Равновесное концентрирование в летучих жидкостях

Между этими двумя вариантами равновесного концентрирования имеются существенные различия. Непосредственное введение в хроматограф раствора в нелетучем растворителе нежелательно. Накопление нелетучей жидкости в хроматографической колонке может привести к существенному изменению параметров удерживания и резкому снижению эффективности разделения, поскольку трудно обеспечить мгновенное выделение летучих веществ из неиспаряющегося растворителя. Поэтому в нелетучих жидкостях равновесное концентрирование реализуется в виде фронтального насыщения тонкой пленки жидкости, нанесенной на твердый носитель [3—5, 7] (хроматографической насадки, помещенной в трубку внутренним диаметром несколько миллиметров) или непосредственно на стенки трубки [6]. Полученный таким образом концентрат в нелетучей жидкости далее подвергается термической десорбции в потоке газа-но- [c.176]

Такие особенности реализованных вариантов равновесного концентрирования в нелетучих и летучих жидкостях приводят к тому, что эти процессы описываются принципиально различными закономерностями и характеризуются разными возможностями повышения чувствительности и селективности анализа. [c.177]

РАВНОВЕСНОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ В ЛЕТУЧИХ ЖИДКОСТЯХ [c.187]

Итак, условие практической применимости метода равновесного концентрирования в летучих жидкостях состоит в том, что летучесть поглощающей жидкости (при температуре насыщения) должна быть меньше половины летучести определяемого вещества, характеризуемой значением /К, Р < /чК, или [c.191]

Чувствительность равновесного концентрирования в летучих жидкостях, аналогично (4.7), выражается уравнением [c.193]

Основным фактором, влияющим на чувствительность анализа, является величина К, так как множитель fs/ —FK), в случаях пригодных для равновесного концентрирования в летучих жидкостях (f/ <0,5), мало отличается от единицы. При определении элемент-органических веществ с использованием селективных детекторов существенный вклад в величину 5 может вносить f. [c.193]

Правильный подбор летучей улавливающей жидкости— решающее условие успешного проведения анализа методом равновесного концентрирования. Основным критерием, которым следует руководствоваться при выборе растворителя, является значение коэффициента распределения в нем определяемых веществ. Для повышения чувствительности анализа наиболее приемлемые значения К находятся в пределах 10 —101 Кроме того, растворитель должен удовлетворять некоторым требованиям, вытекающим из рассмотренной выше теории равновесного концентрирования в летучих жидкостях. Согласно этим требованиям возможность достижения практически постоянной концентрации примеси в растворе определяется постоянством коэффициента распределения в изучаемом интервале концентраций и условием FK < 0,5. Желательно также выбирать растворитель, пик которого не регистрируется на хроматограмме. [c.194]

Основные положения теории равновесного концентрирования в летучих жидкостях проверены на примерах поглощения паров ароматических углеводородов уксусной кислотой и некоторых кислородных соединений — водой [11,12]. [c.196]

Возможности равновесного концентрирования в летучих жидкостях для селективного накопления примесей можно показать на примере поглощения ароматических углеводородов ледяной уксусной кислотой. [c.204]

РАВНОВЕСНОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ В ЛЕТУЧИХ ЖИДКОСТЯХ ПРИ ПЕРЕМЕННЫХ ЗНАЧЕНИЯХ КОЭФФИЦИЕНТОВ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ [c.206]

Возможности равновесного концентрирования в летучих жидкостях существенно расширяются, если концентрацию примеси в растворе определять не прямым дозированием его в хроматограф, а методом АРП. Такой вариант может быть реализован без обогащения и с обогащением газа примесью. [c.211]

Экстракции летучих компонентов исследуемого образца газом (воздухом, азотом, гелием и др.) в статич. или динамич. условиях, т.е. дискретными порциями или непрерывным потоком экстрагента соответственно. В простейшем случае прямого статического П. а. исходную концентрацию t летучего компонента в исследуемом образце определяют по его концентрации в равновесной газовой фазе, коэф. распределения К = J q (Q-равновесная концентрация компонента в образце) и соотношению объемов газовой (Кс) и конденсир. (v ) фаз г = при этом С = q-(K + г). Даже когда значения К велики (до 1000), пределы обнаружения при П. а. ниже, чем при непосредств. анализе конденсир. фазы, а строгого соблюдения условия термодинамич. равновесия фаз в гетерог. системах с малыми значениями отношения К/(К + г) не требуется. Для повышения чувствительности анализа проводят предварит, концентрирование компонентов в газовон фазе с помощью газовой экстракции с криогенными или сорбционными ловушками летучих компонентов. Определение микропримесей в газах можно проводить методом П. а. после их концентрирования в жидкостях. [c.447]

Равновесное концентрирование в нелетучих жидкостях (стационарных фазах для газовой хроматографии) было предложено в 1965 г. [3] и затем применялось в работах Янака и Новака с сотрудниками [4,5], Драв-ниекса и Кротошинского [6, 7]. Равновесное концентрирование в летучих жидкостях было предложено и разработано Иоффе и Витенбергом с сотрудниками [8—12] для определения органических микропримесей в газах. [c.176]

До настоящего времени равновесное концентрирование в летучих жидкостях производили барботированием исследуемого газа через слой хорошо перемешиваемой улавливающей жидкости. Поэтому основное отчичле от фронтального варианта состоит в том, что в процессе насыщения концентрация примеси в жидкости возрастает равномерно по всему объему. Кроме того, концентрат в летучей жидкости можно непосредственно вводить в хроматограф, повторяя анализ необходимое число раз и устанавливая содержание примесей обычными в количественном анализе способами. [c.177]

Использование летучих растворителей для равновесного концентрирования примесей газов [8—14] устраняет некоторые осложнения, связанные с необходимостью термического элюирования уловленных при месей из нелетучих жидкостей или адсорбентов. [c.187]

Рис. 4.7. Кривые накоплении микропримесей при равновесном концентрировании в летучей жидкости для

Равновесное концентрирование в чистых летучих жидкостях впервые было использовано [8] для определения микропримесей ароматических углеводородов и карбонильных соединений в воздухе. Подходящим поглотителем ароматических углеводородов оказалась уксусная кислота, а карбонильных соединений — вода. [c.199]

При определении примесей в качестве одной из фаз целесообразно использовать основное вещество. Равновесие пар—жидкость уже давно используется для этих целей. Отбор равновесной пробы из паровой фазы позволяет, во-первых, резко уменьшить концентрацию основного компонента, а также освободиться от присутствия нелетучих компонентов. Чувствительность определения на несколько порядков можно увеличить либо используя прямой газохроматографический метод анализа, либо проводя дополнительное концентрирование из паровой фазы [19]. Превосходный обзор по определению летучих примесей из паровой фазы, находящейся в равновесии с жидкой, опубликован Витенбер-гом с сотрудниками [20]. Следует только добавить, что возможности метода могут быть расширены и надежность его увеличена, если проводить не один анализ равновесной паровой фазы, а два или [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология