Этиловый абсолютирование

Опыт 4V Абсолютирование этилового спирта (опыт 28, с. 75) [c.143]

Промышленный этиловый спирт представляет собой азеотропную смесь (т. е. смесь, которую невозможно разделить дальнейшей перегонкой на отдельные фракции), состоящую из 95,57% этанола и 4,43% воды. Так как температура кипения этой смеси (78,2° С) ниже, чем у так называемого абсолютного спирта (78,3° С), невозможно получить 100%-ный этанол простой перегонкой смеси, добавляя к ней воду или этанол получается только 95,57%-ный этанол. Почти весь этиловый спирт, за редким исключением, используется в виде 95,57 %-ного. Для получения абсолютного спирта последний обрабатывают негашеной известью (СаО), или используют другие способы абсолютирования. [c.406]

Оксид алюминия. Хотя оксид алюминия и уступает цеолитам в эффективности при высушивании полярных жидкостей, его заслуженно считают одним из самых сильны.х осушителей. Так, простая обработка прокаленным оксидом алюминия этилового спирта приводит к такому же результату, как и трудоемкое абсолютирование с помощью оксида кальция. Потери же растворителя в первом случае в несколько раз меньше. Воздух, пропущенный через оксид алюминия, содержит всего 0,001 мг воды в 1 л. При [c.170]

Оксид бария и оксид кальция. Оксид бария более эффективен, но менее доступен. Его применяют для высушивания гигроскопических органических оснований, например пиридина и пиперидина. Этиловый спирт, абсолютированный оксидом бария, содержит 0,1% (масс.) воды. Оксид кальция дешев, но обла-дает средней осушающей способностью. Так этиловый спирт после абсолютирования оксидом кальция содержит до 0,4% (масс.) воды. Оксиды бария и кальция нельзя применять для обезвоживания соединений кислого характера и сложных эфиров. [c.172]

Спирт этиловый, абсолютированный, ГОСТ 9674—61. [c.85]

Спирт этиловый абсолютированный для спектрофотометрии. [c.129]

Абсолютирование спирта. Если разгонке подвергается смесь этиловый спирт + вода, то одной фракционировкой нельзя получить безводный спирт, так как этиловый спирт дает с водой постоянно кипящую смесь (т. кип. 78,15 ), содержащую 4,4% воды. [c.122]

Абсолютирование эфира. Очищенный от перекисей эфир для удаления из него примеси этилового спирта промывают при встряхивании сначала водой (100 мл на один литр эфира), а затем насыщенным на холоду раствором хлористого кальция (200 мл на один литр эфира). Промытый эфир переливают в материальную склянку, вносят в нее 150 г безводного хлористого каль ия и оставляют стоять не меиее чем на 24 часа, перемешивая время от времени содержимое склянки. Склянку закрывают корковой пробкой. [c.61]

Этиловый (абсолютированный ректификат, технический) [c.110]

Этанол (метилкарбинол, этиловый спирт) — бесцветная подвижная жидкость с жгучим вкусом и характерным запахом. Температура кипения этанола 78,4°С, температура плавления -114,15°С, плотность 0,794 т/м . Этанол смешивается во всех отношениях в водой, спиртами, глицерином, диэтиловым эфиром и другими органическими растворителями. С некоторыми из них (водой, бензолом, этилацетатом, хлороформом) он образует азеотропные смеси различного состава. Азеотропная смесь с водой, содержащая 95,6% об. этанола, кипит при постоянной температуре 78,1°С. Поэтому, для получения безводного ( абсолютного ) этанола в промышленности используют специальные методы его обезвоживания, например, абсолютирование бензолом. Этанол образует алкоголяты с солями кальция и магния, например СаС12 4С2Н50Н и МяСЬ бСгНбОН. [c.270]

В промьпиленности для абсолютирования обычно пользуются методом тройных нераздельно кипящих (азеотропных) смесей. Суть его заключается в следующем. К ректификованному спирту прибавляют бензол. Тройная смесь этанол—вода—бензол образует азеотропную смесь, состоящую из 19,5 % (масс.) этанола, 7,4 % (масс.) воды и 74,1 % (масс.) бензола и кипящую при 64,85 °С. Азеотропная смесь ведет себя в колонне как легколетучий компонент (ЛЛК), при охлаждении она разделяется на два слоя верхний, состоящий в основном из бензола, и нижний — из смеси этанола и воды. При температуре 15 °С в верхнем слое содержится (% масс.) бензола 85, этилового спирта 13,3 и воды 1,7 в нижнем—спирта 49,7, воды 41,3 и бензола 9. [c.1015]

Требуется хорошо абсолютированный спирт. Для его получения обычный абсолютный спирт сушат небольшим количеством металлического натрия, добавляют несколько миллилитров этилового эфира янтарной кислоты и перегоняют, собирая дестиллат прямо в реакционную колбу (см. примечание 1, стр. 170 и Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 555). [c.581]

Спирт этиловый, ГОСТ 5962—51, абсолютированный. [c.88]

В четырехгорлую колбу емкостью 1 л. снабженную мешалкой, газовводной трубкой, термометром и обратным холодильником, загружают 191 г сухого свежеперегнанного ксилола и нагревают до 136° при несильном токе азота. Затем в течение 1,75 час добавляют смесь 135 г метилметакрилата (примечание 1), 135 г этилакрилата, 30 г метакрило-вой кислоты, 6 г перекиси ди-трет-бутила и 3 г трет-додецилмеркаптана. Температуру поддерживают в интервале 136—143° еще в течение 5 час после добавления мономеров, затем охлаждают до 65° и добавляют 100 г абсолютированного этилового спирта. [c.116]

Исходное сырье четыреххлористый кремний (фракция 55— -59 °С 4 = 1,47—1,50 не более 0,001% Ре) и абсолютированный -этиловый спирт (фракция 78,3—79 °С = 0,789). [c.118]

После подготовки сырья и проверки аппаратуры на герметичность приступают к проведению процесса этерификации. Этерификация четыреххлористого кремния осуществляется в эфиризаторе 6, представляющем собой чугунный эмалированный аппарат с рубашкой. В эфиризатор из мерников-дозаторов 2 и 3 одновременно подают абсолютированный этиловый спирт и четыреххлористый кремний [c.119]

Кроме абсолютированного спирта в эфиризатор из мерника 4 подают и рециркулирующий этиловый спирт. Четыреххлористый кремний и спирт поступают в определенных объемных соотношениях (обычно от 1 2,2 до 1 2,3). Оба компонента поступают через сифоны в нижнюю часть эфиризатора. Температуру процесса (30— 40 °С) поддерживают регулированием подачи компонентов. Избыточное давление в аппарате не должно превышать 0,15—0,16 ат. [c.119]

Для сдвига равновесия реакции в сторону образования 3-аланина следует обеспечить большой избыток аммиака и высокую температуру [44, 66]. По данным Е. Жданович [50], требуется температура реакции 154— 158° С (избыточное давление 26—32 кгс/см ), соотношение 10%-ного раствора аммиака к акрилонитрилу 18,5 1 и углекислого аммония к акрилонитрилу 3,7 1. На основании этих данных технологический процесс заключается в следующем в горизонтальный автоклав 1 (рис. 18) с вращающейся мешалкой и паровой рубашкой загружают из мерника 2 водный раствор (10—15%) аммиака и из сборника 3 двууглекислого аммония и из мерника 4 акрилонитрил. Нагревают реакционную массу до 154—158° С, при этом избыточное давление повышается до 30—40 кгс1см . Не допускается загрузка более 0,4 объема автоклава. Из автоклава реакционную массу выгружают в перегонный аппарат 5, где отгоняют водный раствор аммиака. Кубовый остаток сливают в реактор 6, разбавляют водой и очищают активированным углем при температуре 40—50° С уголь отфильтровывают на нутч-фильтре 7, фильтрат направляют в сборник 8, а затем в вакуум-аппарат 9 для сгущения. Сгущенный раствор сливают в кристаллизатор 10, где выделяют -аланин добавлением из мерника // этилового абсолютированного спирта при температуре 0-1-5° С. Затем осадок фугуют в центрифуге 2. Кристаллы сушат в вакуум-сушилке 13 и направляют в сборник 14. Маточный раствор поступает в сборник 15, откуда засасывают в вакуум-аппарат 16, сгущают, сливают в кристаллизатор 17, где спиртом выделяют дополнительное количество -аланина, который отфуговывают в центрифуге 18. Кристаллы -аланина II для переосаждения направляют в реактор-кристаллизатор 10. Маточный раствор II из центрифуги 18 собирают в приемнике 19, он является либо отходом производства, либо его направляют на переработку в -аланин. Выход -аланина — прямой 40—50%, а при регенерации -аланина из вторичного и третичного аминов выход может быть увеличен до 65—70 %. -Аланин ( -аминопропионовая кислота) aHjOaN представляет собой бесцветные кристаллы с температурой 199— 200° С [52], молекулярная масса 89,09, хорошо растворим в воде, труднее в метиловом, этиловом и изопропиловом спиртах нерастворим в эфире и ацетоне. [c.144]

Натрий сернокислый, техн., прокаленный, ГОСТ 6318—52. Спирт этиловый, абсолютированный, ГОСТ 9674—61. [c.31]

Спирт этиловый абсолютированный. С2Н5ОН. М. м. 46,07. Бесцветная прозрачная жидкость без посторонних частиц и мути. Допускается запах бензола. [c.129]

Реактивы и их приготовление. 1. Спирт этиловый абсолютированный. 2. Спирт этиловый ректификат 96°. 3. Этиловый эфир безводный. 4. Альдегидаммиак или уксусный альдегид. 5. Серная кислота плотностью 1,84 г/см . 6. Реактив Виллавеккиа. Приготовление. В 150 мл горячей воды растворяют 1,5 г основного фуксина. Раствор охлаждают, добавляют 100 мл раствора бисульфита натрия плотностью 1,36 г/см (39%-ный) и перемешивают. Добавляют 1 л дистиллированной воды, осторожно по стенке приливают 15 мл серной кислоты плотностью [c.188]

Возможность использования минеральных веществ для улучшения условий разделения смесей отмечалась в литературе Ма-рийе [60, 61], Логиновым и Дзиркалом [62] и другими [63- 731-Испытывалось главным образом применение этих веществ длй улучшения процесса абсолютирования этилового спирта [61, [c.67]

Абсолютирование спирта производят также нагреванием его натрием в присутствии легко омыляющихся этиловых эфиров со сравнительно высокой температурой кипения [c.70]

Спирты. Продажный этиловый спирт-ректифнкат представляет собой азеотропную смесь, содержащую обычно 95,6% этанола и 4,47о воды. Для многих целей используется спирт, называемый абсолютным , с содержанием основного вещества не менее 99,5%. В промышленности такой спирт получают азеотропной перегонкой с бензолом, а в лаборатории — обезвоживанием с помощью свежеприготовленного оксида кальция. Для получения последнего в муфельной печн прокаливают небольшие кускн чистого мрамора прн 800... 1000 С в течение 4...6 ч. Сразу после охлаждения образовавшийся оксид переносят в хорошо закрывающуюся банку нлн в колбу для абсолютирования спирта. Продажный оксид рекомендуется перед употреблением прокалить в течение 1. ..2 ч. [c.44]

Этиловый эфир /-фенилмасляной кислоты можно получить с выходом 85—88% кипячением в течение трех часов смеси из 50 г 7-фенилмасляной кислоты, 150 мл спирта абсолютированного над негашеной известью и 5 г концентрированной серной кислоты. Для того, чтобы выдeJJИть эфир, отгоняют в вакууме па водяной бане 100 мл спирта, остаток разбавляют 200 мл воды, разделяют слои и водный слой экстрагируют два раза порциями по 50 мл эфира. Полученный ранее верхний слой и эфирный слой, содержащий сложный эфир, сушат сернокислым натрием, эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакуу йе. Собирают фракцию, кипящую при 144—147719 мм. [c.55]

Впервые эту реакцию для абсолютирования этанола использовал Смит [74], который рекомендовал для этой цели этиловый эфир янтарной кислоты. Недостаток этого способа заключается в том, что диотиллят в качестве примеси всегда содержит небольшое количество этого эфира. [c.609]

Определение в виде иодида 0,25—0,30 г смеси хлоридов калия и натрия помещают в кварцевую чашку, растворяют в нескольких каплях воды, добавляют конц HJ и выпаривают досуха на водяной бане Остаток сушат 1 час при 125° С, охлаждают в эксикаторе Затем растирают с 5 мл абсолютированного этилового эфира Фильтруют через фильтр, смоченный изобутанолом Такое экстрагирование повторяют еще 1—2 раза Осгаток гмывают с фильтра смесью 5 мл этанола и 25 мл воды, к раствору добавляют несколько капель HJ, выпаривают, сушат при 125° С, охлаждают и взвешивают [c.29]

Можно использовать 95%-ный этиловый спирт. При проверке данной методики использовали абсолю-тированный этиловый спирт и обнаружили, что после кипячения в течение 1,5 час рост полимерных цепей заметно прекращается, а полимер представляет собой объемистый комок белого цвета, впитавший всю жидкость из смеси. Для выделения его колбу разбИ вали, полимер измельчали (2.5Х 1,25 см) и обрабатывали абсолютированным спиртом до получения бесцветного продукта. [c.111]

Этиловый спирт, ТУ 19П—39—69, абсолютирован по методике [4]. [c.180]

Исходное сырье метилхлорметилдихлорсилан (фракция 119— 123 °С 42,5—44% гидролизуемого хлора < 5 = 1,280—1,290), абсолютированный этиловый спирт (не менее 99,8% С2Н5ОН), анилин (т. кип. 181—184 °С = 1,022 не более 0,5% влаги) и толуол (фракция 109,5—111 °С = 0,865 0,003 не более 0,3% влаги). [c.131]

Процесс производства метилфениламинометилдиэтоксисилана состоит из двух основных стадий этерификации метилхлорметилдихлорсилана абсолютированным этиловым спиртом и аминирования [c.131]

Синтез метилхлорметилдиэтоксисилана осуществляется в эфиризаторе 2, представляющем собой стальной эмалированный аппарат со съемной крышкой, сферическим днищем и рубашкой для обогрева (теплоносителем или паром). В эфиризатор из мерника 2 загружают необходимое количество абсолютированного этилового спирта, после чего дают воду в холодильник 4. В свинцовый барботер эфиризатора подают сухой азот и затем из мерника 3 начинают медленно вводить метилхлорметилдихлорсилан (со скоростью 45—50 л/ч). По окончании ввода необходимого количества метилхлорметилдихлорсилана в рубашку эфиризатора подают теплоноситель и за 2—3 ч нагревают 9 [c.131]

Диэтиламинометилтриэтоксисилан можно получить в две стадии. На первой стадии при этерификации хлорметилтрихлорсилана абсолютированным этиловым спиртом образуется хлорметилтри-этоксисилан [c.133]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология