Гель-хроматография детекторы

Выбор растворителя в гель-хроматографии зависит также от применяемой системы детектирования. Если детектором служит дифференциальный рефрактометр, целесообразно в качестве растворителей применять толуол, трихлорбензол, ж-крезол, т. е. вещества с высоким показателем преломления. При использовании ультрафиолетового детектора эти растворители непригодны, нх заменяют хлороформом или четыреххлористым углеродом. [c.232]

Свойства потенциометрических детекторов во многом зависят от свойств используемых электродов, из которых наиболее важны ионоселективные электроды (ИСЭ), обсуждаемые в главе 6. Поэтому селективность и чувствительность потенциометрических детекторов мало зависят от их динамических характеристик. В основном они применяются в ионообменной и гель-хроматографии и значительно реже - в жидкостной хроматографии. [c.572]

Основным детектором в гель-хроматографе является дифференциальный рефрактометр с чувствительностью 10 -4-10 . Через рабочую и сравнительную кюветы рефрактометра (объемом 10—25 мкл) пропускают соответственно анализируемый раствор полимера и растворитель. При этом с помощью дросселирующего устройства и балластных хроматографических колонок в сравнительной линии выравниваются давление и скорость потоков через рабочую и сравнительную кюветы рефрактометра. Гидравлическая схема хроматографа ХЖ-1303 показана на рис. III. 11. В качестве второго детектора в гель-хроматографе используется фотометрический (спектрофотометрический) детектор. Он обеспечивает, например, непрерывный анализ состава сополимера, синхронный с определением молекулярной массы. Специальные устройства отключают хроматограф при повышении температуры и давления сверх заданных величин. Это обеспечивает автоматическую работу [c.99]

Традиционные методы определения ММР ПИБ фракционирование полимерных продуктов, гель-хроматография и универсальный метод на основе совмещения жидкостного хроматографа со специфическим детектором на ненасыщенные соединения с методом АДС. [c.252]

При адсорбционной ТСХ блоксополимеров СТ — БД в системе циклогексан — хлороформ (9 1) с постепенным добавлением хлороформа возможно разделение двух- и трехблочных сополимеров при этом Rf трехблочного сополимера меньше, чем двухблочного (т. е. двух- и трехблочные сополимеры СТ — БД движутся но нластинке в ином порядке, чем более полярные блоксополимеры СТ — ММА). В этой системе значения сополимеров СТ — БД не зависят от М. При использовании осадительной ТСХ в системе хлороформ — метанол (3 2) с добавлением метанола удается разделить блоксополимеры по молекулярной массе. Применение этих систем дало возможность с помощью двумерной ТСХ установить, что промышленный блоксополимер СТ — БД Кратон-101 состоит из трех компонентов двух трехблочных сополимеров одного состава, но разной М и ПС с = = 10. Эти данные совпали с результатами анализа Кратон-101 на гель-хроматографе с рефрактометрическим и спектрофотометрическим детекторами. [c.310]

Распределение макромолекул по размерам можно определить с помощью гель-хроматографии, более известной как гель-проникающая хроматография (ГПХ). Первоначально сшитые гели полистирола использовались в качестве разделительной среды для синтетических полимеров [44,45], а позже применялись твердые пористые бусинки. Используются детекторы показателя преломления в ультрафиолетовом или инфракрасном свете. Разделение было основано на размере молекул, который эквивалентен Это допущение позволяет по- [c.48]

На рис. 7 приведена принципиальная схема газового хроматографа с детектором по теплопроводности (катарометром) и самописцем, Газ-носитель (азот, гелий, водород и др,) из баллона высо- [c.23]

Для контроля за процессом разделения периодически отбирают пробы газа, выходящего из колонки, и анализируют их на аналитическом хроматографе. Для этого пригодны хроматографы с к та-рометром типа УХ-1, ХЛ-3, ХЛ-4, Цвет и др. Чистоту готового продукта рекомендуется определять на тех же приборах, но с применением водорода или гелия в качестве газа-носителя (если детектором служит катарометр). [c.221]

Отсутствие зернистого носителя дает возможность увеличить длину капиллярной колонки от нескольких десятков до нескольких сотен метров. Столь значительное удлинение колонки резко улучшает разделение анализируемой смеси и позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами Генри, например орто-, мета- и лара-изомеры, изотопные соединения. Уменьшение диаметра колонки до 0,02 см позволяет работать с очень малыми дозами (порядка 0,1—10 мкг), т. е. капиллярная хроматография является тонким микрометодом анализа. При малых дозах и соответственно малых количествах жидкой фазы на единицу объема капиллярной колонки объемы удерживания и время удерживания компонентов значительно меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии в заполненных колонках. Это намного сокращает время анализа, а также позволяет работать при более низких температурах. Объемная скорость потока газа-носителя очень мала, что очень важно при использовании дорогостоящих газов-носителей, таких, например, как гелий и аргон. Отметим, однако, что указанные достоинства в полной мере проявляются лишь при высокочувствительном и неинерционном детекторе. Наилучшим оказался пламенно-ионизационный детектор. [c.117]

На рис. 9.5 приведена принципиальная схема газового хроматографа с детектором по теплопроводности (катарометром) и самописцем. Газ-носитель (гелий, водород) из баллона высокого давления / через редуктор 2 и вентиль тонкой регулировки 3 поступает в осушительную трубку 4, наполненную сорбентами (например, силикагелем) и молекулярными ситами с целью очистки от посторонних газов и паров, затем, минуя манометр 5, проходит через подогреватель 6 в ячейку катарометра 9 и узел ввода пробы 8. [c.226]

Природные газы анализировали на хроматографах, выпускаемых промышленностью, имеющих детектор по теплопроводности с порогом чувствительности по и-бутану не хуже, чем 2 0 об. % при газе-носителе гелии (объеме пробы 3 мл). [c.31]

Кислород и азот анализируют на хроматографах с детектором по теплопроводности. Известно, что увлажнение и загрязнение углеводородами молекулярных сит ведет к изменению сорбционной емкости, ухудшению разделения и, следовательно, надежности анализа, а также к частой регенерации, что снижает производительность анализов. Поэтому для предотвращения этого в хроматографе используют задерживающую колонку, которая обеспечивает ввод на разделяющую колонку хроматографа (цеолиты) только легких компонентов газовой смеси гелия, неона, водорода, кислорода, азота, метана, а этан и другие более высокомолекулярные углеводороды в колонку не вводят, а обратным потоком выводят в атмосферу или на колонку для их разделения. [c.32]

Колоночная хроматография является макрометодом. Применение зто-го метода для проведения микро- и полумикроопределений связано с использованием чувствительных детекторов, имеющихся лишь для некоторых веществ, действие которых основано, например, на измерении радиоактивности. За последние два десятилетия колоночная хроматография потеряла прежнее значение. В области аналитической химии ее вытеснили такие методы, как бумажная и тонкослойная хроматография. Однако колоночную хроматографию можно применять в области препаративной химии. Эта тенденция развития не характерна для ионообменной и гель-хроматографии. [c.354]

Наиболее широко используется гель-хроматография жирных кислот в анализах полимеризованных масел. Так были разделены ненасыщенные жирные кислоты, метиловые эфиры и соответствующие спирты жирного ряда, начиная от их мономеров и вплоть до пентамеров [32] (рис. 26.1.). Авторы использовали колонки размером 2300x20 мм или 1000x15 мм, наполненные сефадексом ЬН-20, который перед наполнением был оставлен набухать в диметилформамиде в качестве детектора использовался дифференциальный рефрактометр с помощью диметилформамида [c.193]

После димеризации глицеридов, которая происходит во время нагревания, может проводиться их хроматографирование или на геле сефадекса LH-20 [42], или на геле сферона (Spheron) S-232 [43] (рис. 26.1). В работе [44] описано разделение топленых жиров на мономеры, димеры и более высокие олигомеры триацилглицеринов с применением гель-хроматографии. Анализы окисленных триацилглицеринов проводили методом жидкостной хроматографии с использованием жидкостного детектора Пая. Окисление и полимеризация глицериновых эфирюв, происходящие во время их нагревания, особенно при жарении, часто изучаются после предварительного превращения их в жирные кислоты [45], так как растворимость последних лучше и более явно проявляются их различия к окислению. [c.203]

Такой детектор регистрирует минимальные тепловые эффекты, имеющие место при взаимодействии растворенного вещества с сорбентом. Измерения проводятся в специальной детекторной колонке, расположенной непосредственно после главной рабочей колонки. Однако кажется сомнительным, чтобы этот остроумный принцип оказался приемлемым для гель-хроматографии, поскольку, согласно доминирующим воззрениям относительно механизма происходящих в колонке процессов, вещества с гелем не взаимодействуют (см. гл. П1). Тем не менее при разделении на сефадексе G-10 олигомерных полисахаридов и про-пиленгликолей их удалось надежно определить в элю-ате с помощью детекторной колонки [49] приборы такого типа выпускаются фирмой Bio- al (Mun hen, BDR). [c.67]

Распределение макромолекул по размерам можрю определить с помощью гель-хроматографии, более известной как гель-проникающая хроматография (ГПХ). Первоначально сщитые гели полистирола использовались в качестве разделительной среды для синтетических полимеров [44, 45], а позже применялись твердые пористые бусинки. Используются детекторы показателя преломления в ультрафиолетовом или инфракрасном свете. Разделение было основано на размере молекул, который эквивалентен (52)3/2, Это допущение позволяет получить универсальную калибровочную кривую [46]. Принимая во внимание уравнение (2.14), имеем [c.48]

Наиболее успешно детектор применен для анализа органохлорсиланов [45, 126—128]. Чувствительность, достигнутая в этих анализах, составила 3,1 х X10 мВ-мл/мг, что приблизительно на порядок ниже чувствительности катарометра с газом-носителем гелием. Этот детектор рекомендуется как наиболее подходящий для анализа кремнийорганических соединений [128], в частности, фенилхлорсиланов, этилхлорсиланов, метилвинилхлорсиланов, а также полидиметилсилокса-нов [126, 127]. Хроматографический контроль чистоты диметилдихлорсилана на потоке с помощью промышленного хроматографа ХП-208 был осуществлен с порогом [c.78]

Гель-хроматография (УФ-детектор LKB, интерфе-рометрический детектор Waters) сефадекс G-100. Диск-электрофорез [c.61]

Гель-хроматография с УФ-детектором (280 нм) и ии-терферометрическиМ г- детектором смола сефадекс G-100 [c.69]

Кислотность катализатора определяют по количеству адсорбированного им аммиака из потока гелия при 200—260 °С. Выбор аммиака в качестве адсорбата обусловлен небольшим размером его молекулы, устойчивостью при высоких температурах, простотой его дозировки в поток газа-носителя, подходящей константной диссоциации (р/( = 4,75), позволяющей определять не только сильные кислотные, но и слабые центры. При анализе используют высокотемпературный хроматограф марки Вилли-Гиде с детектором по теплопроводности и температурой термостатирования 260 С. Хроматограф снабжен системой блокировки для отключения его в случае неконтролируемого повышения температуры выше установленной. Схема установки показана на рис. 44. Гелий из баллона проходит систему очистки, состоящую из кварцевой колонки с окисью меди 5 для очистки от водорода и углеводородов при 600—700°С, колонки с никельхромовым катализатором 7 для очистки от кислорода, колонки с аскаритом 9 для поглощения двуокиси углерода и осушительных колонок с окисью [c.133]

Основным прибором в газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) является колонка — металлическая или стеклянная трубка диаметром несколько миллиметров и длиной несколько метров. Колонка заполнена пористым материалом, пропитанным жидкостью (жидкой фазой). Исследуемое вещество в газообразном или в жидком состоянии вводят в доток инертного газа-носителя, обычно азота, гелия или водорода, и пропускают через колонку, нагретую до определенной температуры. Компоненты анализируемой смеси обладают различной растворимостью в жидкой фазе и поэтому выходят с другого конца трубки неодновременно. Многократно адсорбируясь и десорбируясь с поверхности носителя, они находятся в колонке строго определенное для каждого из них время. Этот период называют временем удерживания, и его регистрируют специальным детектором. [c.84]

Одним из наиболее эффективных и распространенных видов является, газожидкостная хроматография (ГЖХ). В качестве неподвижной фазы выступает твердый сорбент с развитой поверхностью о нанесенной на него жидкой фазой, а подвижную фазу представляет инертный газ (гелий, азот, водород). При перемещении испаренной смеси веществ потоком инертного газа в,цоль слоя сорбента соединения различной приро.цы перемещаются с различными скоростями, зависящими от сил их взаимодействия с по.цвижной и неподаижной фазами. При достаточной длине слоя сорбента это приводит к образованию в подвижной фазе отдельных зон каждого компонента. Наличие или отсутствие вещества на выходе из колонки, заполненной твердым носите-лем, пропитанным термостабильной нелетучей жидкостью (неподвижная фаза), фиксируется детектором и регистрируется на самопишущем приборе в виде пиков. [c.43]

Качественный анализ состава бензиновых фракций проводился на газожидкостном хроматографе RUE-105 (Англия), позволяющем исследовать углеводородные смеси с температурой кипения до 300°С. Хроматограф работает с детектором по теплопроводности — катарометром. Хроматографическая колонка диаметром 3 мм имеет длину 2,5 м, в качестве насадки использован сорбент марки РЕС-20М. Газ-носитель — гелий, скорость потока газа-носителя составляла 3 м/ч, температура колонки подл,ер-живалась в интервале температур 100-110°С, сила тока детектора 110 ммА. Относительная ошибка определения площадей основных пиков хроматограммы составляла 1 - 2%. Чувствительность катарометра позволяла определять до 0,01 % содержания компонента в смеси. Воспроизводимость анализов 1%. Для определения ошибки при анализе состава пользовались искусственными углеводородными смесями. К хроматографу был подключен вычислительный интегратор I-100A (ЧССР) с микропроцессором МНВ, который автоматически дает первичную количественную оценку хроматограмме при заранее заданных параметрах. [c.224]

В хроматографе работают детекторы двух типов детектор по теплопроводности (ДТП), предназначенный для детектирования органических и неорганических веществ, и детектор ионизации в пламени (ДИП) для детектирования органических веществ. Газ-носитель поступает из баллона и выбирается в зависимости от детектора для ДТП используется гелий, для ДИПа - воздух, азот. Ввод пробы в хроматофаф производится шприцем, если проба жидкая, и газовым дозатором, если проба газообразная. В качестве регистрирующего прибора применен электронный автоматический потенциометр КСП-4-909, записывающий сигналы детектора на диаграммной ленте. [c.297]

Реактивы, аппаратура. Смесь СНгС , СНС1з и ССЦ. Хроматограф с детектором по теплопроводности (например, ЛХМ-72). Хроматографическая колонка длиной 1 м, заполненная бентоном-34 на носителе целите-545. Баллон с гелием, расходомер. Микрошприц. [c.301]

Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 57. Газ-носитель из баллона / поступает в блок подготовки газов 2, где происходит его очистка, устанавливаются объемная скорость и давление. В качестве газа-гюсителя используют гелий, азот, аргон, углекислый газ. В обогреваемый до температуры выше кипения исследуемой смеси испаритель 5, через который протекает поток газа-носителя, микрошприцем 3 через резиновую мембрану вводят пробу вещества. Захватив пары анализируемой пробы, газ-носитель поступает в хроматографическую колонку 6 — металлическую или стеклянную трубку длиной обычно от 0,5 до 4 м и диаметром 2—8 мм, заполненную гранулированной насадкой. Во избе-жение конденсации паров пробы колонка помещена в термостат 7. Выходящий из колонки газовый поток содержит зоны отдельных компонентов, разделенные зонами чистого газа-носителя и отличающиеся от них по электрической проводимости, плотности или другим параметрам. Измерение этих параметров на выходе из колонки позволяет определить относительное содержание компонента в смеси. Устройство, непрерывно регистрирующее значение того или иного параметра газового потока, называется детектором 8. [c.49]

Пробу воздуха пропускают через молекулярное сито типа 5А, обладающее различным адсорбционным сродством к компонентам воздуха. Разделение воздуха на азот и кислород производят в хроматографе типа УХ-1 или ГСТЛ-3, используя в качестве газа-носителя гелий. Результаты анализа фиксируют детектором и записывают на самописце. [c.69]

Оборудование и реактивы. Универсальный хроматограф с детектором по теплопроводности (чувствительность не менее 0,2%). Микрошприц или другой дозатор. Лупа со шкалой или микроскоп марки МИР-12. Молекулярные сита 4А или ангидрон (хлорид магния). Баллон с гелием или водородом. Диатомитовый кирпич ИНЗ-600. Трикрелилфосфат по ГОСТ 5728—51. [c.80]

Техника выполнения анализов. Иа 1/3 занолляют реактор катализатором N10 и подсоединяют его к металлическому блоку реактора. На редукторе баллона с гелием устанавливают давление 4—5 атм. Включают печи нагрева. Включают хроматограф и устанавливают ток детектора 100 мА. На чувствительности 1 проверяют герметичность газо1юй линии. Для этого пенным расходометром устанавливают скорость гелия равной 40 см /мин. После выхода хроматографа на режим (отсутствие дрейфа базовой линии) проверяют герметичность газовой линия проведением холостого опыта . Кранами переключения газов отключают реактор от хроматографа (гелий проходит по байпасной линии) и 1 течение 5—6 мин нагревают реактор большой печью, затем печь снимают и, охладив реактор в точение 1 мин, направляют газ через него. [c.211]