Препаративное получение веществ

Работа 11. Препаративное получение веществ методом обмена на колонке [76] [c.231]

Работа И. Препаративное получение веществ методом [c.311]

Активация водорода в гомогенной среде не имеет большого значения как реакционный путь для синтеза или препаративного получения веществ, однако она чрезвычайно важна как пример простого катализа, где реакционный путь, по-видимому, точно установлен на ряде примеров. Весьма интересно посмотреть, какие выводы можно сделать из сравнения активностей различных катализаторов, [c.97]

Наряду с методиками во многих местах даны ссылки на литературные источники, в которых описаны другие возможные пути препаративного получения веществ. При этом рекомендуются руководства на русском, английском или французском языках, чтобы дать студентам возможность уже во время подготовки к практическим занятиям улучшить свою языковую подготовку. Практически обычно указывается литература, касающаяся препаратов, которые иллюстрируют приведенную вначале общую методику, или какой-либо другой вариант метода для получения данного класса веществ. [c.224]

Оборудование для тонкослойной хроматографии КТХ-01 отечественного производства предназначено для качественного анализа многокомпонентных смесей органических и неорганических веществ, а также для препаративного получения веществ, составляющих эти смеси. Оборудование поставляется в трех вариантах в виде полного (КТХ-01-1), среднего (КТХ-01-2) или малого (КТХ-01-3) комплектов, различающихся наличием тех или иных устройств. В комплект КТХ-01 входит оборудование для приготовления хроматографических пластин, для нанесения пробы, для проведения тонкослойной хроматографии, для детектирования пятен химическими методами и для обнаружения их в ультрафиолетовом свете. [c.326]

Препаративное получение веществ [c.16]

Препаративная химия Получение веществ [c.12]

Если в препаративных колонках оставлять удельную нагрузку на уровне аналитических колонок, то для получения достаточных в препаративных целях веществ диаметр препаративных колонок потребовалось бы увеличивать в огромное число раз. Поэтому на практике работают с удельными нагрузками, значительно превышающими нагрузки аналитических колонок. [c.150]

В настоящее время различные варианты хроматографического метода широко используются для аналитического и препаративного разделения самых различных смесей веществ и для получения веществ в промышленных масштабах. [c.152]

Рассматривая какое-либо органическое соединение, невозможно сказать, к какому гомологическому ряду оно принадлежит. Гомологами анилина могут быть и толуидин, и М-метиланилин, и нафтиламин, и аминобифенил. Место вещества в систематике органических соединений определено группой гомологических рядов, к которым оно принадлежит. Поскольку препаративная химия широко использует синтетические гомологи для получения веществ с изменяемыми свойствами, то широкое понимание гомологии безусловно стимулирует творческую фантазию исследователя. [c.15]

Из экспериментальных важнейшим является метод химических реакций, который служит основой качественного и количественного анализа веществ и их синтеза. Здесь главную роль играют изменение состава веществ и количественные соотношения между реагирующими веществами. При проведении химических реакций и получении веществ в чистом виде важное значение имеют разнообразные препаративные методы осаждение, кристаллизация, фильтрование, перегонка, сублимация и т. п. За последние годы они получили большое развитие и широко применяются для получения веществ высокой степени очистки. Сюда можно отнести методы зонной очистки, направленной кристаллизации, вакуумной перегонки и сублимации. [c.8]

Для количественного анализа смесей органических веществ применяют главным образом газовую хроматографию. Ею пользуются для всех газов, парообразных веществ, а в более широком смысле — для таких веществ, которые могут быть превращены в летучие продукты. Как правило, для газохроматографического разделения берут миллиграммовые количества, и при этом можно определять следы веществ с содержанием менее С другой стороны, газовую хроматографию можно применять и для препаративного получения труднодоступных соединений из смесей или для их тонкой очистки. Мно- [c.60]

Такой прибор, разумеется, не позволяет точно воспроизводить температурную программу, а следовательно, на нем нельзя определять характеристики удерживания компонентов. Однако таким способом можно проводить разделение смесей для препаративного получения чистых веществ с последующим масс-спектрометрическим или другим определением отдельных компонентов. [c.414]

Для препаративного разделения смесей метилированных моносахаридов наибольшее применение находит хроматография на целлюлозе, на угле и (часто в виде метилгликозидов) на силикагеле для окончательной очистки полученных веществ используют препаративную хроматографию на бумаге. [c.496]

Клатратными соединениями включения называются соединения, образующиеся в результате обратимого внедрения молекул одного сорта (молекул- го-стей ) в межкристаллическое пространство молекул другого сорта (молекул- хозяев ) без образования химических связей. Всегда можно подобрать условия, способствующие образованию такого типа соединений, и условия выделения включенных молекул. Включение возможно только при том условии, что полость в кристаллах молекул- хозяев соответствует размерам молекул- гостей . Это обеспечивает высокую селективность процесса. Поэтому клатраты начинают играть все большую роль в процессах разделения веществ и получения их в очень чистом виде. Широкое применение находят клатраты в промышленности для выделения нормальных парафинов из нефтяных фракций, разделения ароматических углеводородов, осушки газов, опреснения воды и др. Клатраты используются в химическом анализе и для препаративного получения многих чистых веществ и даже для разделения рацематов. Большое значение клатраты имеют в процессах, происходящих в биологических объектах. [c.5]

Наряду с методиками во многих местах даны ссылки на литературные источники, в которых приводятся другие возможности препаративного получения определенного вещества. Прежде всего рекомендуются руководства на немецком, английском или французском языке, чтобы дать студентам возможность уже во время подготовки к практическим занятиям углубить знание языка. В практическом отношении речь идет о препаратах, которые иллюстрируют приведенную перед этим общую методику или какой-либо вариант метода для получения класса веществ, о котором идет речь. В отдельных случаях литературные ссылки относятся к получению исходных веществ. [c.133]

Для препаративного получения активных твердых веществ используют разнообразные способы, которые применимы главным образом для получения твердых веществ. Труднее и даже невозможно получить активные формы только в тех случаях, если речь идет о веществах, склонных [c.171]

Бромиды, иодиды. Взаимодействие металлов со свободными галогенами используют для препаративного получения главным образом бромидов и иодидов, так как способы, основанные на применении окислов, используются для получения бромидов весьма ограниченно, а для иодидов они вообще не пригодны. Как правило, бром испаряют в слегка подогреваемой промывалке в токе N2, СО2 или Нг, а затем пропускают над веществом, находящимся при температуре реакции, если процесс не проводят в запаянной трубке. В жидком состоянии бром можно использовать только в том случае, когда температура реакции сохраняется очень низкой. При этом применяют колбу с хорошо действующим обратным холодильником и вносят металл очень небольшими порциями в жидкий бром. [c.384]

На основании поведения веществ при их изотермическом или изобарном разложении можно сделать заключение об условиях, необходимых дл> их успешного препаративного получения. Получение определенных гидратов, аммиакатов и т. д. часто возможно лишь тогда, когда имеются данные точно проведенного разложения. Часто ценные результаты дает повторный синтез, проведенный в соответствующих условиях. То же относится к получению окислов, сульфидов или фосфидов, хотя при этом в большинстве случаев для контроля следует пользоваться рентгенографическими методами. Методы изотермического или изобарного разложения весьма пригодны для детальной характеристики многих веществ, получаемых в твердом состоянии, и имеют такое же важное значение, как измерение давления пара у жидкостей. В случае активных твердых веществ первостепенное значение имеет определение их способности сорбировать газы, которое по своему аппаратурному оформлению тесно примыкает к методам, названным выше. [c.460]

Препаративное получение веществ с помощью адсорбционного разделения после работ Шуфтана (1931) все еще было в центре внимания исследователей. [c.23]

В одной из предыдущих глав (стр. 309) был описан ряд приборов для возгонки в различных условиях. Многие из этих приборов по существу предназначены для работы с небольшими количествами вещества. Поэтому ниже описаны лишь три основных типа приборов для микровозгонки. Первый из них удобен для препаративного получения веществ в полумикромасштабе, т. е. в количестве примерно I г. Второй прибор представляет собой приспособление для микровозгонки, например, образцов в количествах, достаточных для измерения физических констант или микроэлемен-тарного анализа. Наконец, последний прибор предназначен для получения сублиматов в таких количествах, которые позволяют идентифицировать вещества по форме кристаллов под микроскопом или по температуре плавления. Некоторые подробности о микровозгонке приведены в специальных обзорах [1, 31. [c.707]

Однако все перечисленные методы непригодны для препаративного получения вещества. Основная трудность заключается в коррозионных свойствах фтористого нитрозила. Это выражается прежде всего в том, что вся запорная арматура, даже никелевая, быстро забивается комплексами фтористого нитрозила. Ремонт установки связан с ее разгерметизацией и попаданием атмосферной влаги, после чего требуется длительная и тщательная пассивация. Учитывая большой интерес, который представляет PgNO как синтетический реагент, поиски удобного препаративного метода вполне понятны. [c.216]

Эти природные вещества обычно легко доступны и являются подхо-ДЯ01ИМ сырьем для препаративного получения различных соединений циклогексанового ряда. Для получения гидроароматических соединении часто пользуются также восстановлением ароматических вешеств. Наконец, производные циклогексана часто можно получать путем конденсации соединений жирного ряда. [c.796]

Для получения чистых веществ методом препаративной газовой хроматографии в лабораторных условиях отечественной промышленностью, а также зарубежными фирмами выпускаются препаративные газовые хроматографы, принцип работы которых основан на применении проявительного метода. Выпускаются также специальные приставки к аналитическим хроматографам, позволяющие путем замены колонок и подключением устройства для сбора продуктов проводить препаративные выделения веществ в лабораторных условиях. Описания препаративных хроматографов можно найти в [87]. [c.159]

Препаративная хроматография развивается в основном как тонкий лабораторный метод выделения индивидуальных соединений из смесей, например из продуктов синтеза, и как метод последующей глубокой очистки. Однако в последние годы наблюдается тенденция развития препаративной хроматографии как метода получения веществ высокой чистоты в промышленном масштабе. Ее целесообразно применять в тех многочисленных случаях, когда выделение и очистка более распространенными способами — кристаллизацией, ректификацией и др. — не эффективны. Значение препаративной хроматографии с каждым годом растет в связи с бурным развитием химии чистых и особо чистых материалов. Препаративная хроматография позволяет получить в товарных количествах высокочистые газы из природных газовых смесей или производственных продуктов, разделять азеотропные смеси, не поддающиеся разделению ректификацией, получить реактивы высокой чистоты в качестве эталонов. [c.213]

В каждом разделе препаративной части все изучаемые реакции рассматриваются как с теоретической точки зрения, так и со стороны практического приложения, а затем уже даются указания, касающиеся выполнения эксперимента. В Общих методиках описаны наиболее общие (а также некоторые особые) операции прн проведении различных синтезов, относящихся к одному типу реакций. Цель этих методик—направить внимание изучающего органическую химию на наиболее важное в данной реакции и в то же время удержать его от бездумной варки препаратов по методикам. С помощью общих методик удалось описать приготовление почти тысячи препаратов. Кроме этого, приводятся ссылки на литературные источники (преимущественно на иностранные), где имеется описание получения препаратов с тем, чтобы научить студента пользоваться оригинальной литературой и углубить у него знание иностранных языков. Каждый крупный раздел завершается сведениями о техническом и аналитическом применении изучаемых реакций. Обзор наиболее важных методов получения веществ определенных классов студент найдет в специальном указателе. [c.7]

По цели фомато1рафирования выделяют аналитическую хроматографию (качественный и количественный анализ) препаративную хроматографию (для получения веществ в чистом виде, для концентрирования и выделения микропримесей) . промышленную (производственную) хроматографию для автоматического управления процессом (при этом целевой продукт из колонки поступает в датчик). Хроматографию широко используют для исследования растворов, каталитических процессов, кинетики химических процессов и т. п. [c.268]

Применяется также гидроксиламинолиз (см., например, ) и гидрази-нолиз гликопротеинов. При действии гидразина достигается довольно значительная деструкция, причем разрываются и пептидные связи, что было использовано, например, при частичной деструкции групповых веществ крови . Гидроксиламин действует мягче и расщепляет, очевидно, в первую очередь сложноэфирные и О-ацилгликозндные связи, хотя некоторые гликозидные и пептидные связи также при этом разрываются. Действие обоих реагентов, по-видимому, еще не использовалось для препаративного получения мелких фрагментов гликопротеинов, содержащих узловую гликопептидную связь. [c.573]

Препаративное получение лецитинов. Способ препарирования лецитинов основан на растворении их эфиром или горячим алкоголем и осаждении ацетоном. Семена (особенно богатые жиром) вначале грубо измельчают на обыкновенной мельнице и обезжиривают эфиром методом настаивания. Обезжиренный материал сушат на воздухе и тщательно тонко измельчают. Муку экстрагируют этиловым спиртом (96%), для чего берут четырехкратное количество алкоголя от массы муки и выдерживают в течение часа при температуре 50—60° С, периодически встряхивая содержимое колбы. Затем экстракт отфильтровывают и упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане (при температуре не выше 50—60° С). Лучше упаривать в вакууме в токе углекислого газа. Полученный сухой остаток обрабатывают на холоду эфиром. Для удаления из эфирной вытяжки посторонних веществ, растворимых в воде, ее переводят в делительную воронку и промывают водой. При образовании эмульсии добавляют небольшое количество сухого Na l. Эфирный раствор лецитина промывают несколько раз водой, затем отделяют и сушат обезвоженным Na2S04, который добавляют в виде тонкого порошка. Всю эту смесь оставляют до следующего дня. Количество NajSO считают достаточным, если после стояния он легко взмучивается при наклонении колбы или склянки. Если осадок не взмучивается, то надо еще добавить Na SO . После высушивания эфир фильтруют и Na SO промывают на фильтре сухим эфиром. Растворитель отгоняют в токе инертного газа. Остаток промывают ацетоном. Лецитины получаются в довольно чистом виде. Для дальнейшей и лучшей очистки рекомендуют еще раз растворить осадок в эфире и осадить ацетоном. При препарировании лецитинов по возможности все операции проводят в токе инертного газа, лучше в токе Oj, получаемого из аппарата Киппа. Так как углекислый газ тяжелее воздуха, то им можно наполнять пустое пространство в делительной воронке, в склянках и т. д. Углекислый газ предварительно промывают раствором соды к сушат последующим пропусканием его через концентрированную серную кислоту. Лецитины неустойчивы не только на воздухе, но и на свету, поэтому их сушат и хранят в темном месте. Если для сушки и хранения используют эксикатор, то его ставят в темное место или накрывают темной тканью. [c.217]

По цели хроматографирования выделяют аналитическую хроматографию (качественньш и количественный анализ) препаративную хроматографию (для получения веществ в чистом виде, для концентрирования и выделения веществ) промыщленную (производственную) хроматографию для автоматического управления процессом (при этом целевой продукт поступает в датчик) [Основы ана-литическлй химии. Кн. 1. Общие вопросы. Методы разделения. 2-е изд., перераб. и доп. / Под ред. акад. Ю.А. Золотова М. Высщая щкола, 2000. 351 с.] [c.177]

Для исследовательских и практических целей липиды обычно получают путем выделения из доступных природных источников. Одиако во многих случаях целесообразным илн необходимым оказывается химический сиитез. Прежде всего, именно синтез обеспечивает окончательное доказательство строения новых типов липидных веществ, изолируемых из животных, растительных или микробных организмов. Дал , развитие мембранных исследований, и в особенности физико-химии мембран, поставило иа повестку дня проблемы препаративного получения многих мембранных липидов с заранее заданной структурой полярных и неполярных участков молекулы. И иакоиец, для изучения тонких механизмов функционирования мембранных систем с помощью молекуляриых зондов понадобились разнообразные модифицированные липиды, содержащие изотопные, спиновые и флуоресцентные метки, а также различные фотоактивируемые группировки. Все это привело к тому, что в настоящее время химический синтез липидов является хорошо разработанной областью биоорганической химии. [c.540]

Способность урана(У1) восстанавливаться при облучении ультрафиолетовым светом в присутствии электронодонорных веществ используется для препаративного получения соединений урана(1У), в том числе оксифор-миата [359], нитрата [160], оксалата [317] и некоторых других соединений урана(1У) [26, 76, 2191, а также особо активной формы закиси-окиси урана [1661. Эта способность урана также широко используется в химических актинометрах [169, 199, 216, 217, 326, 334, 404], а в последнее время находит применение в химическом анализе [4, 62—65, 68, 311, 347, 348, 352, 376, 377, 3981. [c.73]

Знание величины константы ионизации вещества может оказаться полезным для препаративного выделения его с максимальным выходом. Если средой, в которой получают вещества, является вода, а выделяемое вещество находится в растворе в виде соли, то максимального выхода можно добиться, создав среду с величиной pH, большей на 2 единицы, че.м рК.а получаемого вещества. Так значение pH раствора, например, п-то-луидина в какой-либо кислоте может составить величину, равную, скажем, 1 однако постольку поскольку рКа -толунднна составляет 5,1, для количественного выделения вещества следует изменить среду, доведя ее pH до значения, равного 7,1. Если выделяемое вещество нерастворимо в воде, то только что сформулированное правило характеризует такое ближайшее значение pH, при котором может быть получен максимальный выход осадка. Если же выделяемое вещество растворяется в воде, то это правило позволяет найти такое ближайшее значение pH, при котором не смешивающийся с водой растворитель будет наиболее эффективно экстрагировать полученное вещество. [c.100]

Раздел, посвященный хинонам, включает жидкостную хроматографию простых хинонов, антрахинонов, убихинонов и пласто-хинонов. Применительно к ним жидкостная хроматография используется главным образом для очистки и препаративного получения синтетических соединений или для выделения активных компонентов из природных веществ. [c.48]

Условия опыта [32] крайне просты для проведения эксперимента используют трубку, которая изображена на рис. 118. Ее нижний конец закрыт тампоном из стеклянной ваты или грубой фильтрующей пластинкой (G1). Ведущий вверх сифон позволяет поддерживать на определенном уровне жидкость, которая закрывает слой искусственной смолы. Небольшая стеклянная пластинка G2, прикрепленная к нижнему концу вставленной в резиновую пробку сборной воронки и погруженная в жидкость, выполняет ту же роль [33J. При препаративной работе в общем применяют трубки без водослива от 6 до 20 мм и длиной 60—200 см. Адсорбент предварительно просеивают и используют возможно более одинаковый состав по размеру частиц адсорбент равномерно вносят в трубку, примерно до половины заполненную водой, и оставляют для набухания в течение нескольких часов. Катионообменник основательно промывают 5 к. соляной кислотой, с тем чтобы заменить все еще присутствующие способные к обмену J катионы на ионы Н+. Для этого обменник обрабатывают в течение примерно 10 мин кислотой, и тщательно промывают его до исчезновения реакции на хлорид-ион. Затем слабокислый разбавленный раствор вещества медленно пропускают через обменник, иногда при повышенной температуре, так что в верхнем слое колонки происходит возможно более полный обмен и образуется четкая граница зон. Если речь идет о препаративном получении чистой кислоты или основания, то достаточно после 10—15 мин выдерживания промыть водой, причем рекомендуется своевременно менять приемник, чтобы не получить сильно разбавленный раствор. [c.259]

Напшпите уравнения для препаративного получения в лабораторных условиях каждого из приведенных ниже соединений, использовав указанные исходные вещества (возможно, в несколько стадий). Укажите реагенты и условия реакций. [c.501]

Развитие препаративной газовой хроматографии происходило параллельно и на базе развития самой газовой хроматографии, когда, с одной стороны, выяснились исключительные разделительные способности хроматографических колонн, а, с другой стороны, развивающаяся потребность в чистых веществах не могла быть удовлетворена при помощи таких известных методов разделения, как дистилляция, экстракция, кристаллизация и др. Первоначально препаративная газовая хроматография развивалась как лабораторное дополнение к этим методам. В настоящее время можно говорить уже о полупромышленном использовании этого метода для получения килограммов чистых веществ, а в ближайшем будущем возможно развитие метода препаративной газовой хроматографии в промышленный метод получения веществ в количествах, измеряемых тоннами. [c.248]