Титрование по Карлу Фишеру и определение воды

МЕТОД ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ КАРЛА ФИШЕРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ [c.480]

Наиболее важный классический метод определения содержания воды в органических растворителях — титрование методом Карла — Фишера [303]. Визуальная фиксация конечной точки титрования (выделение иода) не удовлетворительна при содержании воды менее Ы0 2%, но при электрометрической фиксации конечной точки (поляризованные платиновые электроды) можно достичь более низкого предела, составляющего Ы0 % [259, 260, 300]. Если требуется определить истинное содержание воды, то необходимо устранить реагирующие с иодом вещества (такие, как ионы серебра или меди и многие ненасыщенные органические соединения). [c.274]

Методы термометрического титрования, применяемые для определения воды, по химизму делятся на две группы. В первом случае вода определяется по реакции с реагентом Карла Фишера, во втором, методы определения водосодержания материалов основаны на измерении теплоты реакции воды с уксусным ангидридом. [c.107]

Х.Г. ТИТРОВАНИЕ ПО КАРЛУ ФИШЕРУ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ [c.459]

Методика пригодна для определения воды в очищенных растворителях, а также кристаллизационной воды. Реагент Карла Фишера, содержащий, например, иод, диоксид серы, пиридин в молярном соотношении 1 3 10 в метаноле, можно использовать для прямого титрования воды в любом растворителе, ве реагирующем с диоксидом серы и/или иодом. Растворители, содержапще альдегиды и кетоны, титровать нельзя, поскольку онн связывают диоксид серы. [c.378]

За время, прошедшее после выхода первого издания нашей книги Акваметрия (1948 г.), появилось огромное количество — буквально тысячи — публикаций, относящихся к определению воды. До 1948 г. практически единственным способом определения воды было титрование реактивом Карла Фишера, к другим методам анализа обращались редко и лишь в особых случаях. С тех пор было разработано много новых аналитических методов, позволивших определять воду в различных неорганических и органических системах, в которых содержание воды составляет от миллионной доли до практически 100%. [c.6]

Проследив тенденции в развитии методов определения воды, мы пришли к выводу, что предложенный нами термин акваметрия используется сейчас для обозначения аналитического определения воды в целом, а не только применительно к титрованию реактивом Карла Фишера. [c.6]

Сразу же отбирают пробу перемешанной жидкости с помощью сухого шприца и анализируют ее тем же методом титрования по Карлу Фишеру ддя определения содержания ъ ней воды. По завершении этого анализа повторяют отбор проб и анализ для достижения повторяемости результатов и стабильности эмульсии, образующейся при выбранных условиях перемешивания. [c.129]

В 1935 г. немецкий химик Карл <1)ишер предложи определять воду в анализируемых веществах путем тит]эования их растворов метанольным раствором иода, диоксида серы и пиридина. Этот реактив получил название реактив Фишера , а сам метод определения воды титрованием реактивом Фишера называют акваметрией. Метод щироко применяется в наши дни, особенно — в фармацевтическом анализе. [c.40]

В первом томе собраны химические, гравиметрические, спектральные и другие физические методы определения воды, а также методы, основанные на различных приемах фракционирования смесей. Вводная первая глава Структура и физические свойства воды содержит данные о различных состояниях воды, природе межмолекулярных взаимодействий, а также о некоторых физических свойствах воды, которые можно использовать для аналитических целей. Более подробно с этими вопросами читатели могут ознакомиться в цитированной литературе. В первом томе имеется много ссылок на работы, в которых применяется титрование реактивом Карла Фишера. Это самый распространенный метод определения воды, и поскольку используемая в нем реакция является стехиометрической, этот метод служит калибровочным для многих других методов. Калибровка имеет очень большое значение при использовании спектральных и некоторых других методов, пра- [c.6]

Многие химические методы количественного определения воды основаны на проведении соответствующих стехиометрических и воспроизводимых реакций с водой и титровании образующегося продукта или избытка реагента. Одним из таких методов является широко используемое в аналитической практике титриметрическое определение воды реактивом Карла Фишера этому методу посвящена третья часть данной монографии. Другие титриметрические методы применимы для ограниченного числа систем. В настоящее время в большинстве случаев химические методы вытесняются современными инструментальными методами. Однако титриметрические методы, тем не менее, не потеряли своей практической ценности, так как необходимая для их выполнения аппаратура имеется в большинстве лабораторий. Кроме того, титриметрические методы особенно полезны в тех случаях, когда нет необходимости в систематических определениях. [c.35]

Определение содержания воды в диэтиленгликоле после абсорбции газа проводят методом титрования раствором Карла Фишера или хроматографическим методом. [c.169]

Пробы при атмосферном давлении. Воду вытесняют из взвешенной порции анализируемого материала путем промывки азотом при 120°С. Затем воду конденсируют в метаноле, содержащемся в сосуде для титрования при температуре приблизительно -77 С. Полученный раствор вода/метанол готов для немедленного определения содержания воды титрованием по Карлу Фишеру. [c.169]

Точно определить очень небольшое содержание воды в алифатических углеводородах титрованием по Карлу Фишеру сложно, так как точность определения будет достаточной, если титруют относительно большое количество элюента (начиная от 200 мл). Трудно приготовить и сохранить две различные порции неполярного элюента, с помощью которых можно было бы получить идентичные значения к. Значения к очень сильно зависят от таких незначительных колебаний содержания воды, которые невозможно установить титрованием по Карлу Фишеру [17]. Чем больше растворимость воды в элюенте, тем меньше влияние содержания воды на величину к. В хлористом метилене (максимальная растворимость воды примерно 0,2%) изменение содержания воды на несколько мг/л не вызывает значительного колебания к . [c.114]

Ряд веществ и классов соединений, связанных с окислительно-восстановительными реакциями или реакциями конденсации, мешают определению воды путем титрования по методу Карла Фишера. В нефтепродуктах мешающее влияние обычно оказывает сера из сероводорода и меркаптанов, однако, массовая доля этих веществ (в пересчете на серу) ниже 0,003 масс.% не оказывает мешающего влияния при определении воды в области 0,003-0,100 масс.%. Другие органические серосодержащие соединения, такие как сульфиды, дисульфиды и тиофены, мешающего влияния не оказывают. [c.204]

Метод амперометрического титрования с двумя микроэлектродами применяется при титровании с участием иода он также пригоден при титровании такими реагентами, как бром, титан (П1) и церий (IV). Важным примером служит определение воды с помощью-реактива Карла Фишера (гл. 27). Метод применяется также для определения конечной точки при кулонометрическом титровании [c.85]

Применение. Реагент Карла Фишера можно применять для определения воды в многочисленных веществах [16]. Техника выполнения анализа заметно отличается в зависимости от растворимости материала, состояния воды в анализируемом веществе и агрегатного состояния вещества. Если образец можно полностью растворить в метаноле, то возможно быстрое прямое титрование. Этот метод применяли для определения воды во многих органических кислотах, спиртах, простых и сложных эфирах, ангидридах и галогенсодержащих соединениях. Прямое титрование пригодно также для анализа гидратированных солей большинства [c.220]

Метод потенциометрического титрования по Карлу Фишеру. Удачное техническое воплощение метода титрования по Карлу Фишеру - его кулонометрический вариант произвел определенный переворот в контроле содержания воды в нефти, нефтепродуктах и изоляционных маслах. Резкое увеличение спроса на оборудование фирм-производителей ( МЕТЛЕР , МЕТРОН , КИОТО и др.) - лучшая иллюстрация этой маленькой технической революции. Основными преимуществами метода являются [c.254]

Титрование по Карлу Фишеру. Титриметрический метод определения содержания воды, основанный на использовании смешанного реагента, состоящего обычно из иода, диоксида серы, пиридина и метанола. При потенциометрическом контроле конечной точки титрования применяют двойной платиновый электрод фирмы Орион (модель 97-79), поляризованный внешней [c.110]

Более точной процедурой, которую можно проводить при разных температурах, является определение состава смеси по физическим или химическим свойствам одного (или обоих) компонентов. Для этих целей очень удобны рефрактометрические или объемные методы. Небольшое количество воды в органических соединениях можно определить, например, титрованием по методу Карла Фишера. При определении состава обеих фаз получа- [c.108]

Международный стандарт ИСО 10337 устанавливает метод колориметрического титрования Карла Фишера для определения содержания воды в сырой нефти. Метод применим для определения воды в области от 0,020 масс.% до 5,00 масс.% при содержании в сырой нефти менее 0,005 масс.% меркаптановой или сульфидной серы, или и той и другой. [c.201]

Сухим шприцом отбирают пробу и анализируют методом титрования по Карлу Фишеру (см. гл. 7) для определения базового содержания воды. Повторяют отбор проб и анализ, чтобы подтвердить, что результаты согласуются в пределах 0,02 масс.%. Если этот критерий повторяемости не вьшолняется, ужесточают условия перемешивания (в пределах температурных ограничений) и вновь проводят анализ до тех пор, пока результаты не будут согласоваться в пределах 0,02 масс.%. В качестве альтернативы используют более эффективную систему перемешивания. [c.129]

Метод определения воды в сырой нефти с помощью потенциометрического титрования по методу Карла Фишера устанавливает международный стандарт ИСО 10336. Метод применим для сырой нефти с содержанием воды от 0,05 масс.% до 2,00 масс.% и с содержанием менее 0,005 масс.% меркаптановой или сульфидной серы, или и той, и другой. [c.186]

Использованию в аналитической химии окислительно-восстановительных реакций в неводных растворителях уделено значительно меньше внимания, чем кислотно-основным реакциям в этих растворителях. Эта проблема представляется достойным объектом будущих исследований. Наиболее интересным примером, иллюстрирующим этот вопрос, может служить определение воды титрованием по Карлу Фишеру (см. разд. 19-8). Кратохвил [24] представил обзор о развитии и аналитических возможностях окислительно-восстановительных реакций в неводной среде. Преимущества использования неводных растворителей состоят в том, что в них лучше растворяются органические реагенты и продукты реакций и что отсутствуют нивелирующие эффекты, свойственные водным растворителям. [c.322]