Ошибки микроскопических измерений

Ошибки микроскопических измерений [c.334]

Однако использованное в этих работах для вычисления параметра кристаллической решетки смещение линий на рентгенограмме, являясь результатом изменения межплоскостного расстояния перпендикулярно к поверхности образца, может быть вызвано двумя причинами образованием твердого раствора внедрения или возникновением остаточных напряжений первого рода, вызванных наличием в поверхностном слое железа коллекторов, заполненных водородом под высоким давлением. М. М. Швед [76] разработал остроумный метод раздельного определения изменения параметра кристаллической решетки, вызванного образованием твердого раствора, и изменения параметра решетки, вызванного появлением напряжений первого рода, а также вычисления величины этих напряжений. Метод основан на съемке рентгенограмм под углом 90° и под ф<90° (обычно 4l3 = 45°). Изменение истинного параметра решетки наблюдалось в пятом знаке (Аа== 0,00002 нм), что нах.одится в пределах ошибки измерения [77]. Таким образом, насыщение поверхности армко-железа водородом приводит к возникновению остаточных напряжений первого рода, а истинный параметр кристаллической решетки не меняется. Это может служить доказательством отсутствия твердого раствора атомо)в водорода в наводороженном железе. Причиной наблюдаемого увеличения параметра решетки являются только остаточные напряжения сжатия, вызванные появлением и развитием в приповерхностном слое железа пустот микроскопических и субмикроскопических размеров (начиная от скопления вакансий и дислокаций). [c.22]

Практическое применение всех приведенных выше кинетических уравнений для описания реальной твердофазной реакции обычно заключается в переборе уравнений с целью нахождения наилучшим образом описывающего имеющиеся экспериментальные данные. Однако поскольку число измерений ограничено и неизбежны ошибки измерения, тот факт, что некоторое кинетическое уравнение удовлетворительно описывает набор экспериментальных данных, еще не означает реализации в исследуемом процессе использованных при выводе уравнения предпосылок. Особенно это относится к уравнению (5.81), обеспечивающему большие аппроксимационные возможности благодаря комбинации степенной и экспоненциальной функций. В этом случае особое внимание следует уделить тому, чтобы полученное значение п имело физический смысл. Значительно повлиять на вид кинетических кривых может и высокая степень полидисперсности системы (в пределе переходящая во фрактальную геометрию). В этом случае при анализе кинетики твердофазных реакций часто оказывается необходимо учитывать характер распределения частиц по размерам в исследуемой системе. Без наличия дополнительных данных (например, микроскопической информации о геометрической организации системы) то или иное кинетическое уравнение можно с уверенностью рассматривать только как математическую аппроксимацию экспериментальных результатов. [c.218]

Если высокое давление при прессовании пластинки твердого вещества приводит к какой-то предпочтительной ориентации несферических частиц или анизотропных молекул, то диэлектрическая проницаемость образца может быть в различных направлениях различной. При этом измеренное ее значение может отличаться от ожидаемой средней величины и от значения для направления оси анизотропного кристалла. Хэмон и Микинс [40] нашли, что анизотропия прессованных дисков первичных и вторичных спиртов слишком велика, чтобы ее можно было объяснить ошибками экспериментальных измерений. Так, например, в случае прессованных дисков гексадецилового спирта, перекристаллизованного из бензола,, потери при направлении поля, параллельном поверхности диска, примерно в пять раз больше, чем при перпендикулярном направлении поля, причем множитель 5 почти сохраняется при изменении частот от десятков герц до 100 кгц. В случае образцов, полученных замораживанием расплава и последующим прессованием в диски, этот множитель был равен примерно двум. Измерения проводились на маленьких брусках кубической формы,, вырезанных из дисков. Если бруски были вырезаны из сформированных дисков н-гексадецилового спирта, н-додецилового спирта и 14-гептако-занола, то потери в направлении, перпендикулярном поверхности исходного диска, в каждом случае были примерно на 20% больше. Высокая анизотропия перекристаллизованных веществ была объяснена ориентацией плоских кристалликов спиртов параллельно поверхностям прессованных дисков. Микроскопическое исследование сформированных дисков. [c.632]

Если предположить, что х 10 дин, то, согласно (3), при 013 50 дин/см изменению 0—Эо,, л 1° будут соответствовать г 10 см при 000= 90° иг 10 смпри 0оо = 10°. Отсюда следует, что при точности измерения углов контакта в Г можно ожидать заметного отклонения 0 от Эоо для микроскопически измеряемых г только при малых углах контакта. Эффект от х может быть полностью перекрыт эффектом гистерезиса угла смачивания, составляющего, на твердых поверхностях, обычно величину больше одного градуса. Кроме того, небольшая ошибка в значениях межфазных натяжений, которые вместе с х/г определяют угол контакта, может привести также к ошибочным значениям для х. [c.258]

При микроскохшческом методе особенно удобно использовать проекционные микроскопы со сменной оптикой, дающие увеличение 300—800. Гранулометрический состав порошка люминофора определяется простым подсчетом в поле зрения числа зерен, максимальный размер которых находится в определенном диапазоне. Чтобы результат не зависел от случайного распределения зерен по предметному стеклу, подсчитывается не менее 300—500 зерен. На предметное стекло люминофор обычно наносится с водой, спиртом или иной жидкостью. На основании полученных данных строят кривую распределения по величине зерен, откладывая по оси ординат число зерен, а по оси абсцисс — их размер в мкм. При измерении частиц меньше 0,5 мкм с помощью микроскопического метода встречаются принципиальные трудности. Точность измерения величины отдельных зерен ограничена тем, что размеры элементарных кристалликов по разным направлениям различны. Для получения статистически точных результатов при небольшой величине отбираемых проб и исключения случайных ошибок, допускаемых в процессе отбора проб, требуется многократное повторение измерений. Кроме того, существенное влияние на результаты оказывают субъективные ошибки наблюдателя. [c.182]

Андерсон и Эмметт [97], изучившие ряд саж с диаметрами частиц приблизительно от 200 А и более, считают, что ошибка электронно-микроскопического метода в определении поверхности частиц составляет вероятно 10%. Ошибка возникает не только благодаря неточности измерений, но также из-за некоторого отклонения формы частиц от шарообразной и неопределенности в выборе значения плотности. Разрешение на микрофотографиях было, по-видимому, около 30 — 50 А. Близкие характеристики дисперсности ряда саж были получены при помощи электронно-микроскопического и других методов рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами и адсорбционного [98, 99], что свидетельствует в пользу надежности каждого метода. При исследовании степени дисперсности латексов ошибка электронно-микроскопического метода была оценена в +3% [100]. [c.160]

В системе, пигментированной несколькими пигментами, флокуляция одного из компонентов обнаруживается по изменению цвета. Это один из наиболее широко распространенных методов измерения флокуляции хроматических пигментов в смеси с белыми пигментами. Однако необходимо гарантировать отсутствие фладинга, который также может привести к изменению цвета на поверхности пленки. Другим методом, который может быть использован для систем с несколькими пигментами, является микроскопическое наблюдение флокулятов цветных пигментов в тонких срезах сухой пленки, полученных с помощью микротома Возраст пленки влияет на легкость получения среза, но техника работы проста и позволяет устранить ошибки из-за расслаивания и фладинга. Таким образом, существует ряд методов, позволяющих оценить стабильность дисперсий или способность к флокуляции, начиная от более строгих исследований в разбавленных суспензиях до методов, удобных для использования в практических красочных системах. [c.159]

Пусть Р —двухфазный сплав, в котором относительные количества а и Р относятся, как 2 1. Мы можем подобрать две такие прямые, для которых будет справедливо соотношение ЬР аР=йР сР=2 1. Поскольку нас интересует количество фаз, возможно, что каждая из этих двух прямых линий является конодой. Исследование нескольких других солавов, находя-Ш.ИХСЯ в двухфазной области даст возможность правильно выбрать коноду из этих двух линий. Если, например, сплав состава О содержит равные количества двух фаз, то это можно изобразить только конодой е . Отсюда ясно, что для сплава Р конодой является линия аЬ. Такой же принцип используется, если коноды наносятся на основании измерений содержания фаз в сплаве или по интенсивности диффракционных линий на рентгено11раммах Дебая—Шеррера. Относительная точность каждого из этих двух методов зависит от того, насколько, рентгеновский метод свободен от ошибок, возникаюш,их вследствие влияния размера и формы частиц. Если можно достоверно показать, что такие ошибки незначительны, то рентгеновский метод является наиболее подходяш,им. Но в других отношениях трудно сделать правильный выбор. Если применяется микроскопическое исследование, то следует позаботиться, чтобы не возникало ошибок из-за предпочтительной ориентировки кристаллических плоскостей. [c.368]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология