Разделение на колонках с найлоном

Из числа полимерных материалов, используемых для изготовления капиллярных колонок, наилучшим образом зарекомендовали себя полиамиды, например найлон [183, 184], перлон и дедерон [198]. Еще на начальном этапе развития капиллярной газовой хроматографии Голей [70] попытался провести разделение на колонке из поливинилацетата, однако без большого успеха. Распространению капилляров из фторопластов препятствует то обстоятельство, что они практически не смачиваются. Достоинством всех полимерных материалов является их пластичность из них можно вытянуть капилляры практически неограниченной длины, которые к тому же в отличие от металлических прозрачны, чтО позволяет частично осуществлять визуальный контроль за процессом смачивания. Полиамидные капилляры хорошо смачиваются без какой-либо предварительной подготовки поверхности. Главными недостатками полимерных капилляров являются их малая термостойкость и малая механическая прочность. Их можно ис- [c.46]

Методика проведения разделения. До первых попыток проведения хроматографического разделения следует подумать о следующих факторах поведение пробы в тонкослойной хроматографии, адсорбент, материал колонки (стекло, найлон), способ заполнения колонки и способ проявления колонки. [c.439]

Разделение на колонках с найлоном [c.365]

Длинные капиллярные трубки для использования в качестве колонок в газо-жидкостной хроматографии впервые были предложены Мартином [1], и такие колонки, смачиваемые изнутри жидкой фазой, были испытаны Голеем [2]. По сравнению с заполненными колонками смоченные капилляры обеспечивают весьма высокие эффективности при сравнительно небольших временах удерживания. Первоначальные опыты с капиллярами, изготовленными из найлона [3], показали, что после покрытия неподвижной фазой они могут быть использованы в качестве колонок при разделении углеводородных смесей. Чтобы установить потенциальные возможности подобных колонок, потребовалось более детальное изучение их рабочих параметров, [c.195]

Хроматография на сухих колонках. По этому методу смесь разделяемых веществ помещают в верхней части сухой колонки растворитель движется через сухую колонку под действием капиллярных сил восходящим или нисходящим потоком когда фронт растворителя достигает нижней части колонки, выталкивают столб адсорбента и вырезают фракции, соответствующие компонентам разделяемой смеси. (При использовании тонкостенных трубок из найлона адсорбент можно не выталкивать, так как трубку легко разрезать вместе с адсорбентом.) Качество разделения, достигаемое этим методом, сравнимо с качеством, получаемым в тех же условиях методом ТСХ (27]. [c.388]

В 1957 г. Мартин на I симпозиуме по газовой хроматографии в Лондоне высказал мысль о том, что в будущем хроматографические измерения можно будет успешно проводить для микрограммовых образцов на высокоэффективных колонках диаметром 0,2 мм. Осуществление этой идеи уже в 1958 г. является примером быстрого развития газовой хроматографии. На II Международном симпозиуме в Амстердаме Голей (1958) дал математическое описание процесса разделения в капиллярной трубке, смоченной жидкостью. В то же время предложение использовать капиллярные колонки поддержали Дийкстра и де Гоей (1958). Теоретически предсказанная высокая эффективность разделения была подтверждена в работах Дести (1959), Дести и сотр. (1959) на медных капиллярах и Скоттом (1959) на капиллярах из найлона. Впоследствии над проблемами капиллярной газовой хроматографии работали во многих институтах. Уже первые публикации показали, [c.311]

Об аналогичных результатах сообщили Шварц и сотр. (1963). Им удалось осадить из уже готового, продажного кремнезоля коллоидную двуокись кремния тонким слоем на стенки капилляра. Через капиллярную трубку длиной 300 м из найлона, дельрина, меди или стали продавливали водно-пропанольный золь двуокиси кремния (22% 8102). Остатки растворителя отгоняли в токе сухого аргона. Полученные таким путем адсорбционные капиллярные колонки использовали для разделения углеводородов. Однако по отношению к полярным соединениям эти колонки вели себя так же, как и обычные колонки с силикагелем, и их нельзя было использовать для разделения из-за ярко выраженного образования хвостов. Модифицированные таким способом металлические капилляры при температуре 150—200° не вызывали заметного фонового тока в ионизационных детекторах. Это является преимуществом при работе таких колонок с ионизационными детекторами. [c.331]

Найлоновые колонки. В продаже имеются найлоновые (полиамидные) трубки. прозрачные для УФ-света . Такие трубки очень полезны для проведения хроматографии в сухнх колонках. Сделанные из таких трубок колонки после проявления могут быть разрезаны ножом на отрезки, соответствующие порциям адсорбента, содержащим хроматографически разделенные компоненты исследуемой смеси. Найлон достаточно прочен и инертен по отношению к большинству применяемых растворителей. Имеющиеся в продаже трубки можно выбирать на основе следующих соотношений [c.442]

Райс и Троувелл [243] с помощью испарителя выделяли летучие продукты из полимеров для последующего газохроматографического анализа. Эти продукты могли улавливаться в начальной части колонки или в охлаждаемой ловушке и далее подвергались разделению. Улавливание в начальной части колонки удобно при анализе мелкораздробленных твердых материалов, высококипящих жидкостей и термически стабильных веществ. В этих случаях вода и другие летучие продукты могут быть отделены достаточно быстро. Таким способом было определено содержание ацетона, этанола и воды в нитроцеллюлозе. Выделенные из нитроцеллюлозы гептан, ацетон, изопропиловый спирт и воду собирали в охлаждаемой жидким азотом ловушке и далее разделяли на колонке "(см. табл. 5-16). Найденное с помощью газовой хроматографии содержание воды, равное 0,2—0,6%, хорошо совпадает с результатами метода Фишера (обычно в пределах 0,04%). Улавливание летучих продуктов в охлаждаемой ловушке пригодно для определения воды и фенола в фенольных смолах. Такие полимеры, как найлон 6, можно нагреть выше 100 °С в токе инертного газа, а выделяющуюся [c.329]

Метод прямого определения капролактама в найлоне-6 был описан в работе [78], использование результатов которой позволяет сократить продолжительность анализа с 5 до 2,5 час [79]. Предложенный метод основан на растворении образца полимера в 85%-ной муравьиной кислоте с хиполином, который используется как внутренний стандарт для количественных расчетов. Полученный раствор (1 мкл) непосредственно анализировали газо-хроматографическим методом на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Разделение проводили нри 200° С на колонке (80x0,4 см), заполненной 10% карбовакса 20М на хромосорбе W, обработанном диметилди-хлорсиланом. Замену колонки проводят через 400 анализов. Содержание капролактама определяли в 1штервале концентр аций 0,1—10%. [c.128]

Аналогичные результаты получили также Шварц и др. [69]. Им удалось нанести тонкий слой коллоидного раствора диоксида кремния на внутреннюю стенку капилляра, использовав имеющиеся в продаже золи кремнезема. Для этого золь, содержащий 22% 5 02 в смеси пропанол — вода, продавливали через капиллярную трубку длиной до 300 м, изготовленную из найлона, дельрина, меди или стали остающийся в капилляре растворитель удалялся током сухого аргона. Полученные таким методом адсорбционные капиллярные колонки использовали для разделения углеводородов. Мэтьюз, Торрес и Шварц, [70] этим же методом наносили слой кремнеземного геля в стеклянные капилляры. На рис. П.ЗО представлена хроматограмма, полученная на такой колонке при разделении углеводородов с числом атомов С 5—7. [c.114]

При правильном применении правил, рассмотренных в предыдущем разделе, отказавшись от слишком высокой разделительной способности, можно достигнуть радикального сокращения времени анализа. Так, для разделения 15 углеводородов (от изобутана до метилциклогексана) Скотту [47] понадобилось лишь 80 с. Он использовал капиллярную колонку из найлона длиной 21 м, наполненную апиезоном А в количестве 8 мг. Чтобы записать пики (6изобутан<0,5 с) неискаженными, вместо компенсационного самописца он работал с катодным осциллографом (послесвечение трубки в течение 50 с). [c.134]

Выведены ур-ния зависимости миним. времени анализа от фактора разделения, отношения толщины пленки НФ к радиусу колонки и коэф( . диффузии в газовой и жидкой фазах. Вычислены параметры опыта, обеспечивающие миним. время анализа на колонках, заполненныхсорбентом, и на капиллярных колонках. Носители целит, огнеупорный кирпич, стеклянные шарики, найлон, тефлон. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология