Анализ Дебая Шеррера

Путем исследования диаграмм Дебая — Шеррера удалось установить кристаллическую структуру частиц многих золей. Особенно хорошие результаты были получены при исследовании золей тяжелых металлов и их соединений, так как способность рассеяния лучей тяжелыми атомами весьма велика, а дисперсионная среда здесь сравнительно мало мешает анализу. При этом было выяснено, что структура дисперсной фазы сильно зависит от метода приготовления и возраста золя. О работах В. А. Каргина и 3. Я. Берестневой, показавших, что старение золей, как правило, связано с кристаллизацией дисперсной фазы, будет сказано в гл. УП1, посвященной синтезу золей. [c.53]

Наиболее распространенной камерой для рентгенографических исследований поликристаллов по методу Дебая — Шеррера является камера РКД-57. Она может быть использована для исследования структуры поликристаллов, проведения фазового анализа образцов (качественного и полуколичественного), определения размеров элементарной ячейки кристаллов и т. д. Регистрация дифракционной картины производится в угловом интервале от [c.127]

Рис. 1.72. Схема выполнения рентгеноструктурного анализа кристаллов по методу вращения образца (о) и по методу Дебая - Шеррера (б)

Ранние работы выполнены еще до появления приборов для дифракционного анализа с высокой разрешающей способностью, поэтому исследователи, вооруженные доступной в то время методикой Дебая — Шеррера, могли упустить большую часть мелких деталей, довольно просто определяемых в настоящее время. Исключительная легкость, с которой могут быть расшифрованы рентгенограммы —порошков и определены фазы высокой симметрии по особенностям элементарной ячейки, совсем не означает, что структура удовлетворительно определяется по аналогии с другими структурами, имеющими тот же состав и такие же кристаллографические константы. [c.105]

Фазовый анализ продуктов окисления проводился рентгенографической съемкой с плоских образцов (съемка под 90°) и с порошковых цилиндров в камере Дебая-Шеррера на СиК излучении. [c.127]

Для качественной оценки полученных монокристаллов проводился рентгенофазовый анализ и измерение температурной зависимости диэлектрической проницаемости. Рентгенофазовый анализ проводился методом Дебая—Шеррера (метод порошка) на установке УРС-70 в камере РКУ-114. [c.417]

Анализ электронограмм, полученных по методу Дебая — Шеррера [c.246]

Применения рентгеновских лучей. Интерференция рентгеновских лучей за последнее время получила широкое применение для определения структуры кристаллов структурный анализ). Постоянную кристаллической решетки, т. е. расстояние между ее главными плоскостями, можно легко определить для кристаллов, имеющих простое строение, путем измерения всего лишь нескольких углов отражения. Вычисление ее производят на основании уравнения (1). Но и для веществ с очень сложным строением можно лишь на основании существования рентгеновских интерференций судить по крайней мере о том, являются ли эти вещества кристаллическими, т. е. построенными упорядоченно, или нет, так как только при кристаллическом строении, как это следует из теории, имеются условия для возникновения четких интерференционных полос или колец. В случае очень мелких кристалликов по методу Дебая — Шеррера получаются только расплывчатые, т. е. более или менее широкие интерференционные кольца, причем эти кольца тем шире, чем мельче кристаллики, так что по ширине интерференционных колец можно судить о величине кристалликов. Если диаметр кристалликов значительно меньше 1 т]х, то отчетливых интерференционных колец вообще не удается наблюдать. [c.210]

Оборудование, применяемое при рентгеноструктурном анализе по методу Дебая—Шеррера. [c.151]

Это основная расчетная формула в рентгеноструктурном анализе порошков по методу Дебая — Шеррера. Если известен диаметр цилиндрической пленки и расстояние между симметричными линиями на ней, то определяют углы скольжения. Значения меж-плоскостных расстояний определяют по уравнению Вульфа — Брегга. [c.143]

Применение рентгенографических методов структурного анализа к исследованию жидкостей позволило обнаружить, что структура жидкости не является подобно газам совершенно беспорядочной. Еще в 1916 г. Дебай и Шеррер [16] на основе рентгеновского излучения бензола предположили наличие в жидкости подобия кристаллической структуры. [c.26]

В работе следует ознакомиться с основными методами рентгеноструктурного анализа по методу Дебая и Шеррера. [c.143]

Рентгенография имела огромное значение при исследовании высокомолекулярных веществ, в частности при изучении структуры природных и синтетических полимерных материалов, при выяснении природы явлений набухания и т. д. Анализ диаграмм Дебая—Шеррера позволяет во многих случаях установить период идентичности молекул полимеров и выяснить взаимное расположение их структурных элементов в пространстве, хотя все это требует чрезвычайно длительных и скурнулезных расчетов с применением счетных машин. Именно методами рентгеноструктурного анализа было установлено сложнейшее строение молекул таких зеществ, как пенициллин, витамин В12, гемоглобин и многих высокомолекулярных веществ. [c.54]

Диаграммы Дебая — Шеррера, полученные с помощью электронов или рентгеновских лучей, ясно показали, что ферритиновые железосодержащие ядра состоят из кристаллического материала, содержащего кристаллиты небольшого размера [29, 65, 71]. Аналогичные результаты дает рентгеноструктурный анализ сырого и высушенного на воздухе вещества [71] как для изолированных ядер, так и для интактных молекул [71, 72] (хотя для непромытых ядер, полученных в результате обработки щелочью, были сообщены дополнительные линии [72]). Атомная структура ядер, по-види-мому, не зависит от присутствия фосфата [71]. Фосфат отделяется при обработке щелочью [28]. Он может быть связан поверхностью, возможно также его участие в связывании ядра с белком. [c.312]

Анализ текстуры и расширения линий. Малоугловое рассеяние 5.1. Определение текстуры поликристаллических материалов (определения, плотность полюсов и полюсная фигура, экспериментальное определение текстуры рентгеновскими методами, в том числе фотографические методы с неподвижным и движущимся образцом, дифрактометрические методы, техника эксперимента морфологические и другие методы, в том числе оптические методы и косвенные методы интерпретация полюсных фигур и текстурных 1 арт стереографическая проекция, в том числе физический смысл параллелей, меридианов круги отражения, круги отражения для метода Шульца поправки при исследовании текстуры в проходящих и отраженных лучах). 5.2. Размеры частиц и их статистика из пиний Дебая — Шеррера (ширина линии и размер частиц, в том числе определение ширины линии, определение размера частиц, форма кристаллов, методы введения поправок к ширине линии, использование эталонов, поправка на дублет профили линий и статистика размеров частиц, в том числе аналитическое выражение и фурье-преобразование для профиля линии статистика размеров частиц, втом числе средние диаметры, отклонения и дисперсия, доля частиц с заданным интервалом диаметров, объемная статистика, функция распределения по диаметрам, выбор масштаба методы исправления профиля линии, в том числе прямые методы, методы Фурье, детальный анализ факторов расширения линии эффект конечного суммирования). 5.3. Малоугловое рассеяние (порядок величины углов для малоуглового диффузного рассеяния, единичная однородная частица, в том числе общая формула для рассеивающей способности, различные формы частиц сферически симметричная неоднородная частица, группа малой плотности из идентичных беспорядочно ориентированных частиц, в том числе общая формула, частицы различной формы, приближенная формула, закон Гинье, приближение для хвоста кривой, закон Порода эффекты интерференции между частицами для плотных групп идентичных частиц, в том числе формулы Дебая и Фурье группы малой плотности из частиц, имеющих различную форму, в том числе 1фивые Роиса и Шалла, вкспоненциальное приближение, приближение для хвоста кривой общий случай, предельная рассеянная интенсивность при нулевом угле полная энергия, рассеянная при малых углах, поправки на высоту щели у первичного луча, в том числе случай гауссовского распределения интенсивности, поправка для однородного луча с бесконечно высокой щелью, формулы преобразований). [c.324]

Расположение и интенсивность линий дебаеграммы строго индивидуальны для той или иной кристаллической фазы данного вещества. Любое изменение кристаллической структуры, например, в результате фазового перехода, меняет дебаеграмму. Наличие дефектов ущиряет линии. Часто метод Дебая-Шеррера применяют для анализа фазового состава твердых тел, которые могут содержать два и более различных вещества в кристаллической фазе. В таких случаях дебаеграмма серьезно усложняется, поскольку пики могут накладываться друг на друга. Тем не менее, рентгеновский фазовый анализ (РФА) является непременным атрибутом исследовательской кристаллографической лаборатории. Ана- [c.48]

Это основная расчетная формула в рентгеноструктурном анализе порошков по методу Дебая — Шеррера. По ней, зная диаметр цилинд- рической пленки и расстояние между симметричными линиями на ней, определяют углы скольжения, а затем, используя уравнение Вульфа — Брегга, получают ряд значений меж-плоскостных расстояний и, наконец, период решетки, если известны индексы отражающих плоскостей. [c.151]

Кристаллы экспонировали под Мо-К -рентгеновским излучением (48-72 ч) в мини-камере Дебая - Шеррера. Проявление пленки и обработку рентгенограмм проводили по стандартной методике (гл. 20, 21). Электронно-микроскопический анализ сложнее рентгеновского. Он позволяет определять элементный состав минералов и оценивать чистоту и происхождение кристаллов магнетита. Предварительное изучение кристаллов методом энергодисперсионного рентгеновского анализа дает соответствующую точку отсчета, поскольку выявляет все имеющиеся элементы и их относительные концентрации в каждой пробе (гл. 21). Для количественного анализа выбирали ключевые элементы. При исследовании тунца и черепахи мы проводили анализ на оксиды железа. В качестве образца сравнения использовали стандартный магнетит. Мы определяли также содержание оксидов редкоземельных металлов, таких как титан и марганец, которые обычно служат индикаторами загрязнений геологическим магнетитом (гл. 20, 21). Кроме того, для выяснения, насколько чрочно в препаратах тунца связан с агрегатами частиц осадок, остающийся после обработки гипохлоритом, мы проводили анализ на содержание кальция. [c.218]

Чистота полученного порошка проверяется стандартным методом Дебая-Шеррера. Почти все дифракционные линии наших образцов совпадали с линиями эталонного чистого магнетита (рис. 36.2). Размеры ячейки и мольную долю Fe2Ti04 этих магнетитовых фракций можно определить путем сравнения их дебаеграмм с дебаеграммой кремния, стандартные величины размера решетки и мольной доли которого составляют 8,39 A и 0,02 соответственно. Прежде чем приступить к изучению конечных продуктов сепарации магнетита всех образцов, нами также был изучен на ПЭМ сепарат магнетита, не обработанный дитионатом. Анализ дифрактограмм подтвердил, что преобладающая часть зерен темноцветных минералов в образцах (рис. 36.3), если не все, представлена магнетитом. Эти результаты прямых наблюдений согласуются с выводом, полученным непосредственно из магнитных измерений (Langereis, 1979 Valet, Laj, 1981). [c.487]

Впервые (1912 г.) на возможность применения рентгеновских лучей для структурного анализа кристаллов обратил внимание Ла-уэ. Дебай и Шеррер в 1916 г. предложили метод порошков , который применялся главным образом для идентификации веществ, но не для структурного анализа, о котором идет речь. И только после того, как Брэггами (Ш. Н. и . Ь.) в начале 20-х годов стал разрабатываться метод съемки монокристаллов, появилась возможность изучения этим методом и органических соединений [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология