Возгонка фракционная

Методы очистки кремнийорганических соединений сводятся к выполнению в различной последовательности следующих операций растворение и экстрагирование, кристаллизация и перекристаллизация, осаждение и переосаждение, возгонка, фракционная перегонка, испарение, высушивание, перевод в различные производные. [c.43]

Для очистки индивидуальных соединений применяют растворение и экстрагирование, кристаллизацию и перекристаллизацию, осаждение и переосаждение, возгонку, фракционную перегонку и т. п. Очистку веществ выполняют также в тех случаях, когда требуется получить их в химически чистом состоянии для анализа других веществ. [c.23]

Полученное вещество часто необходимо отделять от исходных компонентов. Для этого применяют следующие операции экстракцию (разд. 47.3.7) возгонку (разд. 47.3.6), в том числе возгонку в потоке газа и в атмосфере сухого воздуха перегонку (разд. 47.3.5 препараты 108, 115), в том числе в атмосфере сухого воздуха и фракционную перегонку (разд. 47.3.5 препараты 116, 121). [c.518]

Методы фракционной дистилляции основаны на использовании более высокой упругости паров примесей по сравнению с основой — окисью плутония. Эти методы совмещают процессы возгонки примесей и возбуждения их спектров. При этом используются вещества — носители, способствующие стабилизации дуги. [c.380]

Как известно, разделение смеси молекул различной величины, близких по строению и составу, представляет весьма сложную задачу даже для низкомолекулярных продуктов, для которых относительная разница в физических свойствах между гомологами значительна. Для высокомолекулярных соединений разница в физических свойствах индивидуальных полимергомологов ничтожна и, кроме того, задача разделения их осложняется невозможностью применения обычных методов органической химии, как фракционная разгонка, кристаллизация и возгонка, Поэтому многими исследователями делаются попытки найти иные, специальные, методы разделения высокомолекулярных соединений, и количество теоретических и экспериментальных работ, посвященных вопросам фракционирования, все возрастает. Значительное усилие делается также в части развития методов, позволяющих установить функцию МВР аналитическими методами, без выделения узких фракций. Некоторые из аналитических методов (как, например исследование седиментации в ультрацентрифуге) позволяют выяснить истинную картину МВР с большой достоверностью, хотя метод этот еще в настоящее время не доступен для большинства лабораторий. Другие аналитические методы, как турбидиметрическое титрование, менее разработаны. [c.21]

Элементарный серый селен — один из наиболее важных полупроводниковых материалов. Первое в мире фотосопротивление было изготовлено из селена, селеновый выпрямитель был сделан в 1933 г. Выше уже рассматривались многие халькогениды, являющиеся важными полупроводниками. Теллур как полупроводник пока применения не находит, а серу относят к изоляторам, хотя она и обладает фотопроводимостью. Чистейшую серу можно получить многократной перекристаллизацией из раствора в Sg или по общему для всех трех халькогенов методу фракционной возгонкой в вакууме. [c.308]

Количественные разделения можно производить химическими или физическими методами (табл. 52). К числу химических методов относятся фракционное осаждение, соосаждение на коллекторах, применение органических реагентов-осадителей, электрохимическое разделение (электролиз на ртутном катоде и внутренний электролиз), хроматографическое разделение, например путем ионообменной хроматографии. К числу физических методов относятся экстракция при помощи органических растворителей, возгонка (сублимация), дистилляция (отгонка летучих компонентов). [c.278]

Дальнейшая фракционная дистилляция и возгонка твердой окиси азота в вакууме дают возможность получить практически чистый газ с содержанием примесей порядка 1 10" мол. %. [c.195]

По окончании выделения гааа отделяют конденсатор-приемник с твердым четырехфтористым кремнием от установки, откачивают несконденсированные газы (О2 и N2) и затем подвергают газ однократной фракционной возгонке. Если необходимо, возгон ку повторяют, отбрасывая начальную и конечную фра кции. [c.275]

Для получения газа используют описанную выше установку (см. рис. 71. стр. 192). Дополнительную, очистку газа проводят методом фракционной дистилляции и возгонки на другой установке, показанной на рис. 72 (см, стр. 194), [c.193]

Во многих случаях для отделения возгоняемого вещества от нелетучих примесей одна возгонка заменяет длительную и трудоемкую кристаллизацию. При этом выход чистого вещества обычно значительно выше, чем при кристаллизации. В некоторых случаях возгонка является единственным путем выделения небольшого количества кристаллического продукта из смеси его с другими веществами. Возгонку можно также использовать для выделения нескольких летучих кристаллических компонентов смеси. Такая фракционная возгонка, однако, значительно менее эффективна, чем, например, фракционная перегонка. [c.303]

И тетрамер можно разделять фракционной вакуумной перегонкой, фракционной кристаллизацией или возгонкой в вакууме. [c.343]

При очень высоких требованиях к чистоте препарата оставшийся в нем в качестве примеси инертный газ удаляют фракционной возгонкой в высоком вакууме после предварительного сжижения продукта и вымораживания его в вакууме до твердого состояния. При этом значительные по величине первый и последний погоны отбрасывают. [c.468]

В химическом анализе используют не только реакции обнаружения или определения ионов, но также реакции отделения их друг от друга. Для отделения, выделения (идентификации) и концентрирования веществ или ионов применяют особые методы. К ним относятся химические методы фракционного осаждения и соосаждения, различные виды хроматографии, экстракция органическими растворителями, возгонка, дистилляция (т.е. отгонка летучих компонентов). [c.98]

При прямых анализах и фракционной возгонке, при испарении из полого катода, эталоны обрабатывают так же, как и пробу. Поэтому по графику определяют непосредственно искомую концентрацию. Для анализа с обогащением, осаждением, экстракцией и другими способами синтезируют эталоны, соответствующие обогащенной пробе. Поэтому полученный по графику результат пересчитывают с учетом степени обогащения пробы. [c.256]

Хлорирование вольфрамовых руд и концентратов изучалось многими исследователями взято несколько патентов, предлагающих использовать в качестве хлорирующего агента чистый хлор, хлористый водород, четыреххлористый углерод, однохлористую серу. Преимуществом хлорирования является возможность фракционной отгонки хлоридов вольфрама, обладающих температурами возгонки порядка 250—350 С, и отделения их таким путем от примесей, хлориды которых возгоняются при более высоких температурах. Кроме того, хлорированию особенно хорошо поддаются бедные, необогащенные руды. Однако промышленное применение хлорирования затруднено вследствие сложности аппаратурного оформления процесса, связанного с корродирующим действием хлора при повышенной температуре. [c.81]

Полученный таким образом сырой хлорид бериллия подвергают дополнительной фракционной возгонке для очистки от хлоридов железа, алюминия и кремния. [c.446]

Применение фракционного испарения для повышения относительной чувствительности измерений ограничено областью определения примесей в труднолетучих основах. Более обшим приемом увеличения относительной чувствительности является предварительное концентрирование примесей химическими или химико-термическими средствами хроматографией, экстрагированием, осаждением, электролизом, флотацией, методом зонной плавки, испарением (возгонкой) основного вещества, испарением примесей и пр. [c.327]

Диметилсульфоксид с низкой проводимостью (3-10 Ом Х X см" ) был приготовлен возгонкой с обратным холодильником 99,9%-ного вещества в течение нескольких часов вместе с СаО и повторной фракционной перегонкой при давлении 5 мм рт. ст. [389]. Проводимость порядка 2-10 Ом -см и содержание воды ниже были получены встряхиванием ДМСО в те- [c.288]

К давно используемым методам очистки твердых веществ относятся перекристаллизация из соответствующих растворителей, сублимация (возгонка). Для очистки жидких веществ пользуются различными видами перегонок обычной, фракционной (при которой собирают в определенных интервалах температур фракции, подвергаемые затем повторной перегонке) с водяным паром, в вакууме при давлении 1330— 2000 Па (10—15 мм рт. ст. и ниже), в высоком вакууме при давлении порядка 1,33—0,0133 Па (10-"—10 мм рт. ст.). При перегонке с водяным паром, в вакууме и высоком вакууме значительно понижается температура кипения веществ, что. предохраняет их от разложения. [c.12]

Меры профилактики. При фракционной перегонке и любых других операциях, сопровождающихся нагреванием или возгонкой Н., следует использовать герметизированное оборудование. Необходимо иметь общую вентиляцию. Кроме того, учитывая высокое давление паров, во избежание возгонки Н. в кристаллизационных камерах или при прессовании обязательна местная вытяжная вентиляция. Контроль уровня содержания паров, пыли Н. в воздухе рабочей зоны согласно ГОСТ 12.1.005—76. При работе с Н. должны предусматриваться меры, исключающие возможность возникновения пожаров и взрывов по ГОСТ 12.1.004—85, ГОСТ 12.1.010—76 и статического электричества. [c.225]

Во многих случаях многокомпонентные смеси легко разделяются с помощью простых физических приемов [фракционная перегонка или кристаллизация (см. разд. А,2.3.3 и А,2.2), перегонка с водяным паром, возгонка, хроматография и др.]. [c.396]

Образование летучих соединений. Этим приемом можно пользоваться в том случае, если образуется летучее соединение только выделяемого вещества, например какого-либо металла. В том случае, если одновременно образуются летучие соединения примесей, этот прием применять не рекомендуется, так как освобождение от летучих примесей может оказаться затруднительным. Во многих случаях образование летучих галогенидов (хлористые или фтористые соединения) некоторых веществ может оказаться очень эффективным как метод очистки, особенно в сочетании с вакуум-перегонкой. Чем ниже температура возгонки или кипения интересующего нас вещества, тем легче его отделить от других и очистить фракционной перегонкой или диффузией. [c.451]

Фракционная иерегоика, кристаллизация, экстракция, возгонка, хроматография и т.д. [c.281]

В случае необходимости дальнейшей очистки проводят фракционную дисгилляцию и возгонку твердой окиси азота (см, стр. 195). [c.194]

ДИСТИЛЛЯЦИИ основная часть присутствующего азога остается яесконденсированной в сосуде 5 и ее периодически удаляют от качиванием с помощью вакуум-насоса. Однако нв большая часть азота остается растворенной или окклюдированной bi сконденсированной окиси азота. Из-за значительной раствори- мости азота в сжиженной окиси азота эти следы трудно удалить методом фракционной дистилляции, но они могут быть удалены при Применении метода возгонки. [c.196]

Очистку от азота проводят в конце повторной операции фракционной дисгилляции. Для этого сконденсированный в твердом ( стоянии газ в сосуде 5 возгоняют в сосуд 6 при давлении около 50 мм. рт. ст., периодически удаляя азот посредством вакуум-насоса ло окончании возгонки откачивание продолжают еще несколько минут. [c.196]

Получение. В колбу вводят химически чистый бикарбонат натрия и умеренно нагревают его пламенем горелки U-обраЗ нуй отводную трубку охлаждают льдом, в ней конденсируется основная часть паров воды,-Выделяющуюся двуокись углерода сушат пропусканием газа через колонки с безводным хлоридом калыция и с пятиокисью фосфора. Получают достаточно чистый газ. Для окончательной очистки применяют метод фракциони-рованной возгонки, как о писано ниже. [c.249]

Переработка хлорированием. Хлорирование титано-тантало-нио-биевого сырья — один из наиболее перспективных методов его переработки. Образующиеся хлоропроизводные элементов, содержащихся в концентратах, обладают различной температурой кипения. Это дает возможность фракционно их разделить при возгонке и конденсации. Технология переработки и лопаритового, пирохлорового и ильмено-рутилового концентрата разработана в основном еще в 1936—1940 гг. Г. Г. Уразовым, И. С. Морозовым [21], сотрудниками ряда отечественных исследовательских организаций (Гиредмет и др.). [c.71]

Глубокая очистка диоксида углерода достигается многократной фракционной возгонкой (температура возгонки СОг -78,5 °С). Для этого газ из баллона после осушки цеолитом конденсируют в ловушке при температуре жидкого азота, откачивают оставшиеся газы, соединяя ловушку с вакуумной системой, затем дают диоксиду испариться и повторяют описанный процесс замораживания и откачки еще дважды. Затем полученный газ переводят в друтую ловушку и снова перегоняют, отбирая в качестве конечного продукта среднюю фракцию. Чистота получаемого таким путем диоксида углерода не менее 99,999 мол. %. [c.911]

Один из лабораторных способов получения и очистки оксида азота состоит в медленном (по каплям) прибавлении 40% водного раствора нитрита натрия к раствору сульфата железа (II). Выделившийся газ очищают промывкой раствором КОН и концентрированной серной кислотой, осушают охлаждением твердым диоксидом углерода и пентаоксидом фосфора и вымораживают с помощью жидкого азота. Неконденсируюшиеся газы откачивают ваку-> мным насосом. Реализован более совершенный способ очистки оксида азота, получаемого с использованием последней реакции в баллонах под давлением 3,4 МПа. Очистку от влаги и диоксида азота проводят методом вымораживания с фильтрованием на металлической сетке при температуре 143 °С. При этом обеспечивается высокая чистота продукта, не ниже 99,9 мол. %, поскольку очистка не связана с применением химических веществ. Инертные газы и азот отделяют методом низкотемпературной сублимации. Фракционная дистилляция и возгонка твердого оксида азота в вакууме дают возможность получить газ с содержанием примесей 10 мол. %. [c.912]

Кроме того, существуют так называемые методы разделения смесей веществ (или ионов). К ним, помимо различных видов хроматографии (гл. XXXII), относят экстракцию органическими растворителями, возгонку (и сублимацию), дистилляцию (т.е. отгонку летучих компонентов), химические методы фракционного осаждения и соосаждения (гл. VI). [c.162]

Смесь а- и -модификаций SO3 в том случае, когда взаимное превращение в достаточной степени замедленно (нри отсутствии влаги), ведет себя как смесь двух различных, взаимно растворимых в твердом состоянии веществ. Поэтому она не имеет вполне определенной температуры плавления, а плавится в некотором (в иных слзгчаях значительном) температурном интервале. Точно так же при возгонке наблюдается уменьшение давления нара. Поэтому эти модификации можно разделить фракционной возгонкой. Аналогичные явления будут наблюдаться и в случае других встречающихся в различных аллотропических модификациях веществ, нанример трехокиси мышьяка, хлорида алюминия и фосфора. Чтобы применить к таким системам правило фаз, надо обе модификации рассматривать как отдельные составные части системы (компоненты). Смите, развивший теорию этих явлений и обосновавший ее экспериментально, называет такие системы, в химическом смысле состоящие из одного вещества, но ведущие себя как системы, состоящие из двух веществ (бинарные системы), псевдобинарпыми системами , а модификации, образующие в твердом состоянии единую смешанную фазу,— псевдокомнонентами . См. также ртр. 703. [c.758]

Третий метод [325] дает вещество с еще лучшими спектральными свойствами это, по-видимому, наиболее чистый ацетонитрил, который до сих пор удавалось приготовить. Он был получен реакцией коммерческого ацетонитрила с хлористым бензоилом и возгонкой с обратным холодильником в течение 1 ч (содержание воды должно быть ниже 0,2%, чтобы удаление ароматических примесей было эффективным). Растворитель затем перегонялся дистиллят возгонялся с обратным холодильником вместе с ЫагСОз и КМПО4 и фракционно перегонялся. Анализ этого продукта методом газовой хроматографии выявил единственную примесь, различаемую лишь пламенным ионизационным детектором. Вода присутствовала в недостаточных для определения количествах. Поглощение при 200 нм было больше (85—100%), а остаточный анодный ток — ниже, чем у иных известных образцов ацетонитрила. [c.288]

Исследуемую смесь агликонов подвергали фракционной возгонке в глубоком вакууме (1 мм рт, ст.) при температуре 150—170°. Удалось выдел ить два вен ества, одно из которых оказалось идентичным кемнферолу (рис., У), а второе — более летучее — представляло собой новое соединение. [c.61]

К давно используемым методам очистки твердых веществ относятся перекристаллизация из соответствую щих растворителей, сублимация (возгонка). Для очистки жидких веществ пользуются различными видами перегонок обычной перегонкой, фракционной перегонкой (при которой собирают в определенных интервалах те шера-тур фракции, подвергаемые затем повторной перего ке) перегонкой с водяным паром, перегонкой в вакууме (прн давлении 10—15иг,я рт. ст. и ниже), перегонкой в высоком вакууме (при да1злекии порядка 10 -—мм рт. ст.). [c.13]

Переработка хлорированием. Хлорирование титано-тантало-нио-биевого сырья — один из наиболее перспективных методов его переработки. Образующиеся хлоропроизводные элементов, содержащихся в концентратах, обладают различной температурой кипения. Это дает возможность фракционно их разделить при возгонке и конденсации. В табл. 23 приведены свойства хлоропроизводных некоторых элементов. [c.514]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология