Четыреххлористый кремний этерификация

Процесс этерификации четыреххлористого кремния абсолютированными спиртами или фенолами идет ступенчато и схематически может быть записан так [c.117]

Процесс производства этилсиликата-32 и тетраэтоксисилана состоит из трех основных стадий этерификации четыреххлористого кремния этиловым спиртом двухступенчатой отгонки избыточного спирта и хлористого водорода — при атмосферном давлении и в вакууме выделения тетраэтоксисилана. Принципиальная техно- [c.118]

После подготовки сырья и проверки аппаратуры на герметичность приступают к проведению процесса этерификации. Этерификация четыреххлористого кремния осуществляется в эфиризаторе 6, представляющем собой чугунный эмалированный аппарат с рубашкой. В эфиризатор из мерников-дозаторов 2 и 3 одновременно подают абсолютированный этиловый спирт и четыреххлористый кремний [c.119]

Этерификация четыреххлористого кремния влажным спиртом Получение полимерных эфиров гидролизом эфиров кремневой [c.5]

Этерификацию можно проводить или прибавлением спирта к четыреххлористому кремнию, или наоборот. В первом случае реакционная смесь самоохлаждается до тех пор, пока не будет добавлено приблизительно эквивалентное количество спирта, после чего температура начинает повышаться. Напротив, если прибавлять четыреххлористый кремний к спирту, температура реакционной смеси повышается, и следует пользоваться охлаж- [c.109]

ЭТЕРИФИКАЦИЯ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО КРЕМНИЯ МНОГОАТОМНЫМИ СПИРТАМИ И ФЕНОЛАМИ [c.115]

Этерификация четыреххлористого кремния влажным спиртом [c.123]

Этилсиликаты получают при этерификации четыреххлористого кремния водным спиртом [2]. [c.166]

В производстве кремнийорганических соединений используют хлористый водород, выделяющийся при этерификации четыреххлористого кремния этиловым спиртом с целью получения этилсиликата и тетраэтоксисилана. Наряду с хлористым метилом, хлорбензолом [c.11]

Процесс этерификации четыреххлористого кремния абсолютным этиловым спиртом может быть схематически представлен следующим образом [c.178]

При введении четыреххлористого кремния в смесь спирта и воды параллельно основной реакции этерификации четыреххлористого кремния происходит также частичный гидролиз четыреххлористого кремния и конденса- [c.179]

Взаимодействие спирта с четырехфтористым кремнием проходит значительно медленнее, чем с четыреххлористым кремнием. Этерификация алкил-фторсиланов также проходит значительно медленнее, чем алкилхлорсиланов. [c.193]

Из химических методов разделения азеотропной смеси четыреххлористого кремния с триметилхлорсиланом наиболее удобным является этерификация. Этот метод основан на разной активности компонентов в реакциях частичной этерификации сииртами или фенолами. В первую очередь со спиртами пли фенолами взаимодействует четыреххлористый кремний с образованием в конечном счете тетра-алкокси- или тетраароксисиланов [c.52]

Образующаяся вода гидролизует продукты реакщ1и, и поэтому выходы их очень низки. Кроме того, метокси-силаны, получаемые в случае метилового спирта, весь- ыа токсичны. Поэтому при разделении азеотропной смеси триметилхлорсилана и четыреххлористого кремния удобнее пользоваться н-бу-тиловым, изо бутиловым или зтпловым спиртом. Чпстый триметилхлорсилан затем выделяют из продуктов этерификации на насадочной колонне эффективностью 8—10 теоретических тарелок при использовании бутиловых спиртов или на колонне эффективностью 20—25 теоретических тарелок — в случае этилового спирта. [c.53]

Процесс этерификации практически необратим, протекание его зависит от соотношения исходных веществ, температуры, интенсивности перемешивания и порядка смешения компонентов. Для достижения наибольшего выхода целевого продукта целесообразно приливать четыреххлористый кремний к спирту, взятому в небольшом избытке (не более 5—10% от теоретического). Больший избыток брать не следует, так как кроме основной реакции может протекать и побочное взаимодействие спирта и образующегося в ходе реакции хлористого водорода с выделением воды. Вода в присутствии хлористого водорода легко гидролизует эфиры ортокремневой кислоты, поэтому применение большого избытка спирта неизбежно приведет к усилению этого процесса. Не рекомендуется брать и избыток четыреххлористого кремния, ибо в этом случае протекает другая побочная реакция — образование хлорэфиров ортокремневой кислоты [c.117]

Получение частично этерифицированных галоидсиланов. .. ИЗ Получение смешанных эфиров ортокремневой кислоты. ... 115 Этерификация четыреххлористого кремния многоатомными спиртами и фенолами..........................................115 [c.4]

Для разделения азеотропной смеси триметилхлорсилана четыреххлористого кремния можно применять химические методы (перевод компонентов в другие производные) или физические методы. При разделении азеотропной смеси с помощью этерификации спиртами с непрореагировавшим спиртом опять образуется бинарная смесь, которая обычно непосредственно гидролизуется до гексаметилдисилоксана. [c.105]

Этерификацией четыреххлористого кремния ненасыщенными спиртами при охлаждении смесью льда с солью [944, 2042] получены непредельные эфиры ортокремневой кислоты. Последние можно полимеризовать по двойным связям в присутствии органических перекисей в качестве катализаторов. [c.111]

Крешков и Нессонова при проведении этерификации вводили четыреххлористый кремний в спирт при помощи [c.111]

При этерификации четыреххлористого кремния меньшим количеством алифатического спирта или фенола, чем стехиометрическое, можно получить частично этерифицированные галоидсиланы. Так, например, при этерификации четыреххлористого кремния этиловым спиртом образуется смесь хлорэтоксисиланов из этой смеси можно выделить фракционированной перегонкой отдельные производные. [c.113]

Аналогично четыреххлористому кремнию можно частично этерифицировать и другие галоидсиланы, например диэтилдихлорсилан, дихлордифторсилан и др. [1383, 1871, Н204]. При частичной этерификации происходит только замещение атомов хлора по уравнению [c.114]

Калинин [1142] повысил выходы хлорэтоксисиланов при частичной этерификации четыреххлористого кремния этиловым спиртом, применив бензол в качестве инертного растворителя. [c.114]

Смешанные алкокси- или ароксисиланы получают последовательной этерификацией четыреххлористого кремния различными спиртами [Н38]. Таким путем Киппингу и Ллойду [1218] удалось получить тетраэфир с асимметрическим кремнием. [c.115]

При этерификации четыреххлористого кремния [146, Н52, Н141, Н181 или сульфида кремния [1428] водным спиртом образуются полиэфиры, молекулярный вес которых зависит от содержания воды в спирте. [c.123]

Этилсияикат представляет собой сложную смесь продуктов частичной гидролитической конденсации этилового эфира ортокремневой кислоты — полиэтоксисилоксанов. Этилсиликат получают в результате этерификации четыреххлористого кремния водным этиловым спиртом с последующим гидролизом [48. [c.84]

Для производства ТХС используют, помимо кремния, кремнемедный сплав, отработанный в синтезе оргаиохлорсиланов, и хлористый водород — отход продукта этерификации четыреххлористого кремния. [c.21]

Этиловые эфиры ортокремневой кислоты получают при этерификации четыреххлористого кремния этиловым спиртом [c.109]

Получается путем этерификации четыреххлористого кремния этиловым спиртом при высокой температуре. Эфир, поступающий в продажу, представляет собой полимер, содержащий около 4U7o SiOj, и известен под названием этилсиликат 40 . [c.285]

Наиболее распространенным способом получения алкоксихлорсиланов является взаимодействие четыреххлористого кремния со спиртами или фенолами, взятыми в недостаточном для полной этерификации количестве [c.176]

Третичные бутокси- и амилоксисиланы [5], а также некоторые смешанные алкоксибутоксихлорсиланы были получены путем этерификации четыреххлористого кремния или хлорэфира третичными бутиловым или амиловым спиртами в присутствии пиридина, нейтрализующего выделяющийся хлористый водород. При получении смешанных галоидэфиров путем частичной этерификации алкоксихлорсиланов процесс ведется, как правило, в присутствии органических оснований в противном случае выделяющийся хлористый водород способствует реакции перераспределения алкоксигрупп, и вместо необходимого продукта получается обычно ряд соединений, разделение которых почти невозможно. [c.176]

В Процессе этерификации всегда получается некоторое количество промежуточных соединений, в молекулах которых атом кремния связан как с хлором, так и с этоксигруппами — алкоксихлорсиланов. При смешении четыреххлористого кремния и спирта образуется сложная смесь продуктов [c.178]

Для достижения наибольшей полноты этерификации целесообразно приливать четыреххлористый кремний к спирту, взятому в незначительном избытке от теоретического количества (4,2 — 4,4 моля на 1 моль Si l4). При этом реакция все время протекает при некотором избытке спирта. Завершению этерификации способствует также удаление хлористого водорода из реакционной смеси. Последнее может быть достигнуто нагреванием, просасыванием сухого воздуха или нейтрализацией остатков хлористого водорода этилатом натрия или пятиокисью фосфора [17, 18]. [c.179]

В стадии прогревания и удаления хлористого водорода также имеют место гидролитические процессы. На холоду процесс конденсации промежуточных продуктов гидролиза проходит неполностью, а при нагревании конденсация идет полнее, при этом выделяется вода. Вода гидролизует, в первую очередь, связи Si— l, а затем и связи Si—О—С. 11ри взаимодействии четыреххлористого кремния с этиловым спиртом, содержащим более 8% воды, как правило, наблюдается коагуляция реакционной смеси. Процессы этерификации четыреххлористого кремния осложняются еще дополнительным образованием воды за счет побочной реакции спирта с выделяющимся хлористым водородом [c.180]

Из 2 кг метанола и 1150 г 80%-ного дисульфида кремния получается 1390 г тетраметоксисилана. При замене метанола таким же количеством этилового спирта получается 1800 г тетраэтоксисилана. Существенным преимуществом процесса является отсутствие побочных реакций, имеющих место при этерификации четыреххлористого кремния в связи с выделением хлористого водорода. Для этерификации дисульфида кремния могут быть использованы разнообразные фенолы. При взаимодействии дисульфида кремния с о,о-ди-хлорфенолом был получен тетра-(о,о-дихлорфепокси)силан 51(ОСвНзС1з)4. [c.188]

Реакция принципиально не отличается от этерификации четыреххлористого кремния процесс отличается лишь меньшей интенсивностью, причем, например, для органохлорсиланов активность тем меньше, чем больше молекулярный вес органических радикалов и число их в молекуле. Этернфика-ция сопровождается побочными процессами образованием воды, вследствие взаимодействия хлористого водорода со спиртом, и образованием полимерных продуктов гидролиза [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология