Инфракрасная спектроскопия с фурье-преобразованием

Сочетание газовых хроматографов и ИК-спектрометров в онлайновом режиме в настоящее время может быть реализовано на базе чувствительных и быстродействующих инфракрасных спектрометров, использующих принцип преобразования Фурье (ИК-фурье-спектрометров) [8]. Эта техника позволяет идентифицировать большое число фракций на одном и том же хроматографе как на обычных колонках (диаметр с1с = 2 - -4 мм), так и на микроколонках ( с = 0,5 мм) с сохранением многих преимуществ, характерных для хромато-масс-спектраль-ного метода, —таких, как быстрота анализа, малый расход вещества, возможность накопления и вычитания спектров, а также их автоматического сравнения и т. д. Сочетание газовой хроматографии и ИК-спектроскопии преимущественно используется для анализа веществ, для которых получаются хорошие спектры в газовой фазе в температурном интервале примерно до 350 °С. Хотя предложенная в работе [42а] техника поглощения в тонких пленках в принципе позволяет измерять спектры в жидком состоянии при работе в он-лайновом режи- [c.263]

Инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье [c.38]

Инфракрасная спектроскопия широко применяется в химическом анализе и в сочетании с газовой хроматографией. Методом ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье (ИКПФ) проводят анализ элюируемых соединений с высокой скоростью и чувствительностью. Полученный при этом ИК-спектр поглощения можно рассматривать как индивидуальную характеристику соединения и использовать для его идентификации. [c.91]

Инфракрасная спектроскопия - очень точный метод для характеристики смесей полимеров и считается старейшим и главнейшим методом из применяемых в инструментальной аналитике (см. главу 8). Это же относится и к ИКС с Фурье преобразованием, которой присуща существенно более высокая производительность. [c.565]

Конн Ж. Спектроскопические исследования с применением фурье-преобразования.— В кн. Инфракрасная спектроскопия высокого разрешения. М. Мир, 1972, с. 201—305. [c.207]

Для некоторых приложений полярографии могут потребоваться гораздо более сложные системы с ЭВМ и с соответствующими программами. На рис. 10.8 дана схема аппаратуры, сопряженной с ЭВМ, позволяющей проводить обработку данных в электрохимии с применением быстрого преобразования Фурье (FFT). Использование цифрового FFT для обработки данных, полученных на аппаратуре, сопряженной с ЭВМ, нашло широкое распространение в ядерном магнитном резонансе (ЯМР) и инфракрасной спектроскопии (ИК). Однако в электроаналитической химии цифровое FFT на сопряженной с ЭВМ аппаратуре применили только недавно, и примеры относительно [c.551]

При исследовании окислительной кристаллизации полиэтилена методом ИК-спектроскопии использовались линии при 1894 см для кристаллических областей, при 1303 см для аморфных областей и полоса поглощения карбонильной группы при 1715 см- [31]. Распределение кислородсодержащих групп по поверхности полиэтилена и полипропилена было найдено из данных по ослаблению полного внутреннего отражения [32]. Полосы поглощения кристаллического полиэтилена, ориентированного под давлением в капиллярном вискозиметре, были определены из инфракрасных поляризованных спектров, полученных на спектрометре с фурье-преобразованием [33]. [c.42]

Спектроскопия с Фурье-преобразованием, именуемая обычно Фурье-спектроскопией (ФС), является, по-видимому, одним из наиболее значительных и динамических новшеств, появившихся в области измерительной техники свое основное применение она нашла в инфракрасной спектроскопии и спектроскопии ядерного магнитного резонанса. В данной статье мы рассмотрим теорию и практику ФС, осветив некоторые аспекты прикладной математики, теории связи, понятий измерительной аппаратуры и лабораторной методики. [c.89]

К хроматографам не предъявляется каких-либо дополнительных требований, помимо тех, о которых шла речь во введении. Для полностью автоматического режима работы, однако, представляется целесообразным, чтобы управляющие сигналы могли сниматься непосредственно с детектора или же усилителя хроматографа и направляться для обработки в вычислительную машину спектрометра. Вообще говоря, в конструкции спектрометра должны быть предусмотрены возможности для подобной комбинации. Это касается как интерфейса, так и программного обеспечения вычислительной машины. Большинство современных коммерческих ИК-фурье-спектрометров создано именно по такому принципу, поскольку сочетание хроматографического и спектроскопического методов в существенной мере расширяет возможности этих пока еще довольно дорогих по сравнению с обычными спектрометрами приборов. Инфракрасные фурье-спектрометры, пригодные для сочетания хроматографии и спектроскопии, работают по принципу интерферометра. Их, как правило, подключают к высокопроизводительным вычислительным машинам, которые при помощи техники преобразования Фурье рассчитывают инфракрасные спектры из сложных интерферограмм. Менее чем за одну секунду может быть измерена интерферограмма для спектральной области 500—4000 см , причем достигаемое при этом разрешение 5—10 см вполне достаточно для качественной интерпретации спектра. В зависимости от техники измерения требуемое для этого количество образца составляет обычно 1— 10 мкг. Если определенная фракция будет удерживаться в газовой кювете в течение некоторого времени (метод остановленной струи), то спектры можно получить, располагая всего лишь несколькими нанограммами вещества. [c.264]

Новые возможности для количественного анализа открывают инструментальные преимущества ИК-спектроскопии фурье-преобразования, к числу которых относятся такие, как низкий уровень рассеянного света (менее 0,01%), хорошая точность измерения интенсивности сигналов (лучше чем 0,1%) и высокая точность измерения волновых чисел (лучше чем 0,01 см при использовании гелий-неонового лазера в качестве стандарта). В сочетании с компьютером можно осуществлять быстрое и точное накопление и вычитание спектров исследуемого вещества сравнения, что позволяет, используя кюветы с достаточной длиной оптического пути, проводить количественное определение микропримесей (10—20 млн ) даже в условиях сильного фонового поглощения. Еще одним преимуществом инфракрасной фурье-спектроскопии для количественного анализа является возможность четкой записи и сравнения спектров в широком интервале концентраций [8]. [c.271]

При исследовании структуры ферментов в органических средах было установлено, что кристаллические или лиофильно высушенные полипептиды сохраняют свои основные характерные особенности. Так, с помощью рентгеноструктурного анализа кристаллов субтилизина, содержащих небольшое количество поперечных сшивок, было продемонстрировано, что фермент в таких условиях не изменяет свою общую структуру, а структура активного центра практически не отличается от таковой в водных растворах и других органических растворителях [155]. Похожие данные были получены и с помощью инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье (FTIR spe tros opy) [156]. На основании таких результатов были сделаны выводы о независимости свойств ферментов как биокатализаторов от природы органических растворителей. Несмотря на то, что способность ферментов к катализу зависит от состава среды, эту зависимость нельзя объяснить изменениз1ми их структуры. В отличие от кристаллических и лиофильно высушенных форм, у ферментов, находящихся в растворе, наблюдалось изменение вторичной структуры, которое зависело от природы использованного органического соединения и коррелировало с изменениями уровней ферментативной активности растворенных белков. Особенно сильная потеря активности имеет место при значительном отклонении структуры а-спиральных участков и (3-слоев ферментов от таковой, наблюдаемой в водных растворах. [c.372]

В течение последних двух десятилетий были достигнуты большие успехи в развитии инструментальных методов анализа органических соединений. Так, применение инфракрасной спектроскопии и спектроскопии ядерного магнитного резонанса с фурье-преобразованием позволило резко ускорить регистрацию спектров и уменьпгать необходимое для этого количество вещества. Благодаря использованию мощных магнитов и методик двумерной спектроскопии удалось значительно улучшить разрешение сложных спектров ЯМР. Новые спектрометры ЯМР оснащаются системами автоматической обработки данных, с помощью которых можно храфически идентифицировать родственные спин-спиновые системы и обнаруживать пространственно сближенные ядра. [c.8]

В более ранних спектральных исследованиях в средней ИК-области, за исключением работы Энна и соавторов [42], использовали обычные дисперсионные приборы. При этом наблюдалась только одна узкая область ИК-спектра при медленном сканировании частоты в различных температурных режимах. До недавнего времени это считалось оптимальной организацией эксперимента. Однако с разработкой алгоритма быстрого преобразования Фурье появились новые возможности в связи с созданием нового метода — инфракрасной фурье-спектроскопии (ИКФС). Применение этого метода для исследования полимерных систем обсуждается в недавно опубликованных обзорах [58, 59]. В двух монографиях [60, 61] применение метода рассмотрено глубже в связи с обычной дисперсионной спектроскопией. Основными достоинствами ИКФС для изучения температурных эффектов является быстрота, чувствительность и способ представления результатов. Вся средняя ИК-область (4000 — 400 см" ) может быть исследована, с такой же легкостью и затратами времени, как и узкая частотная область при использовании обычных дисперсионных приборов. Это преимущество становится очевидным, когда возникают трудности с термостабилизацией образца. Поэтому спектроскопистов больше не пугают затраты времени или тепловые флуктуации при исследовании всей средней ИК-области в разных температурных режимах [c.116]