Летучие соединения экстракции водой

Учитывая, что наиболее трудноудаляемыми летучими примесями ИЗ растворов фенолятов и сырых фенолов являются азотистые основания, образующие химические соединения с водой, фенолятами и фенолами, расчет аппаратуры для экстракции и десорбции следует вести с учетом особенностей удаления азотистых оснований. [c.71]

В последние годы опубликованы работы, посвященные выделению и идентификации появляющихся в природных водах пахнущих веществ естественного и искусственного происхождения. Для суммарного извлечения этих веществ применяются [55] дистилляция или отгонка с водяным паром с последующей экстракцией, адсорбция активированным углем и элюирование растворителями, выдувание инертными газами с конденсацией летучих соединений в ловушке, охлаждаемой твердой углекислотой или жидким азотом. [c.71]

Для извлечения смеси появляющихся в природных водах органических веществ естественного и искусственного происхождения применяются экстракция, дистилляция или отгонка с водяным паром с последующей экстракцией, адсорбция активированным углем и элюирование растворителями, выдувание инертными газами с конденсацией летучих соединений в ловушке, охлаждаемой твердой углекислотой или жидким азотом. Как правило, выделенные из воды или культур микроорганизмов органические соединения подвергают групповому разделению на фенольную, основную, кислотную, нейтральную и амфотерную фракции с последующим их исследованием с помощью хроматографии, капельных реакций, ультрафиолетовой (УФС) и инфракрасной (ИКС) спектроскопии, ядерно-магнитного резонанса (ЯМР), масс-спектрометрии (МС) и других методов. [c.169]

При определении в атмосфере или воздухе рабочей зоны летучих органических соединений (ЛОС) их извлекают из воздуха в ловушках с твердыми сорбентами или в жидкостных поглотителях (подробно об этом см. в главах I и И). В случае полярографического анализа целевые компоненты извлекают из ловушек с сорбентами экстракцией (вода, органические растворители) и после соответствующей обработки полярографируют. Растворы (концентраты) из жидкостных поглотителей также полярографируют с добавлением положенных по соответствующей методике химических реагентов [6]. [c.334]

Необходимо считаться с испарением вина из бочек при его выдержке, и повлиять на него можно путем контроля температуры и влажности в хранилище. Считается, что скорость испарения связана с парциальным давлением воды и этилового спирта при соответствующей температуре вина и их концентрациями в окружающем воздухе. Основным соединением, участвующим в испарении, является вода, а относительные доли воды и этилового спирта мало влияют на концентрацию этилового спирта в выдержанном вине. Регулируя относительную влажность в хранилище, следует учитывать и небольшие изменения температуры. Поддержание высокой относительной влажности при понижении температуры ниже точки росы может привести к конденсации. Результаты замеров потерь вина из бочек вследствие испарения свидетельствуют, что при 15 °С ежегодные потери при относительной влажности 55 и 85% составляют соответственно 5 и 2% [9]. Другой способ минимизировать потери состоит в применении бочек из нержавеющей стали, в которые для экстрагирования древесных компонентов помещают дубовую щепу. Тем самым устраняется пористость емкостей, и в процессе экстракции древесных соединений не происходит потерь летучих соединений (альдегидов и сульфидов). [c.177]

Выбор способа концентрирования определяется условиями инструментального окончания. В практике анализа вод распространено абсолютное концентрирование путем упаривания [22]. Однако следует учитывать, что в процессе выпаривания происходит одновременное концентрирование макро компонентов, нередко мешающее последующему определению микроэлементов. Кроме того, не исключена потеря определяемого элемента за счет улетучивания или соосаждения, если в процессе упаривания выпадает осадок, что наиболее вероятно для сточных вод. Для концентрирования микроэлементов широко применяют экстракцию, сорбцию, осаждение, флотацию, электрохимическое выделение, генерацию летучих соединений (гидридов, алкилов, карбонилов и холодного пара). Нередко используют сочетание перечисленных методов. [c.12]

Метод заключается в экстракции эмульгированных и растворенных нефтепродуктов из воды ССЦ хроматографическом отделении их от других классов органических соединений, количественном определении методом инфракрасной спектрофотометрии Метод основан на отгоне летучих с паром фенолов из пробы с последующим фотоколориметрическим определением их в полученном дистилляте [c.277]

Если температура жидкости при стриппинге повышается вплоть до кипения, то отпадает необходимость в газе-экстрагенте, роль которого при кипячении способен выполнять водяной пар. К таким модификациям стриппинга относится сочетание дистилляции с парофазным анализом дистиллята [13]. Дистилляция как метод стриппинга оказалась эффективной в применении к анализу следов летучих полярных органических соединений— низкомолекулярных спиртов, кетонов и альдегидов, плохо поддающихся концентрированию путем жидкостной экстракции и сорбции из водных растворов. Методика анализа предназначаемых для повторного употребления очищенных сточных вод госпиталей [13] включает отгонку 100 мл воды с 20-сантиметровым елочным дефлегматором и отбор первых 1,5 мл дистиллята. 1 мл дистиллята помещается в стандартную скляночку на 15 мл, насыщается сульфатом натрия и подвергается парофазному анализу. Площадь пика простейших спиртов, кетонов и этилацетата пропорциональна их концентрации в исходном образце воды, причем коэффициенты пропорциональности устанавливаются анализом в тождественных условиях серии стандартных смесей [c.113]

Третий способ — газовую экстракцию — используют главным образом для анализа ЛОС. Этот способ (подробнее см. главу V, раздел 1.4) основан на продувке воды инертным газом с последующим улавливанием примесей на твердом сорбенте. Продуваемый через пробу воды инертный газ (азот или гелий) захватывает летучие органические соединения, которые затем улавливают на таких сорбентах, как тенакс или активный уголь, или конденсируют в криогенной ловушке. Устройства для газовой экстракции изображены на рис. V.12 и V.13 (см. главу V). [c.99]

ЦГ), катализатор — серная кислота. Реакционная вода отгоняется через дистилляционную колонну (на схеме не показана), конденсируется в холодильнике 3 и через промежуточный сборник 4 поступает в экстракционную колонну 9, где происходит экстракция органической фазы — спирта, акриловой кислоты, эфира [89, 90]. Водный слой после экстракции спирта поступает на приготовление раствора щелочи и используется при щелочной промывке эфира в колонне 10 [91]. Эфир-сырец после отделения сернокислотного слоя в сепараторе поступает на щелочную промывку в колонну 10 и далее в систему ректификации, принципиально не отличающуюся от описанной ранее для очистки МА, ЭА. В первой колонне ректификации 15 от эфира отделяются растворитель и вода. Кубовые остатки первой колонны поступают во вторую колонну ректификации 19, где происходит очистка эфира от остаточного растворителя и спирта. Дистиллят поступает в сборник бутанола, кубовые из колонны 19 — в колонну ректификации готового продукта 25. Готовый эфир из верхней части колонны 25 через холодильник-конденсатор 26 поступает в сборник 27. Кубовые из колонны 25 подают на сжигание или выделение летучих органических соединений в испаритель 28 [72, 76, 77, 92]. [c.188]

После отгонки летучих органических веществ сточные воды содержат еще большое количество высококипящих диоксановых спиртов и других органических соединений — до 80 г/л. Очистку сточных вод от этих веществ осуществляют экстракцией. В качестве экстрагента применяют диметилдиоксан — промежуточный продукт синтеза изопрена. Процесс экстракции производят в насадоч-ной колонне при атмосферном давлении и температуре 75°С. Регенерацию экстрагента осуществляют отгонкой под вакуумом в тарельчатой колонне. Сточные воды после экстракции содержат зна чительное количество (до 10—11%) экстрагента — диметилдиоксана. Отгонку диметилдиоксана из сточных вод производят в тарельчатой колонне. [c.25]

Ацетон ПНД Ф 14,1 2.76 — 96 МВИ ацетона и метанола в природных и сточных водах методом ГЖХ МУК 1.1.649 — 96 Методические указания по хро-мато-масс-спектрометрическому определению летучих органических веществ в воде ПНД Ф 14.1 2.144 — 98 МВИ органических веществ (18 соединений) в сточных и поверхностных водах с использованием газовой экстракции и универсального пробоотборника 0,03-6,0 0,001-1,0 0,01-5,0 [c.444]

После отгонки летучих органических веществ сточные воды содержат еще большее количество высококипящих диок-сановых спиртов и других органических соединений. Очистка сточных вод от этих веществ осуществляется методом экстракции, [c.166]

Для повышения чувствительности определения летучих органических соединений в воде исследовано комбинированное сочетание жидкостной экстракции и концентрирования экстрагента на сорбенте (силохро-ме). Нижний предел определения 0.0005 мг/дм превышает ПДК аренов в воде. [c.18]

Устройство для роторного испарения и однократной перегонки наиболее часто используют для выделения компонентов очищенного образца из подвижной фазы. Не забудьте принять соответствующие предосторожности, чтобы сделать минимальной потерю лабильных или летучих соединений. Твердофазную экстракцию в колонке или в статических условиях можно также использовать для выделения образца. Ее хорошо использовать при работе с водными элюатами, из которых удаление больших количеств воды путем испарения или сушки вымораживанием является медленным, а также с элюатами, содержащими дополнительные соли или 1К0МП0ненты-буферы, которые следует удалить из образца. [c.119]

Летучие фенолы — чрезвычайно распространенные и опасные промышленные токсиканты, часто встречающиеся в сточных водах многих производств ПДК летучих фенолов находятся а уровне 0,001 мг/л, незначительные их количества способны загрязнить большие массы природных вод [1]. Количественное определение суммарного содержания токсичных фенольных соединений в водах осуществляют пo oбo t, включающим перегонку исследуемой воды для отделения одноатомных (летучих) фенолов, образов1ание окрашенных соединений с определяемыми веществами, экстракцию хлороформом и измерение оптической плотности экстракта на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре [2]. [c.85]

При систематическом исследовании состава вод используют и комбинации различных методов концентрирования [10, 11, 18]. Так, при анализе питьевой воды ЛОС вьщувают в трубку с сорбентом инертным газом, менее летучие соединения экстрагируют при различных pH. Применяют также непрерывную экстракцию органическими растворителями и сорбцию на ам-берлитах типа ХАД. Для биотестирования ЛОС извлекают газовой экстракцией и сорбцией на ХАД-4 при разных pH при контроле эффективности очистки сточных вод ЛОС извлекают инертным газом, пестициды и ПХБ — смесью эфира и гексана [18]. [c.31]

Для экстракции высокополярных соединений из полярных проб (например, воды) используют 85 мкм слой полиакрилата на кварцевом волокне. Более летучие соединения, такие как спирты и амины, быстрее и эффективнее экстрагируются (извлекаются) на волокне, покрытом пленкой полидиме-тилсилоксана — дивинилбензола толщиной 65 мкм. [c.571]

В бумажный цилиндр аппарата Сокслета помещают 25 г тонкоизмельченно-го чая. В нижнюю колбу прибора вносят 120 мл этилового спирта. Колбу со спиртом нагревают на водяной бане до тех пор, пока спиртовая вытяжка, сливающаяся из сифониру-ющей трубки, станет соломенно-желтой. Спиртовую вытяжку приливают к суспензии 40г окиси магния в ЮОжл воды (для удаления из смеси дубильных веществ). Часто помешивая, выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Порошкообразный остаток кипятят с водой сначала с порцией в 120 мл, затем еще три раза с порциями по 60 мл каждая. Осадок всякий раз отсасывают от горячей смеси (экстракцию водой делать быстро кофеин летуч). К соединенным водньш вытяжкам при- [c.151]

При сухой перегонке угля германий переходит в газовую фазу и деготь. Газ промывают аммиачной водой (pH = 10), отделяют смолу, и извлечение германия ведут, как и из надсмольных вод, путем окисления (продувка воздухом), осаждения германийорганического осадка, выпадающего после подкисления воды серной кислотой. Извлечение германия из этого осадка анологично переработке таннингерманиевого осадка [1053]. Для выделения германиевых концентратов из дегтя предлагается сжигание его или возгонка летучих соединений, куда переходит и германий, с последующей экстракцией органических примесей из сублимата [1071]. [c.375]

Первым этапом анализа является выделение пестицида из исследуемого образца. Так как большинство пестицидов сравнительно мало растворимо в воде, но растворимо в тех или иных органических растворителях, обычным способом их выделения является экстракция соответствующим растворителем. В экстракт вместе с анализируемым веществом переходят жиры, масла, воска, пигменты и другие соединения, в дальнейшем мешающие определению. Такие интерферирующие соединения содержатся в экстракте в значительном количестве, поскольку их источником является сам анализируемый образец, да еще зачастую большой по величине. Поэтому следующим этапом анализа является очистка экстракта от всех интерферирующих соединений. Для большинства химических методов анализа этот этап наиболее трудоемок и длителен. Здесь применяются различные процедуры наиболее обычными являются распределение между песмешивающимися фазами, т. е. экстракционная очистка, отгонка летучих соединений и очистка на хроматографических колонках. Степень необходимой очистки может быть различной в зависимости от наличия интерферирующих веществ, т. е. от вида анализируемого образца и от используемого аналитического метода. [c.6]

При применении для созревания amontillado или oloroso системы солера бочки наполняют вином на 95% и неплотно закупоривают потери вина вследствие испарения составляют при этом около 5% в год [78]. Испарение может происходить через древесину [117] с преобладанием испарения молекул воды, что приводит к повышению крепости вина. Потери воды вследствие испарения, экстракция соединений из древесины и окислительные реакции могут привести к повышению концентрации в вине нелетучих соединений [51], а также сивушных масел. При созревании вина без дрожжевой пленки в течение 43 лет общее содержание сивушных масел возрастает на 74% [116]. В процессе окисления и этерификации увеличиваются также кислотность летучих соединений и содержание этилацетата. [c.223]

Выдержку спиртных напитков в дубовых бочках обычно осуществляют для придания продукту специфических вкусо-ароматических свойств, приобретаемых им либо благодаря экстракции летучих соединений из древесины новых дубовых бочек, либо благодаря медленному окислению продукта в старых дубовых бочках, из которых летучие соединения экстрагируются очень слабо. Только что полученный дистиллят характеризуется, как правило, простым резким ароматом, который при выдержке в дубовой бочке претерпевает значительные изменения, существенно смягчаясь. При созревании в дубовых бочках вкусо-ароматические свойства напитка меняются под действием экстракции из древесины гидролизованных и этанолизированных соединений, медленного окисления, испарения этилового спирта, воды и летучих соединений, а также благодаря химическим реакциям, в ходе которых образуются новые соединения [64, 72]. При выдержке щотландского виски в деревянных бочках повыщается сглаженность органолептических свойств, усиливаются пряный, ванильный, цветочный и древесный ароматы, а фенольный, кислый, мясной и кощачий запахи ослабевают [92]. Считается, что нелетучие экстракты древесины влияют на концентрацию этиловых эфиров в воздущном пространстве емкости с бренди и виски, что, соответственно, сказывается на их аромате [ 19,91 ]. [c.511]

Сложные смеси летучих соединений можно выделить из растений продувкой, перегонкой с паром, вакуумной перегонкой или экстракцией растворителями. Если хроматограф оборудован термическим детектором, необходимо предусмотреть специальные стадии обработки для уменьшения содержания воды и углекислого газа, чтобы пики большинства компонентов не были замаскированы. При использовании пламенно-ионизационного детектора допустимо значительное количесто этих веществ, поскольку этот детектор не так чувствителен к неорганическим соединениям в потоке газа. Сложные смеси хроматографически разделяют на различных жидких фазах при температуре от О до 175°. Нет единого сочетания рабочих параметров, пригодного для всех выделяемых веществ. Обычно лучше разделять такие смеси на полярных и неполярных жидкостях для получения максимального числа пиков. Очень часто дополнительные сведения можно получить, улавливая неразделившиеся фракции и повторно подвергая их хроматографическому разделению на жидкости с другой полярностью. [c.240]

Полезный метод отделения следовых количеств веществ представляет перегонка с паром (кодистилляхщя). Этот метод, главным образом перегонка с водяным паром, используется, в частности, для разделения соединений на фуппы, например для отделения летучих веществ ог нелетучих (белков, жиров и т.п.) и выделения следовых количеств ХОП из природных вод. Предварительно следует выяснить, не разрушается ли определяемое вещество при температуре отгонки. В противном случае следует применять отгонку с паром при пониженном давлении. Отогнанные соединения обычно извлекают из конденсата жидкостной экстракцией. Иногда применяют перегонку с другими растворителями (метанол, циклогексанон и т.п.) (123 . В другом варианте добавляют растворитель, кипящий при сравнительна низкой температуре, но с которым совместно отгоняются определяемые компоненты, например дихлорметан. Этот прием даст хорошие результаты при отделении суперэкотоксикантов от веществ, содержащих природные липиды, которые хорошо растворяются в дихлорметанс(5 [c.230]

Выделение органических соединений из растительного ья осуществляется человеком издревле При всем раз-бразии технологий и приемов получают две большие уппы органических веществ водорастворимые (углево-, аминокислоты, белки, витамины, алкалоиды и др) и астворимые в воде, среди которых — это, в первую оче-дь, эфирные масла, смолы, живица Смола, выделяющаяся при надрезе (подсочке) коры и ужных слоев древесины растущего хвойного дерева, на-аемая живицей, и эфирные масла — летучие маслянис-е вещества (не оставляют масляного пятна после испарена поверхности бумаги, ткани), образующиеся в расте-, особенно в цветах, обладающие приятным запахом, но нашли разнообразное применение Эфирные масла выделяют из растений отгонкой с во-1М паром, экстракцией растворителями, отжиманием ессованием) [c.353]

Пробу исследуемой воды (100 мл) перегоняют в течение 20 мин с использованием колбы Вюрца и холодильника Либиха для отделения летучих фенолов от нелетучих соединений. В дистиллят вводят 20 мл хроматографически чистого этилового спирта и насыщают сульфатом аммония. Раствор разделялся на две фазы верхний (органический) слой состоит из спирта, содержащего помимо воды некоторое количество сульфата аммония. Степень извлечения фенолов в этих условиях достигает 95%, поскольку этиловый спирт, растворенный в водной фазе, является своеобразным всаливателем . Потери фенолов на стадии экстракции невелики и не вносят существенных погрешностей в результаты анализа. Экстракт переносят в пробирку с безводным сульфатом натрия. Сульфат натрия поглощает из спирта воду, сульфат аммония в безводном спирте нерастворим и выпадает в осадок. [c.86]

Промышленное использование экстракции галогенидных комплексов выдвигает специфические требования к используемой экстракционной системе, например требования доступности и дешевизны применяемых реагентов, возможности их регенерации и повторного использования. Так, вместо относительно дорогой соляной кислоты предпочтительна смесь Na l и H2SO4. Используемые экстрагенты также должны быть дешевы и доступны необходимо, чтобы они имели малую растворимость в водных фазах применяющихся экстракционных систем (растворимость в воде желательна не более 5—15 мг л), были химически устойчивы, мало летучи, мало токсичны, взрыво- и пожаробезопасны. Фазы должны легко разделяться. Требуется, конечно, чтобы экстрагент обеспечивал нужную полноту выделения и нужную эффективность разделения. Особое значение имеет селективность экстракции по мнению Николаева и Фокина [1789, 1790], если экстрагент селективен, и потери его в процессе очень малы, допустимо использование и дорогостоящих соединений. Меркин и Лексин (см. [1787]) [c.302]

Метод основан на улавливании контролируемых компонентов, соответствующих хроматографическим пикам, в коротком стеклянном или кварцевом капилляре с AI2O3 с последующим колориметрическим тестом на ЛОС, сконцентрированные в пористом слое адсорбента. Активный оксид алюминия, представляющий собой адсорбент с хорошо развитой поверхностью (удельная площадь поверхности 170—300 mVi), используют обычно при извлечении из загрязненного воздуха, воды или почвы целого ряда летучих и высококипящих полярных соединений, которые (при последующей экстракции) трудно извлекаются из силикагеля — спиртов, гликолей, кетонов, альдегидов, аминоспиртов и др. [c.165]

Определение неорганических соединений ртути в образцах морского происхождения включает подкисление пробы, экстракцию целевых компонентов толуолом, очистку с помощью препаративной хроматографии и анализ на капиллярной колонке с ВВ-1701 при использовании АЭД [303], Газохроматографическое определение соединений свинца, олова и ртути в воде [306] предполагает предварителдьное получение производных (10 мл воды пропускают через реактор с тетраэтилборатом натрия) — летучих этилатов, которые концентрируют в криогенной ловушке. Далее быстрый нагрев (200°С) и анализ испаряемых МОС на капиллярной колонке при использовании АЭД. Для свинца, олова и ртути С составляет 0,2 0,15 и 0,6 мг/л соответственно. [c.343]

Новый метод экстракции загрязнений (ТФМЭ) из воды и почвы уже используют для идентификации и определения в сложных смесях токсичных веществ хлорорганических пестицидов, спиртов и фенолов, ВВ и других летучих и малолетучих соединений. Результат применения пяти типов волокон для ТФМЭ пестицидов (малатиона и паратиона) из воды показал, что лучшим является волокно с 65 мкм пленкой [50] полидиметилсилоксана/диви-нилбензола (см. выше). После извлечения пестицидов на этом волокне и газохроматографического анализа на капиллярной колонке (25 м х 0,25 мм) с НР-5 при программировании температуры в интервале 40—250°С при использовании ПИД jj оказался на уровне 0,5 ppb для каждого пестицида. [c.571]

Для выполнения этой реакции требуется отсутствие соединений, образующих летучие альдегиды в условиях опыта. К числу таких веществ, мешающих выполнению реакции, относятся гексаметилентетрамин и его соли, а также альдегидбисульфиты и альдегидциангидрины. Нитрамин можно отделить от этих соединений, растворимых в воде или кислотах, применяя экстракцию бензолом. [c.611]

Измерение концентраций летучих органических соединений основано на извлечешши их из воды газовой экстракцией, концентрации на твердом полимерном адсорбенте, последующей термической десорбции, криогенном фокусировании в капилляре, газохроматографическом разделении на стек- [c.29]

Для выделения летучих компонентов чаще всего используют методы экстракции, вакуумной перегонки, перегонки с паром, продувки потоком воздуха или инертного газа или сочетание этих методов. Разделение можно проводить при низких или высоких температурах. В условиях низких температур термическое разложение лабильных соединений сведено к минимуму, но при этом создаются благоприятные условия для ферментативных реакций. При высоких же температурах ферменты дезактивируются, но усиливаются такие процессы, как гидролиз и другие самопроизвольно протекающие реакции. Основными компонентами при улавливании летучих компонентов при низких температурах явлйются вода и двуокись углерода. Они не представляют интереса при анализе и перегружают хроматографическую колонку. Поэтому при выборе методики разделения следует исходить из двух основных моментов необходимо избежать осложнений, возникающих из-за температурных эффектов, и найти методы избирательного концентрирования летучих органических веацеств. [c.226]

Летучие жирные кислоты можно выделить из тканей путем экстракции, продувки или перегонки. Обычно кислоты отделяют от других летучих компонентов при помощи обработки щелочью и последующей перегонки с паром или экстракции. Нейтральные и основные соединения удаляются, тогда как кислоты остаются в виде солей щелочных металлов. Эти соли затем разлагают минеральной кислотой либо на стадии выделения, либо непосредственно в потоке газа в хроматографе. Свободные жирные кислоты часто разделяют на неполярных набивках, содержащих стеариновую кислоту для уменьшения ассоциационных эффектов. Их можно разделять также на полиэфирах. Водные растворы кислот анализируют непосредственно с помощью пламенно ионизационного- детектора или выходящие из колонки вещества сжигают до углекислого газа и пары воды улавливают в осушительной колонке. [c.255]

Имеет ли дело химик с живой или мертвой природой или искусственно получает соединение, перед ним всегда стоит задача выделить индивидуальное вещество из смеси веществ, иногда очень сложной. Для этого служат следующие физические методы различные виды перегонки— фракционная при атмосферном давлении, в вакууме, в высоком вакууме, молекулярная перегонка фильтрование и отсасывание кристаллизация экстракция хроматография и ее разновидности, в частности распределительная хроматография. Кроме того, имеется много методов очень индивидуальных и не в каждом случае приложимых. Если подлежащее выделению вещество имеет характерную химическую функцию, например является кислотой или основанием, то употребление химических методов чрезвычайнб облегчает задачу выделения вещества. Превращение кислоты или основания в соль резко меняет летучесть и растворимость вещества. Если соль нерастворима, удается выделить вещество в виде осадка, отмыть этот осадок от примесей, а затем действием более сильной кислоты или щелочи выделить искомое вещество в свободном виде. Если же соль нелетуча, можно отогнать все летучие примёви и из остатка выделить кислоту. В случаях, когда кислота или основание не образуют нерастворимых в воде солей, можно иногда воспользоваться нерастворимостью этих солей в органических растворителях. Именно вследствие легкости индивидуализации кислот и оснований уже в XVni столетии и в самом начале XIX столетия был выделен и идентифицирован ряд органических кислот и алкалоидов (последние обладают основными свойствами). [c.26]

Для увеличения чувствительности применяют метод экстракции несмешивающимися с водой органическими растворителями. При этом также увеличивается устойчивость окраски и происходит отделение от прочих окрашенных соединений. Раньше в качестве экстрагента использовали этиловый эфир. Однако, учитывая его слишком большую летучесть, его заменили менее летучими растворителями. В настоящее время всеобщее применение нашли изоамиловый спирт (т. кип. 131°) и изопропиловый эфир (т. кип. 68°). Последний имеет преимущество в скорости расслаивания фаз и в том, что менее растворим в воде ( 0,3 жл/100 мл воды по сравнению с 3,3 мл /ЮОжлводы для изоамилового спирта при комнатной температуре). Рекомендуют в качестве экстрагента, более тяжелого, чем вода, использовать смесь изоамилового спирта и четыреххлористого углерода эта смесь меньше [c.578]

Здесь уместно упомянуть несколько работ, авторы которых исследовали загрязненность воздуха и воды галогеннроизвод-ными углеводородами. Большой интерес представляют, в частности, результаты определения концентраций винилхлорида в воздухе, поскольку это соединение, широко используемое в промышленности для изготовления пластмасс, является канцерогеном i[151, 152]. Селективное выделение винилхлорида было осуществлено на колонке с порапаком S-T [152]. В работе [153] приведен довольно полный список галогенпроизводных углеводородов, которые могут содержаться в виде микропримесей в воздухе. Чаще всего анализируются хлорпроизводные углеводородов с малой молекулярной массой [154, 155]. Как установлено, лучшим методом определения индивидуальных соединений в сложных смесях на уровне 10 °% является газовая хроматография в сочетании с масс-спектрометрией. В настоящее время проводится очень интенсивная разработка методов анализа низкомолекулярных фторуглеродов в воздухе, так как считается, что под действием этих соединений разрушается слой озона в стратосфере. Чувствительность таких анализов также составляет 10 % [156, 157]. Загрязненность окружающей среды летучими углеводородами в настоящее время возросла до такой степени, что эти соединения содержатся практически во всех водоемах (в концентрации порядка 10 %), однако пока их присутствие не приводит к нежелательным последствиям и не обнаруживается органолептически. В то же время хлорирование питьевой воды с целью ее дезинфекции вызывает образование потенциально опасных для здоровья галогенпроизводных углеводородов. По этой причине был разработан метод определения содержания в воде высоколетучих галогенпроизводных органических соединений с использованием газохроматографического метода анализа равновесной паровой фазы [158] и экстракции [159]. [c.356]

Диалкилпроизводные ртути летучи и поэтому могут быть удалены из растворов аэрацией при комнатной температуре и сконцентрированы на сорбентах типа arbotrap или Тепах. После термического удаления с сорбента алкилпроизводные ртути разделяются методами криогенной или изотермической газовой хроматографии и после пиролиза (900 С) детектируются в виде атомарной ртути методами АФС (ПО < 10 пг) или ААС (ПО 167 пг) [388]. Использование криогенной ГХ значительно повышает точность определения органической и неорганической ртути [443]. Однако эффективность алкилирования ртутьорганических соединений снижается за счет мешающего влияния высокого содержания в водных пробах растворенных органических веществ, сульфидов и хлоридов [263], При анализе незагрязненных природных вод и атмосферных осадков мешающие эффекты не обнаружены [268]. Установлено также, что "прямое" этилирование позволяет выделять только "реактивную" метилртуть, составляющую 5—60 % от общего содержания метилртути. Поэтому для улучшения эффективности этил и-рования необходимо вводить стадию предварительной экстракции РОС, например метиленхлоридом (дихлорметаном) [390]. [c.131]