Хроматография газовая адсорбционная для препаративного разделения

Учитывая эти обстоятельства, мы решили провести исследование по применению методов газовой хроматографии для препаративного разделения хлоридов некоторых редких элементов и хлорида железа (И1). При этом в основу работы была положена газо-адсорбционная методика, поскольку, как известно, емкость сорбентов типа углей и силикагелей намного превышает таковую в газо-жидкостной хроматографии. [c.238]

За последние годы были получены новые адсорбенты, пригодные для разделения высококипящих веществ, что расширило возможности газовой хроматографии . Газо-адсорбционная хроматография при использовании ее в препаративных целях имеет следующие преимущества по сравнению с газо-жидкостной [c.179]

В марте 1967 г. в рамках Научного Совета по адсорбентам было проведено обсуждение ряда вопросов адсорбционной хроматографии. В докладе проф. А. В. Киселева и в ряде других сообщений была убедительно показана плодотворность исследований по направленному модифицированию адсорбентов с тем, чтобы расширить использование их в аналитической и в особенности высокотемпературной газовой хроматографии и для целей препаративного разделения. Во второй раздел Теория и сорбенты - включен ряд статей проф. А. В. Киселева и его сотрудников по газо-адсорбцион-ной хроматографии, иллюстрирующих широкую применимость этого варианта газовой хроматографии. [c.4]

Методы изучения свойств адсорбентов [1, 2, 7, 8, 13, 14]. Процессы, происходящие на границе раздела газ — твердое тело, имеют огромное практическое значение в промышленности и в лабораторной технике. Наиболее важные из них очистка газов, их рекуперация, разделение смеси газов в препаративных и аналитических целях, газовая хроматография, изучение свойств гетерогенных химических реакций, в частности каталитических. Чтобы правильно выбрать и применить адсорбенты для указанных целей, необходимо знать такие их свойства, как удельную поверхность, пористость, структуру пор, адсорбционную способность. [c.111]

Хроматографические процедуры чрезвычайно многообразны. Они классифицируются в зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы (жидкостная и газовая хроматография), от физико-химического принципа, лежащего в основе разделения веществ между подвижной и неподвижной фазами (адсорбционная, распределительная, ионообменная и гель-хроматография), от аппаратурного оформления (колоночная и плоскостная хроматография), от решаемой задачи (аналитическая и препаративная хроматография). [c.338]

Варианты газовой хроматографии — газо-жидкостная и газо-адсорбционная— имеют свои преимущества и недостатки, поэтому выбор наиболее эффективного способа анализа в каждом случае определяется характером конкретной задачи. Так, в начальный период развития газовой хроматографии анализировали только газы и легколетучие жидкости на колонках с сильными адсорбентами. Переход к газо-жидкостной хроматографии способствовал уменьщению коэффициента распределения Г для более тяжелых сорбатов, в результате чего появилась возможность анализировать их хроматографическим методом. Использование неподвижных жидкостей самой разнообразной химической природы сделало газожидкостную хроматографию универсальным методом, позволяющим осуществлять разделение на основе различных видов физико-химических взаимодействий между сорбатами и растворителями. Кроме того, линейность изотерм растворения обеспечивала получение практически симметричных пиков сорбатов (при правильном подборе условий процесса). Однако существенные ограничения, связанные с летучестью неподвижных жидкостей, не позволяли проводить высокотемпературные процессы разделения высококипящих веществ ни в аналитическом, ни в препаративном вариантах. Поэтому дальнейшее развитие газо-адсорбционной хроматографии с применением однороднопористых адсорбентов различной химической природы было необходимо для обеспечения дальнейших успехов газовой хроматографии как метода анализа и исследования высококипящих соединений. [c.33]

По природе применяемых сорбентов препаративную газовую хроматографию можно разделить на газо-ад-сорбционную и газо-жидкостную. В газо-адсорбцион-ной хроматографии разделение осуществляется в результате различной сорбируемости компонентов на твердых сорбентах. В газо-жидкостной — вследствие различной растворимости веществ в неподвижных фазах, нанесенных на инертный носитель. [c.11]

Трудно переоценить значение методов разделения. Без них немыслима работа в обширных отраслях химии. Например, если бы не существовало бумажной и ионообменной хроматографии и электрофореза, то химия белков и нуклеиновых кислот, химия протеинов и соответствующая область молекулярной биологии едва ли достигли бы современного уровня развития. Методы противоточного распределения очень облегчили изучение антибиотиков, полипептидов и других соединений, а также позволили разделить многочисленные синтетические смеси. Без адсорбционной хроматографии нельзя себе представить современную химию природных соединений (витаминов, терпенов, стероидных гормонов и т. д.). Газовая хроматография — один из методов контроля, наиболее широко применяемый в промышленном крупнотоннажном органическом синтезе. Современные методы разделения используются не только в препаративных, но и в аналитических целях, а также в промышленности. Все эти методы интенсивно развиваются. В настоящее время точность и скорость разделения методами газовой и жидкостной [c.12]

Наряду с газо-адсорбционной хроматографией в зависимости от способа разделения анализируемой газовой смеси известны также следующие виды газовой хроматографии хроматермография, теплодинамический метод, препаративная газовая хроматография, аналитическая реакционная газовая хроматография и др. [c.302]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

В зависимости от природы применяемых сорбентов и разделяемых соединений в препаративной газовой хроматографии, как и в аналитической, применимы и газо-адсорбционный и газо-жидкост-ной (распределительный) варианты. Аналогичным образом применимы не только проявительный, т. е. элюентный, способ хроматографического разделения, но и фронтальный, вытеснительный, тепловытеснительный, хроматермографический, теплодинамический и др. (см. гл. I). Однако широкое применение пока получил лишь проявительный способ. [c.213]

Наиболее эффективным и широко применяемым методом фракционирования сложных смесей липидов является хроматография. Главную роль при аналитическом фракционировании играет адсорбционная хроматография в тонком слое сорбента. Этот метод также применяется в препаративных целях, когда разделению подвергается небольшое количество липидов (50—300 мг). Если масса липидов превышает 300 мг, используют колоночную хроматографию, хотя по разделяющей способности и времени разделения этот метод часто уступает тонкослойной и газовой хроматографии. Однократного хроматографирования обычно бывает недостаточно для выделения индивидуальных веществ, в связи с этим полученные фракции подвергают препаративной тонкослойной хроматографии или колоночной хроматографии другого типа. При колоночрюй хроматографии липидов используют не только принцип адсорбции, но и принцип распределения между двумя несмеши-вающимися жидкостями, гель-фильтрации, ионного обмена. [c.69]

Часто к препаративной газовой хроматографии прибегают и при необходимости выделения неизвестных компонентов смеси для последующей их идентификации другими методами или для получения чистых эталонных веществ и измерения их физико-химических констант. Так, для очистки продажной окиси фтора от кислорода и четырехфтористого углерода с целью получения эталонного препарата применен метод газо-жидкостной (масло Кель Ф на флуоропаке) и газо-адсорбционной хроматографии (адсорбенты АЬОз, молекулярные сита 5А и 13Х и силикагель) [29]. Первый вариа-нт не позволяет отделить РгО от Ог и СР при комнатной температуре и при —78 °С, в то время как на колонке с силикагелем при минусовой температуре можно получить хорошее разделение этих компонентов. Фракции, соответствующие дифториду кислорода, кислороду и тетрафториду углерода, улавливались и идентифицировались масс-спектрометрическим методом. Чистота выделенной окиси фтора проверялась с помощью инфракрасных спектров. [c.215]

Простая физико-химическая основа хроматографического разделения молекул и макромолекул на адсорбентах, возможность регулирования и использования различий в геометрической структуре и химической природе поверхности, нелетучесть большинства адсорбентов, их высокая термическая и химическая стабильность и легкая реген ер ируемость делают адсорбенты особенно удобными при работе аналитических колонн в режиме программирования температуры, а также в препаративном и производственном применениях газовой и молекулярной жидкостной хроматографии. Наряду с этими практическими применениями, газо-адсорбционная хроматография становится также важным методом физико-химического исследования -химии поверхности твердых тел, изотерм, теплот и энтропий адсорбции. [c.5]

Наряду с такими аналитическими, препаративными и произ-зодственными применениями для разделения компонентов смесей азовая хроматография может быть применена для быстрого определения адсорбции и теплоты адсорбции, величины поверхности твердого тела и ее химических свойств или для определения термодинамических свойств растворов в неподвижной жидкости и вязанных с этими свойствами физико-химических величин (кон- тант равновесия, изотерм адсорбции и растворимости, коэффи-диентов активности в адсорбционных слоях и в растворах, тепло-зых э ффектов и т. п.). С помощью газовой хроматографии могут быть определены также коэффициенты диффузии в паре, жидкости [c.323]

Теоретически любые растворимые вещества можно разде--лить с помощью подходящего метода жидкостной хроматографии. Ионообменная хроматография и электрофорез применимы в тех случаях, когда соединения имеют ионный характер или содержат ионогенные группы. Область применения гель-хроматографии ограничена соединениями с относительно высокой молекулярной массой (10 —10 дальтон). Адсорбционная и распределительная хроматография используются для разделения веществ со средней молекулярной массой (10 —10 дальтон),. и поэтому эти методы представляют особый интерес для хими-ков-органиков. Небольшие количества веществ можно разделить с помощью различных методов плоскостной хроматографии. Преимуществом последних является возможность анализа одновременно нескольких образцов, а также низкая стоимость, оборудования. Методы плоскостной хроматографии отличаются очень простым аппаратурным оформлением, однако требуют от экспериментатора определенных навыков. Разработано несколько вариантов препаративной плоскостной хроматографии и количественного анализа хроматограмм, однако они в известной степени несовершенны. Современная колоночная хроматография обладает теми же достоинствами и недостатками, что и газовая хроматография, однако в отличие от последней ее можно рекомендовать не только для анализа, но и для препаративного выделения веществ, особенно если эти вещества недостаточно термостойки, разлагаются на свету или легко окисляются. [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология