Экстракция нелетучими растворителями

Сущность метода мацерации заключается в извлечении душистых веществ из сырья нелетучими растворителями путем настаивания и выделения их из смеси экстракцией этиловым спиртом. [c.86]

Эфирномасличное сырье перерабатывают физико-химиче-скими методами и механическими. К первым относятся перегонка эфирных масел с водяным паром, экстракция летучими-растворителями, экстракция нелетучими растворителями (мацерация), сорбция различными сорбентами (анфлераж и динамическая сорбция) механический метод осуществляют прессованием или соскабливанием. [c.81]

Экстракция нелетучими растворителями [c.86]

Метод мацерации, или экстракции нелетучими растворителями, исторически предшествовал методу экстракции летучими растворителями. Это один из древнейших методов извлечения душистых веществ из растений. Им перерабатывают только цветочное сырье. [c.86]

Величину х находят делением массы твердых частиц осадка на объем фильтрата. В этом случае необходимо также следить за тем, чтобы в конце опыта поры осадка были целиком заполнены жидкостью. Масса твердых частиц осадка определяется после его высушивания. Если жидкая фаза суспензии относится к числу нелетучих жидкостей, она отделяется от твердых частиц экстракцией летучим растворителем, после чего твердые частицы высушиваются. [c.149]

Расчетное уравнение для определения летучих компонентов растворов в нелетучем растворителе методом АРП с непрерывной газовой экстракцией имеет вид [c.243]

Основные закономерности и условия проведения непрерывной газовой экстракции вещества из нелетучего растворителя уже рассмотрены при ее использовании для измерения коэффициентов распределения (см. раздел 1.2). [c.56]

Сущность метода. Многократной экстракцией петролейным эфиром извлекают из сточной воды все растворимые в этом экстрагенте вещества растительные и животные жиры и масла, другие липиды, а также нефтепродукты (в основном минеральные масла). Если экстракцию проводят при pH > 2, то соли жирных кислот (мыла) остаются в водном растворе. Экстракт разделяют на две части (или отбирают две аликвотные порции). Из одной части удаляют растворитель выпариванием и, взвешивая остаток, находят суммарное содержание всех жиров и нелетучих при температуре отгона петролейного эфира нефтепродуктов. Другую часть экстракта пропускают через оксид. алюминия (или другой подходящий сорбент) и в элюате определяют содержание нефтепродуктов гравиметрическим методом, описанным в разд. 9.17.2. По разности результатов этих определений находят содержание жиров и других извлекаемых петролейным эфиром липидов. ., [c.289]

Подставив значение К из (1.58) в уравнение (1.20), получим основную расчетную формулу для определения летучих компонентов растворов в нелетучем растворителе методом АРП с непрерывной газовой экстракцией [c.58]

Непрерывная газовая экстракция вещества из раствора в летучем растворителе. Процесс непрерывной газовой экстракции и его аналитические приложения были рассмотрены выше только для частных случаев нелетучих или практически нелетучих растворителей, когда испарение основного растворителя исключалось предварительным насыщением газа его парами. Распространение принципа газовой экстракции на растворы летучих веществ в летучих растворителях может значительно расширить возможности практических применений. [c.59]

В некоторых случаях специфичные индивидуальные соединения могут быть удалены из газового потока путем использования селективной химической реакции [5, 59]. В тех случаях, когда микрокомпоненты относительно нелетучи, растворитель может быть удален выпариванием, в результате чего произойдет дальнейшее концентрирование микрокомпонентов. Этот комбинированный метод экстракции и выпаривания применялся для распознавания и оценки различных алкогольных напитков по их хроматограммам [73]. В случаях, когда микрокомпоненты более летучи, чем основное вещество, можно применять комбинирование метода перегонки с паром и метода экстракции, как при изучении запахов кукурузного масла [40 ]. Если матричное вещество мало летуче, то применив продувку нагретым газом-носителем, можно быстро отогнать из него летучие компоненты. Этим способом из восков и масел удалялись растворители микрокомпонентов [31]. [c.328]

Впервые метод непрерывной газовой экстракции был использован Барнетом [29] для определения КТ кетонов и спиртов, растворенных в воде. Авторы [30] применяли метод непрерывного разбавления для калибровки и определения линейного диапазона детектора хроматографа. В работе [31 ] методика непрерывного разбавления предложена для определения предельных коэффициентов активности растворенных веществ 7 в летучих и нелетучих растворителях. [c.166]

Азеотропную отгонку воды используют не только для осушения чистых растворителей, но и для высушивания растворов нелетучих веществ в этих растворителях. При экстракции органических веществ четыреххлористым углеродом или бензолом нет необходимости в осушении экстрактов химическими реагентами, потому что вся влага удаляется в виде бинарной смеси при отгонке растворителя. [c.581]

К таким особенностям относится прежде всего возможность определения летучих компонентов в объектах, 11р мой ввод которых в газовый хроматограф невозможен или нецелесообразен из-за недостаточной чувствительности детектирующих устройств, присутствия легко разлагающихся веществ, нежелательности загрязнения колонки нелетучим остатком или опасности нарушения существующего в системе химического равновесия. Примером могут служить широко известные в настоящее время методы анализа крови на содержание алкоголя и ядовитых летучих веществ, эффективность и официальное признание которых способствовали развитию техники АРП. Сюда же относятся методы определения остаточных мономеров и растворителей в полимерных материалах, также принятые в качестве стандартных. Проблема санитарно-гигиенического контроля полимерных материалов методом газовой экстракции стала объектом пристального внимания и получила особую актуальность в связи с обнаружением канцерогенных свойств винилхлорида и необходимостью жесткого контроля его содержания в многочисленных изделиях широкого потребления. [c.9]

Эфирное масло мускатного шалфея получают из сырья и из конкрета. Соцветия мускатного шалфея перерабатывают комплексно по трем схемам. По первой схеме сырье перерабатывают перегонкой с водяным паром, выделяя эфирное масло, из отходов получают лечебный конденсат и кормовую муку илн удобрение. По второй схеме сырье перерабатывают перегонкой с водяным паром с последующей экстракцией комплекса нелетучих веществ. При этом получают эфирное масло, экстракт, лечебный конденсат и удобрение. По третьей схеме сырье сразу экстрагируют летучим растворителем, получают конкрет и удобрение, а из конкрета перегонкой с водяным паром извлекают эфирное масло. Последняя схема отличается самым высоким выходом масла. [c.165]

Экстрактивная разгонка. Экстракция пара жидкостью, или экстрактивная разгонка, представляет собой разгонку, проводимую в присутствии вещества, которое нелетуче по сравнению с компонентами, подлежащими разделению, и взято для увеличения относительных летучестей компонентов, подлежащих разделению. Растворитель непрерывно вводится в ректификационную колонку вблизи головки таким образом, что в жидкой фазе по всей колонке поддерживается заметная концентрация его [6, 7]. Растворитель в пределах применяемых при разгонке концентраций и температур смешивается во всех отношениях со смесью, которая должна быть разделена. [c.270]

ДМФ, ДМСО и ДМА) — ректификацией, нелетучие или мало летучие — упариванием. В последнем случае все накапливающиеся примеси остаются в растворителе. Для их удаления применяют различные методы кристаллизацию, ионный обмен, экстракцию, химич. обработку и др. [c.351]

Этот процесс можно ускорить, используя аппарат для непрерывной экстракции. Одна из форм его, предназначенная для удаления нелетучего вещества, растворенного в тяжелой жидкости, путем экстрагирования посредством более легкой, показана на рис. 315. Более тяжелую жидкость, содержащую образец, наливают в длинную вертикальную трубку. В нее же вставляют ножку воронки с дырчатым шариком внизу и холодильник с охлаждающим пальцем. Более легкий растворитель кипятят в колбе, присоединенной посредством бокового рукава. Пар конденсируется на охлаждающем пальце и попадает через трубку воронки на дно экстрактора, откуда поднимается в виде мелких капелек через слой тяжелого раствора, экстрагируя при этом растворенное вещество, затем стекает по боковому рукаву в дистилляционную колбу и снова перегоняется. Таким образом, растворенное вещество собирается в колбе, а исходный раствор находится в постоянном контакте со свежими порциями растворителя. [c.395]

Масла, получаемые из растений экстракцией растворителями, содержат, кроме летучих, нелетучие, слабо пахнущие или лишенные запаха вещества, к-рым [c.528]

В большинстве случаев подготовка пробы для газохроматографического анализа проводится с целью удаления нелетучих компонентов, присутствие которых может осложнить определение летучих соединений. Поскольку газохроматографический анализ, несомненно, является более мощным методом разделения, чем фракционная дистилляция, применение последней ограничено, хотя она и используется для удаления основной массы растворителя после экстракции (см. далее), и предпочтительными методами предварительной обработки пробы являются простая дистилляция и дистилляция с паром. Таким образом, дистилляция проводится с тем, чтобы количественно извлечь летучие компоненты из самых различных проб, таких, как смолы, океанические осадки, биологические ткани и пищевые продукты. Если выделение пробы осуществляется только экстракцией, она может быть загрязнена нелетучими и высококипящи- [c.73]

Предпосылки вывода формул (5.5) и (5.6) в упомянутых статьях [34] и [36] не сформулированы достаточно отчетливо, и причины расхождений оставались неясными до самого последнего времени. Проведенное недавно подробное изучение хода непрерывной газовой экстракции летучих веществ из нелетучего растворителя показало [38,39], что в основе формул (5.5) и (5.6) лежат разные модели процесса. Формула Фоулиса и Скотта (5.5) выведена в предположении, что термодинамическое равновесие устанавливается практически мгновенно и между пузырьками газа, проходящего через раствор, и между раствором и заключенным над ним газовым объемом Ув, так что покидающий раствор газовый пузырек и выходящий из сосуда газ имеют одинаковый состав. Формула же Барнета (5.6) предполагает, что обмен летучими компонентами между газовым пространством Уа и раствором не имеет места и осуществляется только Б пузырьках, поднимающихся через раствор. [c.246]

Жидкостная экстракция. Имеется много органических растворителей, обладающих способностью избирательно экстрагировать уран. Наиболее подходящими из них являются сложные эфиры некоторых спиртов алифатического ряда и фосфорной кислоты. Они обычно применяются в виде растворов в керосине или другом дешевдм нелетучем растворителе. [c.142]

Эфирные масла представляют собой многокомпонентные смеси летучих органических соединений, вырабатываемые растениями и обусловливаюшими их запах [139]. Многие из этих соединений используются в пищевой и парфюмерной промышленности. Одни эфирные масла, например содержащиеся в кожуре цитрусовых, получают отжимом при пониженной температуре, другие — дистилляцией с паром. В последнем случае выход эфирных масел больше, однако многие масла термически неустойчивы, и при дистилляции с паром возможны перегруппировки. При фильтр-прессовой обработке получаются масла более высокого качества. Некоторые масла, особенно жасминное, мимозное и фиалковое, отличаются чрезвычайной термической нестабильностью, и для их выделения целесообразно использовать экстракцию как летучими, так и нелетучими растворителями. [c.106]

Получение более прочного волокна формованием из ацетоновых растворов не требует испарения растворителя, так как волокно закаливается в ванне с нерастворяющим гелеобразова-телем. Так, метанольную ваину используют для экстракции нелетучего циклогвксаиольиого нерастворителя. [c.206]

Мы рассмотрели в этой главе результаты применения нескольких совершенно различных методов исследования кинетики термического разложепия углей. Из сопоставления их следует, что сущность процесса лучше выражается трактовкой результатов измерения вязкости системы или экстракции ее растворителями, чем суждениями, основанными на скорости потери веса (выхода летучих веществ) вследствие взаимного наложения в последнем случае многих, совместно протекающих явлений. Например, скорость потери веса угля при нагревании зависит не только от его разложения, но в значительной степени от скорости испарения жидких фракций, летучесть которых все время меняется. Условия испарения зависят также от характера пористостн угля, сорбционных свойств нелетучей части, скорости потока, омывающего навеску, нейтрального газа. Поэтому выводы о кинетике разложения будут недостаточно обоснованными, а суждения и расчеты об относительной степени разложения угля только по потере его веса в разное от начала опыта время будут лишены физического смысла. [c.293]

Нелетучие углеводороды (сырая нефть, моторное топливо, смазочные масла) - наиболее распространенные загрязнители сточных вод. Концентрирование их может быть выполнено экстракцией органическими растворителями, сорбцией на активном угле, полисор-бе и т.д. Анализ может быть выполнен любым из представленных в табл. 6 методов /18,32-37/. [c.12]

Полезный метод отделения следовых количеств веществ представляет перегонка с паром (кодистилляхщя). Этот метод, главным образом перегонка с водяным паром, используется, в частности, для разделения соединений на фуппы, например для отделения летучих веществ ог нелетучих (белков, жиров и т.п.) и выделения следовых количеств ХОП из природных вод. Предварительно следует выяснить, не разрушается ли определяемое вещество при температуре отгонки. В противном случае следует применять отгонку с паром при пониженном давлении. Отогнанные соединения обычно извлекают из конденсата жидкостной экстракцией. Иногда применяют перегонку с другими растворителями (метанол, циклогексанон и т.п.) (123 . В другом варианте добавляют растворитель, кипящий при сравнительна низкой температуре, но с которым совместно отгоняются определяемые компоненты, например дихлорметан. Этот прием даст хорошие результаты при отделении суперэкотоксикантов от веществ, содержащих природные липиды, которые хорошо растворяются в дихлорметанс(5 [c.230]

Трибутилфосфат представляет собой неионизованный растворитель и вследствие этого особенно хорошо извлекает нитраты элементов, которые легче всего ассоциируются в молекулы. Основное достоинство экстра1кции плутония ТБФ заключается в высоких коэффициентах распределения, что позволяет за одну экстракцию практически количественно извлекать плутоний в органическую фазу в отсутствие высаливателей. Этот растворитель нелетуч (т. кип. 289° С) и обладает низкой растворимостью в воде и азотнокислых растворах [267] [c.317]

Пределения впервые было рассмотрено Вальросом [15, 16]. Однако его работы остались незамеченными, и че-рез 12 лет вновь были указаны многообразные возможности использования газовой экстракции не только из нелетучих, но и из летучих растворителей [17]. [c.13]

Воски, воскообразные вещества. При переработке эфирномасличного сырья методом экстракции совместно с эфирным маслом и смолами извлекаются воски. Это жироподобные нелетучие вещества, твердые при обычной температуре, легко плавящиеся при подогревании, растворимые в гидрофобных растворителях. Растительные воски представляют собой сложные смеси высокомолекулярных соединений, основу которых составляют сложные эфиры высших монокарбоновых кислот от Сю до С36 и высших одноатомных спиртов ie—С30. В восках содержатся также соответствующие свободные кислоты и спирты, кетоны и углеводороды Сц—С31. В состав эфиров, образующих воски, наиболее часто входят пальмитиновая и перотиновая кислоты, а из спиртов — цетиловый, цериловый и мирици-ловый [c.12]

В качестве растворителя оксихинолината магния обычно применяют хлороформ. Торибара и др. [1220] испытали различные хлорпроизводные углеводородов и нашли, что лучше всего применять 1,1,2-трихлорэтан, так как он наряду с хлороформом дает меньшее значение холостой пробы, но в отличие от последнего нелетуч (т. кип. 112—114° С). Экстракт из-за присутствия небольших количеств воды бывает мутный, поэтому его сушат встряхиванием с безводным К2804 [270, 991, 1122]. Окраска экстракта устойчива в течение продолжительного времени. При использовании 1, 1,2-трихлорэтана и бутилцеллозольва, например, окраска устойчива в течение 6 час. [1220]. При экстракции хлороформом в присутствии бутиламина при pH 10,5—11,5 — в течение 2 час., при экстракции из растворов с pH 11,5 окраска менее устойчива — в течение 30 мин. [1233]. [c.156]

Для переноса интерфейсами с движущимся транспортером растворителей, содержащих большое количество воды, понадобился ряд усовершенствований [64] Размещение дополнительных нагревателей в каждой камере системы дифференциальной откачки позволило увеличить скорость транспортера [65] Другой подход заключался в добавлении к элюату второго, не сме шивающегося с водой, растворителя или в использовании жидкостно жидкостной экстракции [66] Эта методика была применена для анализа пестицидов класса карбаматов, элюен том служил неорганический буфер Анализируемое вещество экстрагировалось метиленхлоридом, экстракт наносился на дви жущийся транспортер [64] С помощью этой методики можно получать производные анализируемых веществ после выхода их из хроматографической колонки, например, для модификации веществ с низкой эффективностью экстракции или для увеличения давления паров нелетучих образцов [c.45]

Этот процесс можно ускорить за счет применения аппарата для непрерывной экстракции. Один из таких аппаратов, предназначенный для удаления растворенного в тяжелой л идкости нелетучего вещества, путем экстрагирования посредством более легкой жидкости, показан на рпс. 17.1. Более тяжелую жидкость, содержащую образец, наливают в длинную вертикальную трубку. В нее же вставляют ножку воронки, имеющую иа конце шарик с отверстиями, и конденсатор с охлаждающим пальцем. Более легкий растворитель кииятят в колбе, присоединенной через боковой рукав. Пар конденсируется на охлаждающем пальце и попадает через трубку воронки на дно экстрактора, откуда и.однимается в виде мелких капелек жидкости через слой тяжелого раствора, экстрагируя при этом растворенное вещество затем эта [c.250]

Этот способ, как специальный способ разделения жидких смесей, можно в какой-то мере срав1шть с процессом экстракции, при которой в качестве растворителя используют воду. Паровая фаза, образовавшаяся при дистилляции с водяным паром, при конденсации дает дистиллат, который расслаивается на две фазы. Между фазами в соответствии с коэффициентом распределения устанавливается равновесие третьего компонента, присутствующего в смеси. Поэтому из органической фазы дистиллата как и при экстракции в воду переходят те компоненты, которые растворимы в воде. Дистилляцию с водяным паром используют также для очистки высококипящих, но растворимых в воде веществ от нелетучих примесей, например, при производстве глицерина, В этих случаях для дистилляции может использоваться только перегретый пар. Кроме [c.56]

Изучалась возможность применения к анализу кремния методов об-зазования фтороборатов органических оснований — тетрафениларсония 25, 26] и метиленовой сини [27], экстрагируемых органическими растворителями. Экстракция фторобората метиленовой сини дихлорэтаном дает возможность определять до 10 % бора в кремнии. Метод требует прИ менения посуды из прозрачной пластмассы, устойчивой к органическим растворителям и концентрированным кислотам. Описан метод определения примеси бора в тетрахлориде кремния [28]. Тетрахлорид испаряют в токе азота после добавления Ы,Ы-диметиланилина, образующего с ВС1з нелетучее соединение. Бор в нелетучем остатке определяют с чувствительностью до 1 10 - % куркумином после отгонки борнометилового эфира. Расход Си на анализ — до 500 г. [c.35]

Розовый конкрет получают путем экстракции только что собранных цветов летучим растворителем, таким, как бутан или очищенный петролейный эфир. После отгонки растворителя остается темная вязкая масса, которую называют конкретом. Она содержит 60% нелетучих соединений жирного ряда и 35—45%) летучих соединений, в том числе фенилэтиловый спирт (60%), (—)-цитроиеллол (20%), гераниол и нерол (12%) и следы ароматических веществ. Конкреты находят ограниченное [c.616]

Хроматографистов все больше интересует возможность использования соединений, находящихся в сверхкритическом состоянии, в качестве подвижных фаз в ВЭЖХ (см., например, [87]) и растворителей для экстракции [88]. Перевести газ в жидкое состояние можно, только охладив его до температуры ниже критической. Для диоксида углерода критической является температура зге. При чрезвычайно высоких давлениях и температуре выше критической вещество, подобно газу, распределяется по всему объему контейнера, но плотность его настолько велика, что оно обладает совершенно особыми свойствами. В сверхкритическом состоянии вещество часто способно растворять такие соединения, которые в нормальных условиях в нем не растворяются. Поскольку растворяющая способность веществе сверхкритическом состоянии возрастает вместе с их плотностью, в них могут содержаться значительные количества нелетучих соединений. Ворси [88] показал, что при некоторых условиях в веществах в сверхкритическом состоянии наряду с экстракцией может протекать дистилляция. Меняя температуру и давление, можно провести разделение, аналогичное фракционной дистилляции. Можно предполагать, что применение веществ в сверхкритическом состоянии в методах подготовки проб является перспективным направлением. [c.72]

Во ВНИГИ были проведены лабораторные работы по обес-феноливанию смоляными фракциями каменноуголзлых подсмольных вод с содержанием в них 4,48 г/л летучих фенолов и 4,84 г1л нелетучих. В качестве растворителя была взята обесфеноленная смоляная фракция с широкими пределами кипения. В результате трехкратной обработки воды равным объемом фракции содержание лет чнх фенолов в воде снизилось до 0,4 г/л, т. е. экстракция прошла на 91,1%. Содержание нелетучих феиолов понизилось всего до 3,1 г/л, или на 35,9%. Это показывает, что 1юэф1тциент распределения по многоатомным фенолам для дефенолированных смоляных фракций с широкими пределами кипения значите.пьно ниже, чем по одноатомным. [c.143]