двухлористого кобальта. Силикагель после обработки и высущивания при 100°С в течение 8 ч приобретает голубой цвет. Для удержания силикагеля трубка с обоих концов перекрывается ватными тампонами. Испытуемый бензин в количестве 1 см набирают в медицинский щприц вместимостью 2см и с помощью этого шприца пропускают через индикаторную трубку, присоединенную вакуумной резиновой [c.419]

После процедуры хроматографического разделения фуллеренов С60 и С70 авторами [22] были получены УФ/видимые-спектры гексановых растворов С60 и С70 отдельно. Однако в области 400-700 нм для обеих молекул в бензоловом растворе показаны только очень слабые характерные черты. В [23] успешно апробирован спектрально-оптический метод фракционного определения концентраций С60 и С70 в угольном конденсате - фуллеренсодержащем полупродукте - без предварительной хроматографической очистки. Количественный анализ гексановых экстрактов смесей С60 и С70 проводился по электронным УФ/видимым-спектрам поглощения методом трех аналитических длин волн. В [24] предложена методика исследования кинетики экстракции фуллеренов с использованием оптической спектроскопии в УФ-области. Это под1верждает высокую чувствительность данного диапазона частот в области низких концен- [c.14]

Однако ддя более глубокого понимания характера химических превращений, происходящих при карбонизации сернистых остатков нефти, такая информация недостаточна, так как существующие методы определения группового состава не позволяют различить углеводородные и сернистые соединения,, которые группируются в одних и тех же хроматографических фракциях при разделении остатков, например,на силикагеле С 2 2. В этом случае необходимы данные, полученные по В03М02Ш0СТИ на молекулярном уровне,что достигается при использовании модельных соединений, близких по структуре к основным компонентам сырья. Особую ценность имеют результаты радиохимических исследований, позволяхщие, во-первых, получать информацию о превращениях модельных соединений в реальных условиях ведения процесса,поскольку индикаторные количества радиоактивного соединения, вводимого в исходное сырье, практически не меняют его состава. Во-вторых, при введении изотопной метки в различные фрагменты модельного соединения появляется возможность проследить деструктивные превращения соединений. [c.41]

Удельную поверхность адсорбентов на основе хроматографических измерений определяли Нельсон и Эггертсен, а также Рогинский, Киселев и др. Метод определения коэффициентов активности разбавленных растворов в процессе растворения газа или пара в жидкости предложили Кейлеманс и Квантес. Этот метод сыграл и продолжает играть важную роль в термодинамике разбавленных растворов и ее практическом приложении, например в технологии разделения экстрактивной дистилляцией. Метод получил дальнейшее развитие в работах Мартайра, Короля, Вяхирева, Решетниковой, Царфина и др. [c.250]

Понятие хроматография охватывает большое число методов разделения веществ, на первый взгляд довольно различных. Под хроматографией понимают распределение разделяемых веществ в двух фазах, из которых одна относительно неподвижная (стационарная), другая продвигается мимо первой (подвижная). Стационарная фаза представляет собой высокодисперсное вещество с большой поверхностью. Хроматографические методы находят очень широкое применение в науке и технике. Это объясняется тем, что в итоге хроматографического разделения веществ можно провести качественное и количественное определение их без особых дополнительных операций. Поэтому часто под хроматографией подразумевают и метод определения веществ. Преимуществами хроматографических методов являются такж сравнительно небольшие затраты времени и возможность работы с небольшими количествами веществ. [c.341]