Прямой метод экстракции

При определении столь низких концентраций редко удается проводить прямое колориметрическое определение или даже только реакцию образования окрашенного соединения непосредственно в растворе после обработки анализируемого материала кислотами. К числу немногих прямых методов, являющихся наиболее простыми по выполнению, относятся, апример, методы определения никеля в индии и сурьме, селена в мышьяке, фосфора в индии (см. настоящий сборник). В большинстве случаев при анализе высокочистых металлов, когда исходная навеска составляет не менее 0,5 г, присутствие в растворе основного элемента оказывает помехи проведению определения могут мешать и другие примесные элементы. Поэтому определению предшествует отделение искомого элемента тем или иным подходящим способом, зависящим как от химических свойств элемента-основы, так и примеси. Методы, принятые при анализе 1п, Оа, Аз и ЗЬ, наиболее часто используют для отделения специфические реакции элементов-примесей. Описаны и применяются три способа выделения определяемых элементов экстракция органическим растворителем соосаждение с коллектором отгонка в виде легколетучего соединения. [c.130]

Отделение от алкилсульфатов неомыляемых, сульфата натрия и железа методом экстракции. Синтетические жирные спирты, полученные методом прямого окисления жидких парафинов, подвергаются сульфированию серной кислотой по непрерывному способу. [c.118]

Жасмин перерабатывают методом экстракции или методом динамической сорбции и экстракции. По первому методу получают 0,24 % экстракта, 0,11 % абсолютного масла. В процессе динамической сорбции выделяется 0,27 % сорбционного масла и экстракции цветков после сорбции— 0,09% абсолютного масла. Таким образом, общий выход масла при комбинированной переработке составляет 0,36 %, т. е. в 3,27 раза больше, чем при прямой экстракции. [c.68]

Максимальное поглощение комплексом наблюдается при 320 нм но при этой длине волны сильное поглощение наблюдается и для ванадат-ионов. Обычно длину волны для определения выбирают, учитывая наличие ванадат-ионов. В прямом методе используют длину волны 400 нм, а в методе, включающем экстракцию,—длину волны 360 нм. [c.85]

Экстракция. Разделение жидких смесей методом экстракции основано на применении селективных растворителей (стр. 127). Такие вещества, как жидкий сернистый ангидрид, фенол, диэтиленгликоль, хорошо растворяют бензол и его гомологи и -в в меньшей степени—углеводороды с прямой цепью. Для повышения растворяющей способности и селективности часто используют смеси различных растворителей. [c.160]

Жидкостная экстракция применяется в тех случаях, когда прямые методы разделения смесей непригодны или когда, несмотря на недостатки экстракционных способов разделения, затраты на другие методы оказываются большими. Наряду с экстракцией можно использовать и другие массообменные процессы второй группы. Ниже перечислены основные области возможного применения жидкостной экстракции. [c.17]

Эффективность применения органических реагентов в аналитической химии (экстракция, концентрирование, органические ионообменники) и в технологии (тонкие методы выделения, разделения и очистки веществ) очевидна и не нуждается в комментариях. Здесь нам хотелось бы отметить ту тенденцию в развитии фотометрических методов определения элементов с органическими реагентами, которая проводится в течение последних лет и на которую в свое время обратил внимание А. П. Виноградов [1],— это разработка прямых методов определения микроколичеств элементов, без отделения от основы, т. е. методов экспрессных, пригодных для автоматических схем анализа. В тех случаях, когда прямые методы анализа невозможны, стремятся ограничиться только минимально необходимыми операциями, по возможности простыми и быстрыми, например экстракцией, йли же более длительными, но поддающимися автоматизации, например хроматографией. [c.123]

Экстракция бензольными растворами исследована в зависимости от pH (в интервале 1—6), концентрации 8-оксихинолина в бензоле и концентрации железа в исходной водной фазе. Коэффициенты распределения при экстракции бензолом определялись прямым и обратным методами (экстракция и реэкстракция) коэффициенты, полученные прямым методом, при высоких pH оказываются заниженными. [c.236]

Большое влияние на величину коэффициента экстракции оказывают структура амина и природа органического растворителя. И хотя тип амина (первичный, вторичный или третичный) играет некоторую роль, влияние его значительно изменяется в зависимости от степени разветвления алкильных групп и природы растворителя. Амины с сильно разветвленной цепью обычно мешают эффективной экстракции, что объясняется, по-видимому, стерическими эффектами, но в то же время они могут иметь большее сродство с растворителем, и тогда общее влияние степени разветвления цепи на коэффициент экстракции определяется в конечном счете природой растворителя. Вторичные амины с разветвленной цепью имеют больше сходства с третичными аминами с прямой цепью, чем с вторичными аминами с прямой цепью. Методом экстракции аминами осуществлено [c.301]

Наряду с этим существуют методы прямого определения минеральных веществ углей. Фольман [II] впервые предложил метод непосредственного определения минеральных веществ в твердом топливе. Позже другими углехимиками были разработаны новые, более точные методы экстракция HF и НС1, низкотемпературное озоление и пр. Непосредственное определение минеральной массы и ее сравнение с зольным остатком привело к понятию зольный фактор (Фа) [c.97]

При определении следов никеля в высокочистой воде его концентрируют экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината и определяют спектральным методом [30, 144] с чувствительностью 2-10 % [30]. Для определения никеля в перекиси водорода хорошие результаты дает прямой метод [275], достигающий чувствительности 10" %. [c.164]

Поскольку алифатические простые эфиры не обладают подходящими индикаторными свойствами, возникла необходимость измерять их р/Са методом экстракции в сочетании с газо-жидкостной хроматографией [12— 14, 171, что, по-видимому, дает для этих соединений правильные значения р/Са- Поскольку строение оснований Гаммета, применяемых для определения Яо-функций, и насыщенных эфиров весьма различно, то неудивительно, что угловые коэффициенты их логарифмических прямых экстракции ни в одном случае не равны единице и приписанные им значения р/Са обычно не являются термодинамическими величинами, а выражают собой Яо растворов кислоты, в которых они протонированы наполовину. [c.246]

На фиг. 5 приведена зависимость концентрации кремниевой кислоты в паре от конпентрации ее в котловой воде, при этом содержание кремниевой кислоты в пробах определялось методом экстракции[10]. Исследование производили в докритической области работы котлов, т. е. при отсутствии бросков котловой воды. График показывает, что унос кремниевой кислоты паром высокого давления при содержании ее в котловой воде в пределах 40— 100 мг/кг находится почти в прямой зависимости от концентрации ее в котловой воде (при постоянной щелочности котловой воды по фенолфталеину). [c.152]

Содержание лигнина в древесине и другом растительном сырье определяют преимущественно прямыми способами, основанными на количественном выделении лигнина, после предварительного удаления экстрактивных веществ соответствующей экстракцией, полным гидролизом полисахаридов концентрированными минеральными кислотами с последующим гравиметрическим определением количества лигнинного остатка [30]. Преимущественное применение получил сернокислотный метод. При анализе технических целлюлоз прямые методы используют главным образом в научно-исследовательской практике, а в производственном контроле обычно применяют косвенные методы, основанные на расчете содержания лигнина по расходу окислителя (чаще всего перманганата калия) на окисление остаточного лигнина. К косвенным методам относят также УФ-спектрофотометрический метод (см. 12.7.4). УФ-спектрофотометрию используют и для определения кислоторастворимого лигнина, переходящего в раствор при определении лигнина сернокислот- [c.374]

Расчет массо- и теплообмена в дисперсных потоках можно разбить на три стадии перенос в период образования капель или пузырей, их свободного движения и коалесценции. Как правило, размеры аппаратов и условия экстракции таковы, что основная доля вещества извлекается за время свободного движения частиц. Однако известны работы —см., например, [14, 15], в которых указывалось, что в ряде случаев доля экстрагируемого вещества, поступающая в капли до начала движения, составляет величину порядка десятков процентов. В настоящее время не существует достаточно надежных прямых методов определения количества экстрагируемого вещества в период образования и коалесценции капель. На практике величину этого эффекта определяют [c.61]

Помимо прямой экстракции при помощи органических растворителей, применяется метод экстракции предварительно образованных комплексов. Этот метод носит также название экстракции, основанной на потере сродства к воде. [c.124]

Прививка стирола на ПВХ малоэффективна ввиду более высокой скорости дезактивации нестабильных макрорадикалов ПВХ по сравнению со скоростью их взаимодействия со стиролом. Следует отметить, что использование для доказательства образования привитого сополимера только метода экстракции при отсутствии сопоставления свойств продуктов при прямом и обратном направлениях прививки несколько снижает ценность этого интересного исследования. Получение привитых сополимеров при полимеризации винилацетата в латексах ПВХ или сополимеров винилхлорида описано также другими авторами - Однако в водной суспензии ПВХ, стабилизированной неионогенными защитными коллоидами, винилацетат в присутствии окислительно-восстановительной инициирующей системы образует только гомополимер [c.374]

Методы определения связанной воды подразделяются на прямые и косвенные. Прямые методы предполагают выделение гигроскопической воды высушиванием, экстракцией растворителями, химическим взаимодействием ее со специальными реактивами, например с реактивом Фишера. В процессе химических реакций происходит взаимодействие не только с гигроскопической водой, но частично затрагивается химически связанная вода, что влияет на воспроизводимость результатов. [c.9]

Обычно жидкостная экстракция используется в тех случаях, когда прямые методы разделения смесей непригодны или когда, несмотря на недостатки экстракционных способов разделения, затраты на другие способы оказываются большими. [c.8]

По второму методу экстракцию проводят реактивом переменной концентрации при постоянной концентрации металла. Соотношение Ме НК определяют па наклону прямой в координатах [c.7]

Наиболее многочисленны спектральные методы, позволяющие раздельно определять много иримесей в натрии и его соединениях. Применяют пламенный атомно-эмиссионный, прямой спектральный, химико-спектральный, рентгенофлуоресцентный, масс-сиектральный, лазерный микроспектральный методы. Влияние матрицы, как правило, снимают предварительным концентрированием примесей различными методами экстракцией, соосаждением, сорбцией. [c.179]

Сурьму в ниобии и пятиокиси ниобия наиболее часто определяют методами спектрального анализа. Ниобий предварительно переводят в пятиокись. Прямые методы [49, 9721 позволяют определять до 1-10- % ЗЬ. Предварительное отделение ЗЬ методом испарения снижает предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [379]. Метод, включающий концентрирование ЗЬ соосаждением с СиЗ [6431, и метод, в котором удаляют Nb экстракцией 60%-ным раствором ТБФ в бензоле в среде 10 М Н2304 [3781, также характеризуются высокой Чувствительностью п-10 % (5г=0,15-н 0,20). Метод инверсионной вольтамперометрии применен для определения ЗЬ > 5-10" % (5г <1 0,26) в ниобатах щелочных металлов и пятиокиси ниобия [290]. Предварительное выделение 8Ь экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината позволяет снизить предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [223]. [c.142]

Спектральное определение рения в молибденитах проводят с использованием дуги постоянного или переменного тока и плазменного источника [70, 92, 183, 245, 446, 508, 590, 951, 1082, 1163, 1164]. Анализ проводят прямым методом или с предварительной химической обработкой, включающей отделение рения от примесей экстракцией перрената тетрафениларсония [619], экстракцией Ве(УП) с 4-метил-2-пентаноном [1163], дистилляцией Ве207 из концентрированных растворов серной кислоты. Дистилляцию рения осуществляют в специальной колбе, горло которой закрывают графитовым электродом с внутренним каналом (183, 245, 446, 508]. По этому каналу семиокись рения поступает [c.245]

Оба фотометрических лтетода определения фосфора в титане, описанные в этом разделе, основаны на реакции образования фосфорно-ванадомолибдатного комплекса, имеющего желтую окраску в слабокислом растворе s8-oo Прямой метод применяют для определения 0,02—0,1% фосфора. Метод, включающий экстракцию окрашенного комплекса изоамиловым спиртом, применяют для определения менее 0,02% фосфора. [c.84]

Колориметрический метод определения влаги основан на гидратации кобальтовых солей. Например, безводный бромид кобальта (И) имеет бледно-серую окраску, переходящую при образовании гексагидрата в темно-красную (см. гл. 6). Гардинер и Кейт [146] использовали дибромид кобальта (II) в новом гравиметрическом методе, позволяющем определять свободную и связанную воду в почти сухих кристаллах рафинированного сахара. В первом варианте анализа свободную, или поверхностную, воду экстрагируют безводным хлороформом и затем осаждают в форме СоВг2 6Н.,0. Во втором варианте безводный дибромид кобальта непосредственно смешивают с тонкоразмолотой пробой (удельная поверхность 3500 см /г) под слоем хлороформа или четыреххлористого углерода. При этих условиях дибромид реагирует со связанной водой in situ. Данный метод не является абсолютным и требует построения градуировочных графиков по известным количествам воды в присутствии сухой порошкообразной сахарозы. При этом градуировочные графики зависимости количества воды от количества гидратированного дибромида кобальта оказались линейными. Данные Гардинера и Кейта [146] показали, что высушивание в сушильном шкафу при 105 °С вызывает термическое разложение сахара. Считается, что более точно соответствуют количеству свободной влаги результаты, получаемые при высушивании в вакуумном сушильном шкафу при 70 С или методом экстракции и осаждения дибромидом кобальта. Испарение в вакууме и прямое определение воды с дибромидом кобальта позволяет до- [c.188]

Разработанные к настоящему времени методы определения растворимости газов в жидкостях весьма многочисленны и разнообразны [1-6]. Общепринятой является классификация, предложенная Баттино и Клевером [1,3], которые взяли за основу разделения методов природу измеряемых величин и способ их измерения. Классифицированные по этому принципу методы делятся на физические и химические. Такая классификация является достаточно условной, поскольку, с одной стороны, химическими методами измеряется физический параметр -масса растворенного газа, а с другой - многие основанные на физических принципах методы относятся к арсеналу современной инструментальной аналитической химии. В этой связи мы предлагаем разделить существующие методы на термодинамические (волюмо-манометрические) и аналитические. Термодинамические (волюмо-манометрические) методы позволяют косвенным путем определять количество абсорбированного газа на основе измерения рУТ параметров парожидкостного равновесия и последующего термодинамического анализа системы пар - жидкость. Методы, относящиеся к этому классу, широко распространены. В наиболее совершенных конструкциях достигнут очень высокий уровень точности (погрешность 0,1% и ниже). Сюда относятся методы насыщения и методы экстракции. В первом случае обезгаженный растворитель насыщается газом при контролируемых рУГ-параметрах, а во втором - растворенный в жидкости газ извлекается и проводится анализ рУГ-параметров газовой фазы. В аналитических методах проводится прямое или косвенное измерение количества абсорбированного газа путем анализа жидкой фазы. Для этих целей применяются объемное титрование (химическе методы), газовая и газожидкостная хроматография (хроматографические методы), масс-спектрометрия, метод радиоактивных индикаторов, электрохимические методы (кулонометрия, потенциометрия, полярография). Аналитические методы (за исключением хроматографического и масс-спектрометрического) не обладают той общностью, которая присуща термодинамическим методам. Они используются для изучения ограниченного круга систем или при решении некоторых нестандартных задач, например для проведения измерений в особых условиях. Погрешность аналитических методов составляет, как правило, несколько процентов. Учитывая указанные обстоятельства, а также принимая во внимание изложенные во введении цели данного обзора, мы ограничиваемся рассмотрением лишь химических и хроматографических методов. [c.232]

Опыты, проведенные со многими углями различной степени обуглероженности, показали, что при прямом методе в ходе кислотной экстракции не происходит сколько-нибудь заметного окисления угля, [c.37]

Анализ, основанный на использовании избытка осадителя. Допустим, что ионы А и в при взаимодействии образуют стехиометри-ческое соединение АВ, которое можно изолировать из реакционной смеси каким-либо способом (осаждением, экстракцией, отгонкой, хроматографией и т. п.). В таком случае, используя титрованный раствор, содержащий какой-либо меченый ион (например. В), можно. определить содержание определяемого стабильного элемента (ион А). Описываемый ниже вариант аналитического определения используют, когда количество вещества АВ трудно найти прямыми методами (вещества слищком мало, оно содержит молекулы растворителя, термически нестабильно и т. п.). [c.215]

Выделение из пиролизного бензина, который является побочным продуктом производства этилена и пропилена путем термического крекинга (пиролиза) бензиновых фракций прямой перегонки нефти (см. 30.3). В пиролизном бензине содержится 80—90 % ароматических углеводородов, которые разделяюг, комбинируя методы экстракции и перегонки. [c.519]

Колориметрический метод с экстракцией диэтилдитиокарбамата меди хлороформом и прямой метод определения с тетраэтилгиурам-дисульфидом рекомендуются для анализа питьевых и поверхностных вод, а после минерализации пробы — и для анализа сточных вод, содержащих медь в концентрациях от 0,01 до 5 лгг в 1 л. Полярографический метод применяется для определения меди в концентрациях, превышающих 0,05 мг/л, и особенно рекомендуется для определения меди в присутствии других металлов. [c.269]

У1етодом газовой хроматографии можно с помощью достаточно простых методик определять низкие содержания элементного йода и его соединений. Для этой цели применяют прямой метод или приемы реакционной газовой хроматографии. Прямое определение возможно после экстракции следов йода тетрахлоридом углерода и анализе полученного раствора на колонке с 20% дино-нилфталата на хромосорбе W при 165°С и с ЭЗД или катарометром [162]. [c.359]

Фотоионизационный детектор позволяет прямым методом (без получения производных, см. гл. УП) определять в воздухе оксиды азота [123], неон [149] и низкие содержания кофеина в различных напитках [124]. С помощью ФИД можно селективно детектировать 0,5-1,0 ррт N0 и 20-30 ррт чрезвычайно агрессивного NO2 после разделения этих газов на короткой насадочной колонке с купрумсорбом (специфический сорбент на основе макропористого сульфокатионита в Си2+-форме) при температуре 80—90°С. Оснащенный ФИД переносный газовый хромаограф дает возможность прямо на фабрике определять кофеин в напитках типа колы после предварительной экстракции. Интересно, что анализ одного образца колы занимает всего 1 мин, в то время как методом ВЭЖХ анализ проводится за 5—8 мин [124]. [c.408]

Отсутствие прямых методов контроля за поведением ультрамалых количеств вещества привело Иосифа Евсеевича к одновременному применению комплекса различных методов. Некоторые из них являются оригинальными, известные ранее были усовершенствованы соответственно специфике исследования. Это методы радиографии, ультрафильтрации, диализа, центрифугирования, электрохимического выделения, электромиграции, адсорбции, десорбции, диффузии, ионного обмена и экстракции. С помощью этих методов был накоплен обширный экспериментальный материал по исследованию состояния большого количества радиоактивных элементов полония, урана, тория, нрот- [c.17]

Необходимо сделать некоторые общие замечания, которые следует иметь в виду при определении фракционного состава липидов. Для анализа используют суммарный липидный экстракт, предварительно освобожденный от нелипидных компонентов. Такая очистка предусмотрена в УСМВОЛ и приведена в прописи метода [3]. При других методах экстракции, когда используют бинарные системы растворителей, экстракт, как правило, промывают слабыми водными растворами сильных электролитов (например, 0,87%-ным раствором КС1) с последующим удалением верхней водной фазы, содержащей нелипидные примеси [16]. Может быть использована очистка на сефадексе Q-25 [24]. Важно не допустить в процессе получения липидов их окисления, так как продукты окисления имеют иную хроматографическую подвижность, чем нативные липиды, и на хроматограммах будут присутствовать дополнительные пятна и хвосты . Во избежание окисления липиды защищают от действия прямого солнечного света и хранят в экстрактах в плотно закрытых колбах (флаконах) с притертыми пробками в холодильнике. Растворители отгоняют в токе азота или под вакуумом, допуская лишь слабое (до 40—50°С) нагревание. Выделенные для весового определения и подсушенные на воздухе липиды для фракционирования обычно не используют. [c.213]

Шварцман [118] анализировал препараты нитроглицерина, применяя аналогичный метод экстракции. Для количественного анализа он воспользовался методом базовой линии на полосе 7,90 мк. Вашборн и Крюгер [130] для многокомпонентного анализа таблеток фенацетина, аспирина и кофеина применяли прямые измерения но ИК-спектрам экстрактов в хлороформе и графически определяли содержание компонентов. Некоторая модификация этой методики позволяла определить те же самые компоненты с тенилпирамином последний анализировался как рейнекат [131]. В комбинации фенацетин—аспирин—кофеин— кодеин последний определяли при помощи ИК-спектроскопии в сероуглеродном экстракте [101]. [c.121]

Химические методы прямое титрование в этиленгликоле растворами соляной или хлорной кислоты с определением точки эквивалентности потенциометрическим методом, либо с помощью индикаторов (метилового красного, тимолового синего, бромфенолового синего) титрование четвертичным аммониевым основанием с метиленовым синим в хлороформе потенциометрическое или кондукто-метрическое титрование с катионным ПАВ обратное титрование избытка хлорной кислоты раствором гидроокиси тетраэтиламмония титрование натриевых солей жирных кислот в уксусной кислоте 0,1 н. НСЮ4 двухфазное титрование в системе хлороформ — водный раствор пропанола в присутствии индикатора бромкрезолового зеленого весовой метод — экстракция кислот диэтиловым эфиром с последующей отгонкой растворителя и взвешиванием остатка. [c.346]

В работах [121, 122, 124, 126, 132, 145, 181, 182, 185, 187] приведены результаты хроматографического разделения хелатов РЗЭ, отличающихся на 3—6 единиц по порядковому номеру. Разделить же хелаты всех или хотя бы двух соседних РЗЭ, по-видимому, пока не удалось [7]. Применение ГДО в газовой хроматографии хелатов металлов интересно еще и тем, что этот лиганд в определенных условиях непосредственно взаимодействует с металлом, образуя соответствующие хелаты [131]. Хорошо элюируются хелаты ГДО с Ре +, Рс12+, Ве +, Си +, А1 +, Сг +, + и лишь комплекс с N 2+ разлагался при испарении пробы. Кобальт(1П) в виде комплекса с ГДО можно определять на уровне микроконцентраций в витамине В12 [122], причем помимо обычного метода экстракции хелат Со + образуется и при прямом растворении металла в лиганде. Газовая хроматография позволяет разделить комплексы и + и Т1т + с ГДО [188], но аналогичные хелаты с РЬ2+, Ы, Ыа и К дают или аномально широкие пики, или их разделение затруднено взаимодействием хелата в газовой фазе с образованием сложных двухъядерных комплексов [140]. Аналогичные свойства проявляют и р-дикетонаты и щелочноземельных металлов с ДПМ, хотя при,250°С комплексы Mg, Са, Ва и 5г элюируются без разложения из короткой колонки с 5% апиезона Ь на силанизированных стеклянных шариках [189]. [c.169]

Метод экстракции бьш использован для извлечения органических веществ из кислых гудронов сланцеперерабатывающей промьпплен-ности. Он заключается в прямой нейтрализации отработанной серной кислоты (гудрона) аммиаком с одновременным извлечением органических примесей пиридинами. [c.79]

Стидмен и Страсхейм применяли экстракцию в том случае, когда прямой метод определения урана в рудах оказывался недостаточно чувствительным. Дальман и Райнигер экстрагировали уран из раствора эфиром для определения малых количеств этого элемента в образцах переменного состава. В дальнейшем уран определялся спектрально с использованием железа в качестве внутреннего стандарта. Описан также метод Р ] определения урана в двуокиси марганца. В этом случае проводилась экстракция гексаноном, и после химической обработки экстракта уран спектроскопически определялся в дуге с использованием серебряных электродов. [c.458]

Обогащение пробы путем однократной эфирной экстракции позволило резко повысить чувствительность анализа на все определяемые элементы, что показывает табл. 63. Эффективность метода была различной в зависимости от индивидуальных свойств определяемых элементов, но во многих случаях удалось повысить чувствительность анализа по сравнению с прямым методом в 20—30 раз. В этом смысле метод экстракции оказался более эффективным, чем отделение а-бензоноксином с последующей флотацией осадка, при котором коэффициент обогащения был значительно меньше. Но в последнем случае можно было определять еще 6 элементов (На, Т1, V, Zn, 1п, 5п), которые не могли быть определены при использовании экстракции и возбуждения спектра карбидированной пробы. [c.464]

Прямой метод не обеспечивал нужной чувствительности, а при разработке химического обогащения необходимо было предусмотреть полное растворение берилла и других руд, содержащих бериллий. Для этого бумажный фильтр, через который просасывалось от 100 до 20 000 воздуха (что соответствует от 0,1 до 20 мкг бериллия, при концентрации его в воздухе — 0,001 мкг/м ), подвергался последовательной обработке смесью НЫОз и H2SO4, смесью HNO3 и H IO3 и, наконец, плавиковой кислотой. После нейтрализации раствора производилось осаждение (при pH = 6) уксуснокислым оксином примесных элементов, мешающих спектроскопическому определению бериллия. Последний экстрагировался из фильтра хлороформом. Повторные экстракции проводились до тех пор, пока органический слой не был бесцветным. [c.468]

В работе [1367] проводили определение содержания геля в сополимерах винилхлорида с пропиленом и в поливинилхлориде, характеризующихся низким содержанием геля. Авторы поставили задачу провести определение более прямым методом, чем при использовании метода Пардона и Мейта [1365, 13661. Предложенный ими метод основан на повторном центрифугировании геля со свежей порцией растворителя, для того чтобы полностью отмыть его от растворимого полимера. Для этого достаточно трехкратное повторение экстракции. После удаления растворителя из полученного набухшего геля определяли массу геля. Растворитель вымывали из геля изопропанолом, который смешивается с растворителем, но не растворяет полимер. В результате этого частицы набухшего геля разрываются [c.301]

Для изучения процесса полимеризации, а также для контроля качества найлона 6 необходим экспресс-метод определения мономера (е-капролактама) и олигомеров в этом полимере. Большинство методов анализа, описанных в литературе, требуют много времени. Как правило, они основаны на определении разности масс и предусматривают экстракцию мономера и олигомеров из образца горячей водой с последующей сушкой остатка. В работе [611] равновесное содержание этих продуктов определяли методами ИК- и УФ-спектроскопии, причем оценивались различия в результатах по сравнению с данными, полученными методом экстракции водой. Для анализа мономера использовали основные полосы при 870 см-> и 196 нм. В работе [612] описано прямое определение содержания циклического олигомера в присутствии мономера методом ИК-спектроскопии. Этот метод включает испарение водного экстракта найлона 6 и растворение остатка в тетрафторпропаноле с последующим измерением поглощения при 6,4 мкм (деформационные колебания NH-гpyппы в олигомере). [c.547]

Рассматриваемый графический метод расчета экстракции можно вести из любой точки экстракционной диаграммы, а не только непосредственно по лучу, полученному экспериментально. Наиример, на рис. 6 при использовании экстракционной диаграммы системы La(N0g)3 — NH4NO3 — Н2О — ТБФ произведен расчет противоточной экстракции нитрата лантана при исходных концентрациях компонентов, отвечающих точкам а, б, в (см. рис. 1). Для расчета необходимо провести прямые из нолюса экстракции [100% La(N0g)3] через точки бив. Эти прямые пересекут изолинию коэффициентов распределения. Точки их пересечения дают равновесные данные, так как ход процесса экстракции осуществляется но проведенным прямым (лучам экстракции). [c.74]