Шприцы для ввода проб под высоким давлением

Система ввода пробы посредством шприца через самоуплотняющуюся резиновую прокладку аналогична применяющейся в газовой хроматографии. Однако при высоких давлениях такие устройства начинают давать течь. Поэтому в установках для жидкостной хроматографии в уплотняющей резину гайке делается отверстие, соответствующее диаметру иглы шприца. В этом случае резиновая прокладка выдерживает значительно большее давление. Главным достоинством ввода пробы посредством шприца является возможность подачи пробы непосредственно на насадку, что существенно уменьшает первоначальное размывание зоны вещества. Шприц позволяет легко регулировать объем вводимой пробы. Наконец, этот способ весьма прост в конструктивном отношении. Однако при достаточно высоких давлениях способ становится непригодным, так как проба через неплотности в поршне шприца может проникать в обратном направлении. [c.84]

Держать шприц двумя руками. Одной рукой (обычно левой) направить иглу в резиновую прокладку, другой (большим пальцем правой руки) приложить усилие для прокалывания резиновой прокладки и для предотвращения выталкивания поршня за счет избыточного давления в хроматографе, особенно при вводе проб большого объема (например, газовых проб), или при высоком давлении на входе в колонку В таких случаях, если не соблюсти необходимой предосторожности, поршень может быть вытолкнут из шприца. [c.237]

Прибор работает следующим образом. Насос высокого давления создает регулируемый поток элюента через колонку, помещенную в термостат. Через кран-дозатор шприцем в поток элюента вводится анализируемая проба, при этом в момент ввода пробы поток элюента перекрывают (или не перекрыва- [c.204]

Так, разделить большие количества на аналитическом хроматографе с колонкой диаметром 10—14 мм можно при увеличении продолжительности его работы, чего можно достигнуть путем автоматизации процесса ввода и сбора образца. Для этого хроматограф должен быть оснащен коллектором фракций, автоматическим устройством ввода пробы и компьютером, управляющим их работой. Для некоторых жидкостных насосов предусмотрена возможность установки специальных препаративных головок, иногда с рециклом разделенных фракций, позволяющих использовать эти насосы с колонками диаметром 20—25 мм (при производительности до 20—30 мл/мин) или 35—50 мм (до 100 мл/мин). Соответственно петлевой инжектор должен иметь достаточно широкие внутренние каналы и возможность установки петли размером до 10 мл. Конструкция и геометрия петли должны быть такими, чтобы обеспечивалось минимальное размывание образца при вводе пробы длинные петли малого диаметра без резких изменений геометрии потока предпочтительней коротких и большого диаметра. Нередко удается заметно улучшить разделение, одновременно уменьшив размывание образца при вводе пробы путем ввода пробы без инжектора, установив вместо него тройник малого Ир объема и вводя пробу вспомогательным насосом высокого ржавления, работающим короткий отрезок времени. Менее удобным способом, дающим сходный результат, является ввод больших проб на колонку шприцем с использованием инжектора с прокалываемой резиновой мембраной, или краном малого объема, однако при этом ввод пробы (из-за ограниченного давления, которое можно создать шприцем даже хорошего качества около 5 МПа для шприца емкостью 1 мл и около 1 МПа—для шприца емкостью 10 мл) осуществляют при остановке потока (выключении основного насоса). [c.60]

Хорошую разделительную способность и емкость имеют также и высокоэффективные насадочные колонки [38]. Такого рода длинная и узкая колонка с однородным носителем и малым содержанием жидкой фазы имеет рабочие характеристики, аналогичные характеристикам капиллярной колонки увеличенного диаметра. Для сравнения на рис. 8.18 приведены хроматограммы, полученные с помощью высокоэффективной насадочной колонки длиной около 20 м и диаметром около 2,5 мм и капиллярной колонки длиной около 300 м и диаметром около 0,75 мм. Время элюирования компонентов на насадочной колонке гораздо меньше времени элюирования на капиллярной колонке. Для насадочной колонки необходимы очень высокие давления на входе ( 14 атм), и это затрудняет использование каких-либо методов ввода пробы, кроме введения с помощью шприца. Высокие скорости потока газа-носителя в таких колонках затрудняют их использование в комбинированных системах газовый хроматограф — масс-спектрометр. [c.264]

В некоторых колонках заводского изготовления входное отверстие закрыто мембраной, что позволяет вводить пробы шприцем в замкнутую область непосредственно у поверхности слоя ионита, не прерывая потока буферного раствора через колонку. В аналитической жидкости хроматографии при высоких давлениях и высоких скоростях потока подвижной фазы пробу вводят в устройство для ввода с помощью многоходовых кранов и капиллярных петель различной формы (см. гл. 8). [c.278]

Возможен ВВОД небольших по объему проб (шприцем) 2. Конструкция в общем случае более проста 3. Возможно быстрое изменение объема вводимой пробы 4. Очень небольшое дополнительное размывание полосы (при вводе шприцем) 1. Возможен ВВОД проб большого объема 2. Меньшая зависимость от оператора 3. Легче автоматизируется 4. Возможен ввод пробы бьз прерывания потока даже при высоких давлениях [c.114]

Иногда для ввода пробы применяют обычные медицинские шприцы, но они не обеспечивают точности в работе и вызывают утечки из цилиндра, когда ввод в колонку производят при высоком давлении на входе. Поэтому некоторые исследователи пришли к заключению, что такой способ ввода пробы неудовлетворителен. Однако сконструированы и имеются в продаже герметичные шприцы, с помощью которых вводят очень точно объемы около [c.71]

Специальный клапан или кран перекрывает на время ввода пробы подачу растворителя. Давление на входе в колонку быстро снижается, и уже через несколько секунд может быть открыт доступ в дозирующую камеру, куда проба вводится обычным микрощприцем. После обратных переключений органов управления поток подвижной фазы по колонке восстанавливается и начинается процесс разделения. Принцип действия дозаторов такого типа изображен на рис. 5.10,6. Они могут использоваться при высоких давлениях — вплоть до 800 бар, не требуют применения специальных шприцев. [c.195]

Преимущества всех названных дозаторов заключаются в их относительной простоте изготовления и дешевизне. Однако наиболее совершенны петлевые дозаторы (рис. 5.10,в). Чаще всего применяемые дозаторы фирмы Реодайн состоят из двух взаимно пришлифованных дисков с системой каналов в них. К каналам подключаются все необходимые коммуникации подвода и отвода подвижной фазы, ввода проб и сброса растворителя, а также дозирующая петля Д. Поворотом одного диска относительно другого можно изменять взаимный порядок подключения коммуникаций. При заиолнении дозатора под высоким давлением оказываются входы , 2 и канал между ними. Входы 3—6, каналы между ними и дозирующая петля находятся при атмосферном давлении, что позволяет беспрепятственно заполнить дозирующую петлю с помощью шприца или любым другим способом. При повороте диска поток подвижной фазы вытесняет содержимое дозирующей петли в колонку. При этом исключаются погрещности ввода пробы, связанные с неверным отсчетом объема в микрошприце, так как вводимый в дозатор объем превышает объем дозирующей петли. Устройства этого типа могут работать при давлениях до 600 бар, их отличительной чертой является гибкость при решении различных задач. Так, при желании можно варьировать объем пробы, вводя в петлю не избыточное, а необходимое ее количество, отмеренное ширицем. Сама дозирующая петля может быть выполнена сменной, что позволяет одним и тем же дозатором вводить пробы от 10 мкл до 10 мл. [c.196]

Описанная Харреллом и Амосом /7 / система введения пробы в газовый хроматограф высокого давления позволяет расширить допустимый диапазон давлений. Прокладка в этой системе удерживается гайкой, в которой имеется очень маленькое, достаточное только для введения иглы отверстие, что позволяет создать максимально твердую опору сжатой прокладке. Чтобы защитить прокладку от выщелачивания элюентом, ее можно обернуть в пленку политетрафторэтилена, как предлагает Скотт и др, /8/. При такой конструкции системы ввода можно использовать прокладки и вводить пробы с помощью шприца при давлениях вплоть до примерно 100 атм. Однако в этих уело— 1ШЯХ нельзя ожидать количественного перевода образца из шприца в колонку. [c.201]

С помощью шприца образцы можно также вводить в колонки, используя разборное устройство для введения пробы. Прежде чем ввес- и пробу, поток подвижной фазы останавливают, открывают отверстие для ввода пробы и вводят образец. Приняв меры, чтобы в систему ме попал воздух, отверстие закрывают и возобновляют поток элюента. Это медленный и отнюдь не изящный метод. Поскольку для восста- ювления установившегося режима в потоке требуется некоторое время, могут возникнуть трудности при идентификации посредством изменения удерживания, а также при оценке влияния изменений в скорости элюента на характеристики колонки. Тем не менее это практи ческий метод, который, если это необходимо, можно применить в работе при чрезвычайно высоких давлениях. [c.201]

Таким образом, устройства для ввода проб - шприцы и краны -по-видимому, соответствуют современному состо гаию хроматографии в колонках. Единственно удобный и практичный способ введения пробы при очень высоких давлениях предусматривает использование кранов. Устройства для ввода пробы непрерывно совершенствуются и выпускаются все новыми и новыми фирмами. [c.203]

Ввод пробы шприц держат двумя руками. Левой рукой направляют иглу в резиновую прокладку, а указательным пальцем правой руки прикладывают усилие для ее прокалывания и предотвращения выталкивания поршня за счет избыточного давления в хроматографе, особенно при вводе проб большого объема (газовый пробы) или ири высоком давлении на входе в колонку. В противнем случае поршень может быть вытолкнут из шприца. Иглу через резиновую прокладку вводят как можно глубже в испаритель, нажимают плавно иа гюрщ ень, выжидают 1—2 с, быстро и плавно вынимают иглу, придерживая поршень пальцем. [c.45]

Ввод пробы. В системе хроматографа для ГПХ должны быть предусмотрены кран с петлей и приспособление для прямого ввода образца. Кран с петлей необходим в случае вязких образцов. Большинство полимерных образцов следует вводить в виде 0,25— 1%-ных растворов. При больших концентрациях высокая вязкость раствора приводит к увеличению перепада давления и к неизбежному уширению пика из-за вязкого течения хвостовой части пика. Типичная система колонок для определения молекулярновесового распределения методом ГПХ имеет размеры 4,8X9 мм. Таким об-)азом, объем образца колеблется в пределах от 0,25 до 2 см Лз-за больших размеров образца и высокой вязкости раствора такие образцы не могут быть введены в находящуюся под высоким давлением систему обычным микролитровым (жидкостным) шприцем. Однако при стандартной аналитической работе с небольшими молекулами (т. е. невязкими в концентрированных растворах) образцы могут быть введены обычным способом с использованием микролитрового шприца. Ввод с помощью крана с петлей — стандартный метод введения больших образцов в препаративной работе. [c.196]

Процесс жидкостной адсорбционной хромографии идет под высоким давлением. Ввод пробы в колонку, в основном, производится с помощью шприца через самоуплотняющуюся резиновую прокладку и с помощью кранов. С помощью шприца объем пробы легко регулируется и проба может быть подана непосредственно на насадку, однако при высоких давлениях метод становится непригодным из-за неплотностей в поршне шприца. Система с кранами позволяет работать при высоких давлениях и может быть автоматизирована. [c.341]

Ошибки, с вязаиные с вводом пробы, могут возникать за счет утечек, фракционирования пробы и размывания пиков. Ввод пробы представляет существенные трудности в связи с наличием высокого давления в системах жидкостных хроматографов. Методика ввода пробы в жидкостной хроматографии имеет важное значение в связи с -возможностью гидравлического разрушения слоя наполнителя колонки либо размывания пика. Различие в удельных весах анализируемой пробы и подвижной фазы может вызвать размывание пика. Фракционирование пробы в жидкостной хроматографии как источник погрешности имеет меньшее значение по сравнению с газовой хроматографией, так как не производится испарения вводимой пробы и исключено фракционирование в шприце. Размывание пиков в устройстве для ввода пробы обычно проявляется в образовании хвостов, которые приводят к частичному перекрыванию и ошибкам при детектировании пиков. [c.176]

По мере усовершенствования конструкции прибора и геометрии колонки лимитирующим фактором становится ввод пробы. Работа при высоких входных давлениях и температурах приводит к выделению летучих веществ из резиновых колпачков. Это влияет на распределение абсорбции в колонке и изменяет сигнал детектора, вызывая дрейф нулевой линии и повышенный шум. Последние факторы снижают точность измерений, особенно при использовании температурного программирования. Метод капсулирования позволяет обойтись без резиновых колпачков, но, несмотря на это преимущество, этот метод все же требует предварительного введения в капсулу проб, на подготовку которых расходуется значительное время, и выполнения многих операций вручную. Автоматизация этих ручных процессов весьма полезна. Требования к устройству для ввода пробы в аналитический хроматограф уже обсуждались. Чтобы преодолеть трудности, возникающие при вводе летучих жидкостей с помощью шприца и связанные с изменением объема вводимой пробы и селективным испарением (особенно в случае мгновенного испарения), Нерхейм [20] раз- [c.255]

Перед устройством для ввода пробы 4 в жидкостных хроматографах помещают приспособление для сглаживания пульсаций давления, чем обеспечивается постоянная скорость истока. Проба анализируемого вещества должна равномерно распределяться ио поперечному сечению колонки. Поэтому ее следует вводить точно в центр иоперечного сечения слоя сорбента. Следует следить также за тем, чтобы во время ввода пробы в поток жидкости не попали пузырьки воздуха и другие загрязнения. Чаще всего пробу вводят с помощью шприца через специальную самоуплотняющуюся мембрану. В храматографах, работающих при высоких давлениях, применяют специальные шприцы в хроматографах, работающих при средних давлениях, применяют обычные шприцы с длинными иглами. Сейчас сконструированы устройства 4 с направляющими каналами, которые точно направляют иглу шприца в центр слоя сорбента и обеспечивают плотное обжатие мембраны. Материал мембраны должен быть стойким к водным и органическим средам и не набухать. [c.77]

Системы ввода пробы. Пробы вводятся, как и в газовых хроматографах, чаще всего микрошнрицем через резиновое уплотнение до давления 3,0—3,5 МПа [19—21] (имеются шприцы фирмы Hamilton до 40 МПа). В жидкостных хроматографах предъявляются более строгие требования к прокладкам из полимерных материалов, которые не должны набухать в растворителях. В этом отношении хороши фторированные эластомеры [21]. При высоких входных давлениях пробы вводятся шприцем без резинового уплотнения при остановке потока. Без остановки потока пробы могут вводиться специальными кранами [19]. Более совершенное дозирование без резиновых уплотнений описано в работах [22, 23]. [c.201]

Пушман [39] разработал анлогичный метод, также основанный на дозировании с использованием избыточного давления. Этот метод люжно использовать в любом газовом хроматографе. В обычную линию газа-носителя газового хроматографа включают тройник, к которому присоединяют тефлоновую трубку. Другой конец ее присоединяют к металлическому крану, снабженному коническим шлифом с тонким каналом для присоединения иглы от медицинского шприца. Такое устройство позволяет поддерживать в этой части прибора более высокое давление газа-носителя, чем то, которое практически используется в анализе. Вместа обычной резиновой мембраны к узлу ввода в хроматограф присоединяется капилляр, также снабженный металлическим запорным краном. На рис. 25 показана схема установки для отбора пробы по 11ушману. [c.54]

Исходную пробу нефтяной фракции вводят шприцом в воронку трубки с молекулярным ситом. Объем пробы при содержании к-пара-финов в пределах 25—75% составляет около 1 мл, при более высоком, содержании к-парафинов — 0,5 мл, при более низком — 1,5—2 мл. Осторожно открывают кран 4 и сливаЛт пробу на верх слоя активного-молекулярного сита. Закрывают кран 4 и взвешивают трубку с молекулярным ситом и введенной пробой. Затем открывают-кран 8 и присоединяют шланг для вакуумирования. Трубку с молекулярный ситом и введенной пробой помещают в печь с определенной температурой и устанавливают необходимое давление. После охлаждения до комнатной температуры трубку с закрытыми кранами взвешивают. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология