Этиловый спирт абсолютирование

Опыт 4V Абсолютирование этилового спирта (опыт 28, с. 75) [c.143]

Промышленный этиловый спирт представляет собой азеотропную смесь (т. е. смесь, которую невозможно разделить дальнейшей перегонкой на отдельные фракции), состоящую из 95,57% этанола и 4,43% воды. Так как температура кипения этой смеси (78,2° С) ниже, чем у так называемого абсолютного спирта (78,3° С), невозможно получить 100%-ный этанол простой перегонкой смеси, добавляя к ней воду или этанол получается только 95,57%-ный этанол. Почти весь этиловый спирт, за редким исключением, используется в виде 95,57 %-ного. Для получения абсолютного спирта последний обрабатывают негашеной известью (СаО), или используют другие способы абсолютирования. [c.406]

Оксид алюминия. Хотя оксид алюминия и уступает цеолитам в эффективности при высушивании полярных жидкостей, его заслуженно считают одним из самых сильны.х осушителей. Так, простая обработка прокаленным оксидом алюминия этилового спирта приводит к такому же результату, как и трудоемкое абсолютирование с помощью оксида кальция. Потери же растворителя в первом случае в несколько раз меньше. Воздух, пропущенный через оксид алюминия, содержит всего 0,001 мг воды в 1 л. При [c.170]

Оксид бария и оксид кальция. Оксид бария более эффективен, но менее доступен. Его применяют для высушивания гигроскопических органических оснований, например пиридина и пиперидина. Этиловый спирт, абсолютированный оксидом бария, содержит 0,1% (масс.) воды. Оксид кальция дешев, но обла-дает средней осушающей способностью. Так этиловый спирт после абсолютирования оксидом кальция содержит до 0,4% (масс.) воды. Оксиды бария и кальция нельзя применять для обезвоживания соединений кислого характера и сложных эфиров. [c.172]

Этиловый спирт абсолютированный. 96% этиловый спирт кипятят в колбе с окисью кальция на водяной бане с обратным холодильником в течение [c.343]

Этиловый спирт (абсолютированный) [c.296]

В колбу помещают 30 г растертой в порошок безводной щавелевой кислоты (приготовление см. выше), приливают 45 мл абсолютного этилового спирта (абсолютирование спирта см. на стр. 83) и пропускают сильный ток сухого хлористого водорода. Смесь разогревается. [c.84]

Абсолютирование этилового спирта [c.57]

Абсолютирование спирта. Если разгонке подвергается смесь этиловый спирт + вода, то одной фракционировкой нельзя получить безводный спирт, так как этиловый спирт дает с водой постоянно кипящую смесь (т. кип. 78,15 ), содержащую 4,4% воды. [c.122]

Этиловый спирт абсолютированный, ГОСТ 9674—61. [c.222]

Исходное сырье этиловый спирт (абсолютированный, 96%-ный), хлор (не более 0,6% водорода) , серная кислота (не менее 92,5% моногидрата), треххлористый фосфор (( " = 1,575—1,585) и метиловый спирт (т. кип. 64—65 °С = 0,791—0,793). [c.345]

Абсолютирование эфира. Очищенный от перекисей эфир для удаления из него примеси этилового спирта промывают при встряхивании сначала водой (100 мл на один литр эфира), а затем насыщенным на холоду раствором хлористого кальция (200 мл на один литр эфира). Промытый эфир переливают в материальную склянку, вносят в нее 150 г безводного хлористого каль ия и оставляют стоять не меиее чем на 24 часа, перемешивая время от времени содержимое склянки. Склянку закрывают корковой пробкой. [c.61]

Еще большее значение для удаления воды, особенно для абсолютирования некоторых органических растворителей, имеют тройные азеотропные смеси (табл. 17). Названный способ, в частности, успешно применяется при получении абсолютного спирта не только в лабораторных, но и в производственных условиях. Так, при перегонке смеси этилового спирта с бензолом сначала отгоняется тройная смесь (темп. кип. 64,86°), содержащая 74,1% бензола, 18,5% спирта и 7,4% воды, а затем двойная смесь (темп. кип. 68,24°), содержащая 67,6% бензола и 32,4% спирта, после чего перегоняется абсолютный спирт. [c.35]

В промьпиленности для абсолютирования обычно пользуются методом тройных нераздельно кипящих (азеотропных) смесей. Суть его заключается в следующем. К ректификованному спирту прибавляют бензол. Тройная смесь этанол—вода—бензол образует азеотропную смесь, состоящую из 19,5 % (масс.) этанола, 7,4 % (масс.) воды и 74,1 % (масс.) бензола и кипящую при 64,85 °С. Азеотропная смесь ведет себя в колонне как легколетучий компонент (ЛЛК), при охлаждении она разделяется на два слоя верхний, состоящий в основном из бензола, и нижний — из смеси этанола и воды. При температуре 15 °С в верхнем слое содержится (% масс.) бензола 85, этилового спирта 13,3 и воды 1,7 в нижнем—спирта 49,7, воды 41,3 и бензола 9. [c.1015]

В четырехгорлую колбу емкостью 1 л. снабженную мешалкой, газовводной трубкой, термометром и обратным холодильником, загружают 191 г сухого свежеперегнанного ксилола и нагревают до 136° при несильном токе азота. Затем в течение 1,75 час добавляют смесь 135 г метилметакрилата (примечание 1), 135 г этилакрилата, 30 г метакрило-вой кислоты, 6 г перекиси ди-трет-бутила и 3 г трет-додецилмеркаптана. Температуру поддерживают в интервале 136—143° еще в течение 5 час после добавления мономеров, затем охлаждают до 65° и добавляют 100 г абсолютированного этилового спирта. [c.116]

Исходное сырье четыреххлористый кремний (фракция 55— -59 °С 4 = 1,47—1,50 не более 0,001% Ре) и абсолютированный -этиловый спирт (фракция 78,3—79 °С = 0,789). [c.118]

После подготовки сырья и проверки аппаратуры на герметичность приступают к проведению процесса этерификации. Этерификация четыреххлористого кремния осуществляется в эфиризаторе 6, представляющем собой чугунный эмалированный аппарат с рубашкой. В эфиризатор из мерников-дозаторов 2 и 3 одновременно подают абсолютированный этиловый спирт и четыреххлористый кремний [c.119]

Этанол (метилкарбинол, этиловый спирт) — бесцветная подвижная жидкость с жгучим вкусом и характерным запахом. Температура кипения этанола 78,4°С, температура плавления -114,15°С, плотность 0,794 т/м . Этанол смешивается во всех отношениях в водой, спиртами, глицерином, диэтиловым эфиром и другими органическими растворителями. С некоторыми из них (водой, бензолом, этилацетатом, хлороформом) он образует азеотропные смеси различного состава. Азеотропная смесь с водой, содержащая 95,6% об. этанола, кипит при постоянной температуре 78,1°С. Поэтому, для получения безводного ( абсолютного ) этанола в промышленности используют специальные методы его обезвоживания, например, абсолютирование бензолом. Этанол образует алкоголяты с солями кальция и магния, например СаС12 4С2Н50Н и МяСЬ бСгНбОН. [c.270]

Кроме абсолютированного спирта в эфиризатор из мерника 4 подают и рециркулирующий этиловый спирт. Четыреххлористый кремний и спирт поступают в определенных объемных соотношениях (обычно от 1 2,2 до 1 2,3). Оба компонента поступают через сифоны в нижнюю часть эфиризатора. Температуру процесса (30— 40 °С) поддерживают регулированием подачи компонентов. Избыточное давление в аппарате не должно превышать 0,15—0,16 ат. [c.119]

Возможность использования минеральных веществ для улучшения условий разделения смесей отмечалась в литературе Ма-рийе [60, 61], Логиновым и Дзиркалом [62] и другими [63- 731-Испытывалось главным образом применение этих веществ длй улучшения процесса абсолютирования этилового спирта [61, [c.67]

Спирты. Продажный этиловый спирт-ректифнкат представляет собой азеотропную смесь, содержащую обычно 95,6% этанола и 4,47о воды. Для многих целей используется спирт, называемый абсолютным , с содержанием основного вещества не менее 99,5%. В промышленности такой спирт получают азеотропной перегонкой с бензолом, а в лаборатории — обезвоживанием с помощью свежеприготовленного оксида кальция. Для получения последнего в муфельной печн прокаливают небольшие кускн чистого мрамора прн 800... 1000 С в течение 4...6 ч. Сразу после охлаждения образовавшийся оксид переносят в хорошо закрывающуюся банку нлн в колбу для абсолютирования спирта. Продажный оксид рекомендуется перед употреблением прокалить в течение 1. ..2 ч. [c.44]

Азеотропная перегонка находит довольно широкое применение в промышленности основного органического синтеза. В качестве примера можно назвать азеотропную сушку не смешивающихся с водой органических растворителей, выделение уксусной кислоты из водных растворов.с добавкой этид-или бутилацетата,-разделение ацетона и метанола с добавкой хлороформа, абсолютирование этилового спирта с добавкой бензола и др. [c.298]

Этиловый эфир /-фенилмасляной кислоты можно получить с выходом 85—88% кипячением в течение трех часов смеси из 50 г 7-фенилмасляной кислоты, 150 мл спирта абсолютированного над негашеной известью и 5 г концентрированной серной кислоты. Для того, чтобы выдeJJИть эфир, отгоняют в вакууме па водяной бане 100 мл спирта, остаток разбавляют 200 мл воды, разделяют слои и водный слой экстрагируют два раза порциями по 50 мл эфира. Полученный ранее верхний слой и эфирный слой, содержащий сложный эфир, сушат сернокислым натрием, эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакуу йе. Собирают фракцию, кипящую при 144—147719 мм. [c.55]

Можно использовать 95%-ный этиловый спирт. При проверке данной методики использовали абсолю-тированный этиловый спирт и обнаружили, что после кипячения в течение 1,5 час рост полимерных цепей заметно прекращается, а полимер представляет собой объемистый комок белого цвета, впитавший всю жидкость из смеси. Для выделения его колбу разбИ вали, полимер измельчали (2.5Х 1,25 см) и обрабатывали абсолютированным спиртом до получения бесцветного продукта. [c.111]

Этиловый спирт, ТУ 19П—39—69, абсолютирован по методике [4]. [c.180]

Процесс производства диэтиламинометилтриэтоксисилана состоит из трех основных стадий этерификации хлорметилтрихлорсилана абсолютированным этиловым спиртом аминирования хлорметил-триэтоксисилана диэтиламином вакуумной разгонки продукта аминирования с выделением диэтиламинометилтриэтоксисилана. Принципиальная технологическая схема производства диэтиламинометил-триэтоксисилана приведена на рис. 49. [c.134]

Исходное сырье метилхлорметилдихлорсилан (фракция 119— 123 °С 42,5—44% гидролизуемого хлора < 5 = 1,280—1,290), абсолютированный этиловый спирт (не менее 99,8% С2Н5ОН), анилин (т. кип. 181—184 °С = 1,022 не более 0,5% влаги) и толуол (фракция 109,5—111 °С = 0,865 0,003 не более 0,3% влаги). [c.131]

Процесс производства метилфениламинометилдиэтоксисилана состоит из двух основных стадий этерификации метилхлорметилдихлорсилана абсолютированным этиловым спиртом и аминирования [c.131]

Синтез метилхлорметилдиэтоксисилана осуществляется в эфиризаторе 2, представляющем собой стальной эмалированный аппарат со съемной крышкой, сферическим днищем и рубашкой для обогрева (теплоносителем или паром). В эфиризатор из мерника 2 загружают необходимое количество абсолютированного этилового спирта, после чего дают воду в холодильник 4. В свинцовый барботер эфиризатора подают сухой азот и затем из мерника 3 начинают медленно вводить метилхлорметилдихлорсилан (со скоростью 45—50 л/ч). По окончании ввода необходимого количества метилхлорметилдихлорсилана в рубашку эфиризатора подают теплоноситель и за 2—3 ч нагревают 9 [c.131]

Диэтиламинометилтриэтоксисилан можно получить в две стадии. На первой стадии при этерификации хлорметилтрихлорсилана абсолютированным этиловым спиртом образуется хлорметилтри-этоксисилан [c.133]

Абсолютирование эфира имеет целью удаление примесей этилового спирта и воды. После очистки от перекисей эфир (для удаления из него примеси спирта) промывают в делительной воронке при встряхивании сначала водой (100 мл воды на 1 л эфира), а затем насыщенным растворрм хлористого кальция (200 мл раствора на 1 л эфира). К промытому эфиру добавляют безводный хлористый кальций (150 г на 1л эфира) и оставляют стоять на 1—2 дня, перемешивая время от времени содержимое склянки. Склянку надо закрыть корковой пробкой. Затем фильтруют эфир в чистую и сухую склянку и вносят в нее тонко нарезанные кусочки металлического натрия (5—7 г на 1 л эфира). Склянку плотно закрывают корковой пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка, и ставят в темное прохладное место. После стояния в течение суток проверяют состояние натрия. Эфир можно считать сухим, если поверхность натрия существенно не изменилась и при добавлении свежих кусочков натрия не наблюдается выделения водорода. Если поверхность натрия сильно изменилась и добавление свежих кусочков натрия вызывает выделение пузырьков водорода, то необходимо слить эфир в другую склянку и повторить обработку натрием. Перед началом работы эфир следует перегнать над металлическим натрием, причем приемник должен сообщаться с атмосферой через хлоркальциевую трубку. Перегонку эфира производят на колбонагревателе с закрытым электрическим обогревом. [c.315]

Этим свойством тройной азеотропной смеси можно иногда воспользоваться для разделения бинарных смесей, имеющих азеотропные точки. Так, для абсолютирования С2Н5ОН, т. е. для отгонки чистого этилового спирта из бинарной смеси этиловый спирт —вода, достаточно прибавить к этой смеси такое количество бензола, которое требуется для образования тройной смеси. [c.38]

Коночной целью второй стадии является получение диэтил-дптиофосфорной кислоты, что достигается путем взаимодействия абсолютированного этилового спирта с Р 8- при температуре 60-70° С. [c.93]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология