Фракционирование методом растворения (экстракции)

ФРАКЦИОНИРОВАНИЕ МЕТОДОМ РАСТВОРЕНИЯ (ЭКСТРАКЦИИ) [c.151]

Из методов фракционирования растворением применение последовательной экстракции целесообразно в тех случаях, когда наибольший интерес представляет низкомолекулярная часть полимера. Она экстрагируется в начале процесса, поэтому нет надобности заканчивать фракционирование, если только не требуется получить кривую молекулярновесового распределения. С другой стороны, при использовании этого метода значительно труднее добиться равновесия между экстрагирующей средой и полимером, который в ряде систем находится в виде трудно перемешиваемого плотного геля. Этим, возможно, объясняются утверждения некоторых авторов, согласно которым метод последовательного экстрагирования удовлетворителен для низкомолекулярных полимеров, но при фракционировании полимеров высокого молекулярного веса высшие фракции имеют во многих случаях меньший молекулярный вес, чем такие же фракции, выделенные из полимера фракционным осаждением. Это наблюдается даже при фракционировании методами экстрагирования в колонке и экстрагирования из пленок, при которых установление равновесия облегчается большой поверхностью контакта полимера и экстрагирую- [c.42]

После достижения полной экстракции белков, т.е. перевода белков в растворенное состояние, приступают к разделению —фракционированию смеси белков на индивидуальные белки. Для этого применяют разнообразные методы высаливание, тепловую денатурацию, осаждение органическими растворителями, хроматографию, электрофорез, распределение в двухфазных системах, кристаллизацию и др. [c.26]

В дальнейшем методы дробного растворения были значительно усовершенствованы и дали более удовлетворительные результаты, чем методы дробного осаждения, ка,к в смысле получения более однородных фракций, так и благодаря малой затрате времени на проведение фракционирования. Особенно большой успех был достигнут, когда к разделению полимеров был применен принцип сочетания равновесного растворения с одновременной дробной экстракцией и десорбцией из тонких слоев полимера, нанесенных на инертные или активные поверхности. Этот принцип давно и успешно применялся для разделения высокомолекулярных компонентов нефтей [75]. [c.44]

Шнейдер и сотр. [112] сообщили об улучшении метода Бейкера и Вильямса [6], который состоит в многостадийной операции экстракции — осаждения на колонке, и описали его применение для фракционирования полистирола. Они обнаружили, что утечка растворителей из стеклянных шлифов, соединяющих различные части системы, затрудняет контроль градиента растворителя или скорости протекания растворителя через колонку. Второй проблемой являлось выделение из растворителя, проходящего через нагретую зону в верхней части колонки, растворенного воздуха, который стремится разрушить набивку колонки. Прибор Шнейдера и сотрудников не имеет стеклянных шлифов. Смеситель соединен с колонкой стеклянными трубчатыми фитингами с внутренними прокладками из тефлона. Для присоединения капилляра к выходу колонки и для других соединений использовали найлон. Система допускает хороший контроль за параметрами, важными для фракционирования. Регулирование скорости истечения с помощью капилляра позволяет получить низкие скорости истечения, необходимые для фракционирования при больших молекулярных весах. Колонка работает как замкнутая система, и при заполненном смесителе и отсутствии утечки для определения состава проявляющего растворителя и установления его связи с молекулярным весом полимера применимо простое уравнение. [c.326]

Особенно сложен процесс разделения тех веществ, коэффициенты распределения которых отличны от нуля и близки по величине в этих случаях необходимо привлечь технику многоступенчатого фракционирования. По существу, нет принципиальных различий в технике многоступенчатого и одноступенчатого разделения оба они основаны на разнице в коэффициентах распределения растворенного вещества в двух фазах. Однако следует учесть два фактора, делающие фракционирование наиболее эффективным методом разделения. Во-первых, значительно увеличивается время соприкосновения обеих фаз во-вторых, в процессе фракционирования обновляются обе фазы. Последнее является отличительной чертой фракционирования по сравнению с исчерпывающей экстракцией хотя в последнем случае обеспечивается множество контактов между фазами, но обновляется лишь одна фаза. [c.239]

Смолу и пластификатор можно отделять от неорганических наполнителей растворением смеси в растворителе, причем для этого лучше пользоваться прибором для экстракции. Нерастворимый остаток в экстракционной гильзе необходимо проверить на полное удаление из nei o полимера. Для полного разделения иногда требуется последовательное фракционирование с использованием других растворителей или смесей растворителей. Полимер, содержащийся в экстракте, можно выделить осаждением путем медленного добавления осадителя, растворяющего пластификатор, или отгонкой экстрагирующей жидкости. Подходящие растворители подбирают методом проб и ошибок или на основании предварительных сведений о веществе. Если требуется количественное определение очищенного полимера, то он может быть высушен (предпочтительно в высоком вакууме) и взвешен. [c.8]

Для фракционного растворения может быть применена самая различная аппаратура круглодонные колбы, колонки, аппараты Сокслета и другие, но фракционирование на колонке — самый удобный способ. На рис. 6.4 приведена типичная схема прибора для фракционного растворения. Наиболее распространенным методом фракционного растворения на колонке является метод прямой экстракции полимера, нанесенного в виде тонкой пленки па подложку (носитель). Колонка может быть изготовлена из стекла или металла. Стеклянная колонка обеспечивает визуальный контроль за образованием пустот или каналов в насадке, но с ней нельзя работать при повышенных давлениях и при температурах вынте 130° С. В качестве носителя чаще всего используют специально подготовленные стеклянные шарики, силикагель, кварцевый песок, металлический порошок и т. п. Материал носителя должен быть тонкограпулированным, иметь одинаковый размер частиц, очищен от примесей и не должен взаимодействовать с полимером. [c.214]

Сравнение этого метода фракционирования с другими затруднено, так как некоторые из них не совсем надежны. Сопоставление результатов различных методов фракционирования для полиэтилена высокой плотности было проведено Гийе с сотр. [39], а также Девисом и Тобиасом [44], фракционировавшими полипропилен тремя способами (фракционирование на колонке, фракционное осаждение и фракционное растворение). Как показал Холл [7], аналогичные результаты получаются и при фракционировании полистирола низкого молекулярного веса методами осаждения, экстракции из пленок по Фуксу и элюирования в градиенте температуры. [c.370]

Однако задачи такой предварительной обработки органических веществ в общем виде впервые были сформулированы Шеврелем, который применил в своих исследованиях жиров почти всю совокупность методов, перечисленных Бутлеровым. Ему принадлежит, в частности, введение в практику химиков-органиков фракционной перегонки. 1У[энсфилд в 40-х годах XIX в. применил этот способ для получения значительных количеств бензола и толуола. Не замедлили появиться И технические усовершенствования в методах, которые в свою очередь благотворно сказались на развитии этой части органического анализа, а следовательно, и всей органической химии. Достаточно хорошо известен тип холодильника Либиха . Правда, стоит отметить, что этот холодильник сконструирован, вопреки общепринятому мнению, Вейгелем (1771), а не Либихом [9, с. 301]. Позднее, в 50-х годах, Вюрц ввел в практику дефлегматор, который явился предтечей современных многоэтажных разгоночных колонок. Шеврель также дал принцип использования в аналитической практике фракционированного растворения. Во второй половине XIX в. вошла в практику перегонка под пониженным давлением, создаваемым водоструйным насосом, а затем и перегонка в вакууме, а в сахарном производстве вакуум-аппарат был введен еще в 1812 г. (Хауард). Бертло и Юнгфлейш разработали метод экстракции жидкости жидкостью, введя понятие о коэффициенте распределения растворенного вещества между двумя несмешивающимися жидкостями. [c.286]