Фракционное растворение

Содержание циклических олигомеров определяли фракционным растворением метанолом, диоксаном и ацетоном. [c.77]

Существует ряд методов фракционного растворения [c.79]

Рис. 4. 4. Прибор для фракционного растворения в колонке.

Осадительная хроматография может также проводиться и в отсутствие температурного градиента, в этом случае она превращается в непрерывное фракционирование фракционным растворением [экстракция в колонке (разд. 4.4)], [c.83]

Полнота извлечения гемицеллюлоз щелочью зависит от вида щелочи, концентрации щелочного раствора, температуры и продолжительности обработки. В большинстве методов используются растворы гидроксидов натрия или калия. Применение разных гидроксидов позволяет осуществлять фракционное растворение гемицеллюлоз. Для максимального извлечения гемицеллюлоз рекомендуются последовательная обработка разными щелочами обработка раствором какого-либо одного гидроксида, но возрастающей концентрации обработка при разной температуре и продолжительности. [c.277]

Фракционное растворение веществ..............................................................................1426 [c.896]

Распределение по молекулярной массе (или по СП) можно определить фракционным осаждением целлюлозы из растворов 1119, 167] или фракционным растворением [56]. Полученные данные представляют в виде кривых распределения (см. рис. 4.7 и 4.8). Для фракционирования целлюлозы могут быть использованы и другие методы [120, 2251, в том числе методы гель-проникающей хроматографии [7, 150] и противоточного распределения [32]. [c.31]

Применив метод фракционного растворения, авторы получили весьма сходные результаты. [c.40]

Роговин и Глазман [77] показали, что метод фракционного растворения в разработанном ими варианте успешно может быть применен к разделению нитроцеллюлозы на узкие фракции, отличающиеся по вяз-=кости растворов и по молекулярному весу. [c.45]

Процесс фракционирования можно проводить в обратном направлении, действуя смесями растворителей с последовательно возрастающей растворяющей способностью на твердый полимер или на его очень концентрированный раствор. Этот метод называют фракционным растворением. Вообще говоря, предполагается, что преимуществом этого метода является возможность выделения высокомолекулярных продуктов с меньшей вероятностью загрязнения их низкомолекулярными. Однако это не всегда удается осуществить на практике. Основной недостаток метода фракционного растворения состоит в трудности достижения равновесия [c.14]

Сущность дробного (фракционного) растворения заключается в том, что при последовательном приливании к полимеру растворителей с постепенно повышающейся растворяющей способностью или при постепенном повышении температуры в раствор переходят низкомолекулярные фракции. Разработано несколько методик. [c.25]

Сущность фракционного (последовательного) растворения заключается в том, что при последовательном приливании к полимеру, находящемуся в виде мелкодисперсного порошка, тонкой пленки или концентрированного раствора (коацервата), растворителей с постепенно повышающейся растворяющей способностью или при последовательном повышении температуры растворения сначала в раствор переходят более подвижные низкомолекулярные фракции, а затем фракции с большей молекулярной массой. Иногда обе разновидности фракционного растворения — применение растворителей с повышающейся растворяющей способностью или последовательное повышение температуры растворения — сочетаются в одном процессе. [c.214]

Как и нри фракционированном осаждении, в случае фракционного растворения лучше использовать растворители или смеси осадителя с возрастающим содержанием растворителя. Пригодность растворителя (или смеси осадитель — растворитель) для фракционирования данного типа полимера проверяют путем определения кривой растворимости — зависимости количества растворенного полимера от состава смеси осадитель — растворитель. [c.214]

При соблюдении всех условий фракционное растворение дает результаты, совпадающие с результатами дробного осаждения. Время, затраченное на разделение методом фракционного растворения, намного меньше, чем для] дробного осаждения. К преимуществам фракционного растворения относится также легкость предотвращения окисления полимера в процессе опыта. [c.216]

Металл высокой степени чистоты можно получить путем предварительной очистки раствора с помощью фракционного осаждения металла на ртути и последующего фракционного растворения образующейся амальгамы. [c.352]

Кроме механических и физических методов разделения можно также использовать физико-химические методы, такие, как фракционное растворение в подходящих растворителях, кислотах, щелочах и т. д. В связи с особенностями процессов обогащения использование этого метода экономически выгодно только в простом анализе материалов определенного типа. [c.37]

Кристаллическая фракция подвергалась фракционному растворению в уайт-спирите путем обработки полипропилена этим растворителем (прп модуле 100) в течение 4 ч при различных температурах, постепенно повышающихся от 20 до 100° С. При повышении температуры обработки значения молекулярного веса фракций, переходящих в раствор, соответственно увеличивались. Этим методом образец кристаллического полипропилена был разделен на 5 фракций, причем молекулярный вес крайних фракций отличался более чем в 10 раз. [c.263]

Осаждение оксалатов. Разделение РЗЭ путем фракционного растворения оксалатов в разбавленных минеральных кислотах и дробного осаждения из сильнокислых растворов, основанное на уменьшении растворимости оксалатов в кислотах от Ьа к Ьи, — один из старейших методов. В настоящее время этот метод применяется в варианте с использованием комплексообразователей трилона А (натриевая соль нитрилотриуксусной кислоты) и трилона Б [5П. Разделение, рекомендуемое для получения чистого лантана, основано на различных значениях pH выделения оксалатов из растворов в присутствии трилона А (табл. 34). [c.305]

К препаративным методам относятся методы фракционного осаждения и фракционного растворения. Наиболее часто используемый метод фракционного осаждения состоит в последовательном осаждении из раствора полимера ряда фракций, молекулярные массы которых монотонно убывают. Вызвать осаждение фракций полимера можно различными способами а) добавлением осадителя к раствору полимера б) испарением растворителя, если полимер был предварительно растворен в смеси растворитель—осадитель в) изменением температуры раствора, которое приводит к ухудшению качества растворителя. Метод фракцион -ного растворения состоит в последовательном экстрагировании полимера рядом жидкостей, растворяющая способность которых по отношению к данному полимеру последовательно возрастает. Получаемые фракции обладают последовательно возрастающими молекулярными массами. [c.95]

Осаждение оксалатов. Разделение РЗЭ путем фракционного растворения оксалатов в разбавленных минеральных кислотах и дробного осаждения из сильнокислых растворов основано на уменьшении растворимости оксалатов РЗЭ в ряду Ьа — Ьи. Этот метод один из самых старых. Наиболее эффективный его вариант — выделение оксалатов в присутствии комплексообразователей трилона А (натриевая соль нитрилтриуксусной кислоты) и трилона Б (двунатриевая соль ЭДТА). pH выделения оксалатов некоторых РЗЭ в присутствии трилона А 28] [c.110]

Необходимо заметить, что к результатам фракционного растворения следует относиться критически и обязательно учитывать при этом все факторы, влияние которых может сказаться. Поэтому фракции, выделенные из полипропилена путем последовательного экстрагирования, правильнее обозначать не как атактический, стереоблочный и изотактический полимеры, а как эфирорастворимые, гептанорастворимые и т. п. фракции, и указывать, на каком образце проводилось исследование. Изучению факторов, оказывающих влияние на результаты экстракционного анализа тактичности, посвящена работа Рассела [6]. [c.97]

Фракционным растворением называется метод, который заклю чается в том, что готовят полимер в соответствующем физическом состоянии, после чего из него экстрагируют фракции все более и более высокого молекулярного веса, используя для этого ряд элю-ентов с повышающейся от фракции к фракции растворяющей способностью. При таком методе вначале экстрагируется наиболее низкомолекулярная фракция, тогда как наиболее высокомолекулярная фрация выделяется последней. [c.79]

Для фракционирования экстрагированных белков можно применять также осаждение сульфатом аммония. Жубер [58] выделил фракцию (11 12) S из подсолнечника осаждением сульфатом аммония при насыщении 22—30 % и фракцию альбумина при насыщении от 40 до 80 %. Симард и Буле [107] предложили метод фракционирования посредством фракционного растворения для белков сои, конских бобов и рапса. Метод состоит в осаждении сульфатом аммония при 90 %-ном насыщении суммарных белков, экстрагированных раствором (NH4j2S04 при 57,5 %-ном насыщении, а затем в последовательном экстрагировании из полученного осадка растворами сульфата аммония уменьшающихся концентраций. У конских бобов предпочтительные зоны растворимости фракций 7S и 11S соответственно 85—75 %-ного и 70—65 %-ного насыщения, а для глобулинов сои — соответственно 90—75 %-ного и 65—55 %-ного насыщения. Наконец, зона растворимости фракции 12S белков рапса располагается между 35 и 10 %, а зона растворимости фракции альбумина 2S распадается на две соответственно 60— 35 %-ного и 20—О %-ного насыщения. [c.153]

Молекулярная масса в одном и том же полимергомологнче-ском ряду с увеличением молекулярной массы (степени полимеризации) растворимость уменьшается на этом свойстве основано фракционирование полимеров по молекулярной массе методами фракционного растворения или осаждения (см. [30]). [c.162]

Фракционное растворение как метод определения доступности использовалось в связи с одновременной частичной этерификацпей целлюлозы. Это важно подчеркнуть, так как иногда применяют фракционное растворение само по себе для оценки молекулярно-массового распределения (ММР) эфира целлюлозы. Такое фракционирование проводят, изменяя, например, состав растворителя. Представляет большой интерес выяснение влияния фактора доступности на ре- [c.35]

Для фракционного растворения нитроцеллюлозы этими авторами применялась смесь ацетон — вода. С уменьшением содержания воды в этой смеси повышалась растворимость нитроцеллюлозы данного образца. Так, в смеси, содержащей 17% воды, иитроцеллюлоза практически не растворялась, а в смеси, содержащей 14% воды, растворялась полностью. [c.45]

Веслау [90] показал, что метод фракционирования полиэтилена посредством фракционного растворения в песчаной колонке дает практически те же результаты, что и метод фракционного осаждения, но время, необходимое для фракционирования, уменьшается при этом с 32 до 2 дней, также более эффективный способ, в котором растворителя и осадителя проводилось в ко-градиент темпэратуры по ходу раствора, т. е. фронтальной хроматографии, хотя в данном [c.50]

Как видно из рассмотрения различных методов фракционного растворения, поиски путей повышения эффективности этих методов фактически привели к применению принципов хроматографического адсорбционного анализа, что особенно ярко выражено в методике Бэкера и Виль-я.мса [91], хотя авторы применили инертную насадку колонки. В дальнейшем были сделаны попытки применять различные активные носители, однако вопрос о целесообразности их применения для фракционирования полимеров неясен. В цитируемых ниже работах не, проведено тщательного изучения возможных изменений, строения полимера под влиянием активнопо адсорбента. С другой стороны ни в одной работе с применением активных адсорбентов не получены особо интересные результаты. Тем не менее эти работы представляют большой методический интерес, в особенности микрометод, позволяющий работать с весьма малыми количествами полимера. [c.51]

Исходным материалом для этого ряда опытов служили фракции ацетилцеллюлозы. Основные фракции ацетилцеллюлозы были отделены фракционным растворением по Роговину [3] и затем, в свою очередь, фракционированы дробным осаждением но Кумихелю [4] и Роха [5]. Характеристика отобранных для дальнейших опытов фракций приведена в табл. 1 (общее число полученных фракций 14). Как видно из таблицы, ацетильное число колеблется для отдельных фракций не очень значительно. Фракции отобраны таким образом, что разница в удельной вязкости для соседних фракций составляет 0,1. [c.237]

Для фракционного растворения может быть применена самая различная аппаратура круглодонные колбы, колонки, аппараты Сокслета и другие, но фракционирование на колонке — самый удобный способ. На рис. 6.4 приведена типичная схема прибора для фракционного растворения. Наиболее распространенным методом фракционного растворения на колонке является метод прямой экстракции полимера, нанесенного в виде тонкой пленки па подложку (носитель). Колонка может быть изготовлена из стекла или металла. Стеклянная колонка обеспечивает визуальный контроль за образованием пустот или каналов в насадке, но с ней нельзя работать при повышенных давлениях и при температурах вынте 130° С. В качестве носителя чаще всего используют специально подготовленные стеклянные шарики, силикагель, кварцевый песок, металлический порошок и т. п. Материал носителя должен быть тонкограпулированным, иметь одинаковый размер частиц, очищен от примесей и не должен взаимодействовать с полимером. [c.214]

Более эффективным методом фракционного растворения является метод осадительной хроматографии [13], разработанный Бэке-ром и Уильямсом [16]. По высоте колонки одновременно создают градиент концентрации растворителя и температурный градиент (нагрев в верхней части и охлаждение в нижней) (рис. 6.7). Ко-.топку заливают осадителем и сверху на стеклянную насадку помещают полимер, нанесенный на подложку. После достижения рабочей температуры на разных участках колонки сверху из смесителя подается смесь растворителя и осадителя, постепенно обогащаемая растворителем. Смесь, тщательно перемешиваемая магнитной мешалкой, стекает в колонку. В верхней части колонки идет непрерывное экстрагирование полимера, при этом раствор пере- [c.217]

Фонтан и Гарзон ооэ описали фракционное растворение полимеров фелоновой кислоты в ацетоне. Для полиэфира гексафторпентандиола и адипиновой кислоты зависимость характеристической вязкости от молекулярного веса в растворе хлороформа при 30° С описывается уравнением [c.209]

Степень полидисперсиости иепосредстзенно можно определить различными методами, из которых наибольшее значение в лабораторной практике получили методы фракционного осаждения и фракционного растворения. Последние основаны на закономерном изменении свойств молекул по мере увеличения их молекулярного веса. [c.55]

Это предположение подтверждается некоторыми работами Натта с сотр. , которые показали, что в полибутадиенах, полученных на каталитической системе АШд/Т1С14, фракции с высоким содержанием г ис-звеньев могут быть отделены фракционным растворением, С дру- [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология