Методы и процедура аналитического контроля

Методы и процедура аналитического контроля [c.282]

Пробоподготовка и очистка являются "узким местом" для большинства лабораторий, занимающихся химико-аналитическим контролем объектов окружающей среды к тому же они относятся к процедурам, относительно которых имеется минимум технической информации. Между тем, использование неподходящих методов подготовки и очистки проб может привести к неверным результатам. Поэтому мы старались дать четкие и детальные инструкции, основывающиеся на "предпочтительных" методах пробоподготовки, используемых в наших лабораториях. Однако это не означает, что найденные другими исследователями удачные алгоритмы анализа должны быть непременно заменены описываемыми в этой книге. Просто мы попытались продемонстрировать наиболее приемлемые и производительные методы пробоподготовки, являющейся обычно самой трудоемкой и длительной процедурой в ходе выполнения всего анализа. [c.9]

Для рассматриваемого круга методик важнейшим требованием является возможность тиражирования , т.е. воспроизведения методики с сохранением метрологических характеристик в различных лабораториях. Это накладывает весьма жесткие требования на текст методики на полноту и однозначность описания всех процедур и операций, применяемых средств измерений и других технических средств, стандартных образцов, материалов, реактивов, методов градуировки, измерения аналитического сигнала и расчета концентраций. Однако на практике полностью удовлетворительные тексты методик встречаются весьма редко и представляют скорее исключение, чем правило. В большинстве случаев текст методики используют как рекомендацию, которую корректируют, изменяют или дополняют в зависимости от квалификации персонала и материально-технического состояния лаборатории. Естественно, что эта практика приводит в ряде случаев к появлению непредвиденных источников погрешностей. Выходом из этого затруднения является включение в методику правил и процедуры оперативного контроля показателей качества результатов измерений. [c.430]

Программный модуль для идентификации аварийных источников загрязнения атмосферного воздуха, основанный на нескольких алгоритмах и методах, выбор которых зависит от типа источника загрязнения емкостный или трубопровод, мгновенный или продолжительного времени действия. Для идентификации источников мгновенных аварийных выбросов использованы графоаналитический и аналитический методы, источников продолжительного времени действия — процедуры поиска от источника и от поста контроля . [c.312]

При выборе методов и процедур, включенных в том 1 третьего издания, учитывалась их полезность для целей обеспечения качества фармацевтических препаратов. В описания методов, содержавшиеся в предыдущих изданиях, были внесены многочисленные изменения для приведения их в соответствие с достижениями в разработке новых аналитических средств. При этом, однако, принимались в расчет различные технические и экономические ограничения и выбор рекомендованных методик опирался на оптимальное решение надо надеяться, что это позволит использовать эти методики в лабораториях контроля качества лекарственных средств, находящихся в развивающихся странах. [c.9]

Цель данной книги — изложить теоретические основы и практические методы обнаружения и диагностики неполадок для инженеров, работающих в промышленности. Некоторые из методов строго обоснованы, другие более умозрительны, но, кажется, перспективны. Большая часть литературы по обнаружению неполадок и отказов содержит, по нашему мнению, аналитический аппарат, мало подходящий для обоснования контроля за нарушениями производства в условиях ненадежности измерений. Моим стремлением было представить такие количественные аспекты теории, которые полезны для инженерной практики. С этой целью, вместо того, чтобы обобщать литературные данные по приложениям в области механизмов и приборов, я показал процедуры принятия решений и проиллюстрировал их примерами из области химических установок. Эту книгу нельзя считать учебным пособием, поскольку в ней отсутствуют задачи для самостоятельного решения, однако она может быть использована и в этом качестве, если упражнения и примеры будут даны преподавателем. [c.7]

Проточно-инжекционный анализ (ПИА) является одним из наиболее автоматизированных, производительных и экспрессных методов современной аналитической химии и используется в различных областях промышленности, экологическом контроле, в фармокологии и медицине для определения содержания токсичных соединений, микрокомпонентов, интермедиатов химических превращений и т. д. Одним из основных достоинств ПИА, обеспечивающим широкое использование метода, является возможность комбинирования стадий пробоот-бора, разделения и концентрирования, способа конечного детектирования и обработки полученных результатов анализа в одном миниатюрном приборе, что позволяет существенным образом упростить проведения рутинных аналитических процедур. Целью настоящего раздела является обзор основных этапов возникновения и совершенствования ПИА, областей его применения и приборного оснащения метода. [c.251]

Механический контроль периода капания в полярографии. В большинстве современных полярографических методов используют механический контроль периода капания, а не свободное капание, обычно описываемое в связи с полярографической аппаратурой. Изучение проспектов показывает, что предложено большое число вариантов механических ударных устройств или молоточков, которые периодически ударяют по КРЭ, качают или смещают его и тем самым удаляют ртутную каплю в заданный момент времени. Во многих современных полярографических методах регулирование периода капания является составной частью эксперимента, а в других методах, хотя оно и не требуется, но обеспечивает значительное улучшение, так что регулирование периода капания используется во все большем числе аналитических полярографических работ. Использование контролирования периода капания КРЭ теперь стало стандартной процедурой, поэтому в данной книге для каждого шида полярографии рассматриваются теоретические аспекты этого приема. [c.284]

Расходы на контроль качества термореактивных смол очень велики, поэтому кроме основных требований к аналитической процедуре— воспроизводимость, точность н чувствительность — все большее значение приобретает экономичность метода, определяемая, в первую очередь, степенью автоматизации соответствующего оборудования. Сегодня в аналитической химии фенольных смол все шире используют фнзнко-химическне методы исследований гель-проникающую хроматографию (ГПХ), газовую хроматографию (ГХ), жидкостную хроматографию высокого разрешения (ЖХВР) в сочетании с системами обработки информации на ЭВМ. [c.92]

В химико-аналитической лаборатории ВНИВИ В. А. Девятниным и М. Я. Мойжес разработан метод определения никотинамида в водных ампулированных растворах, позволяющий обойтись без длительной процедуры отгонки аммиака, что представляет известные удобства для производственного контроля препаратов никотинамида, [c.168]

Созданы новые поколения атомно-эмиссионных и атомно-абсорбционных спектрометров, сканирующих и многоканальных рентгенофлуоресцентных спектрометров, масс-спектрометров, переносньгх и мобильных анализаторов различного типа и т.д. Программное обеспечение современных аналитических приборов позволяет не только управлять процедурой анализа, но и автоматизировать сам процесс разработки конкретных методик анализа, выполнять статистическую обработку получаемых результатов (с построением диаграмм контроля качества результатов анализа), обеспечивает практически неограниченный объем хранения данных, возможность использования нескольких языков, передачу информации на периферийные устройства и т.д. Столь совершенные приборы позволяют решать задачи многоэлементного анализа сложных по составу материалов с привлечением многофакторных градуировочных моделей, а высокая селективность и чувствительность новых методов анализа обеспечивает снижение пределов обнаружения многих элементов на несколько порядков по сравнению с методами АХ 60-х годов XX века. [c.4]

В работе содержатся основные сведения о вальдовских последовательных испытаниях, а также о предложенных автором планах невальдовского типа, бояее эффективных при контроле надежности й качества, включенных в государственные стандарты. Публикуется метод расчета точных параметров последовательных испытаний любого вида, точные аналитические выражения для законов распределения моментов окончания последовательной процедуры, метод определения эффективности сложных систем с учетом надежности и другие материалы, расширяющие теоретическую базу последовательного анализа. Приведены таблицы планов испытаний рассмотренных в книге типов для широкого диапазона входных величин. [c.2]

В книге рассмотрены многие теоретические вопросы по решению отмеченных проблем приведены впервые разработанные автором и опубликованные [16, 23] методы расчета точных параметров и оценочных уровней экспоненциальных и биноминальных процедур любого вида, получены вальдовские планы с уточненными критериями [17, 23], предложены и опубликованы [18, 22, 24] планы невальдовского типа, включенные под именем автора в Государственные стандарты [31, 32], превосходящие по достоверности и экономичности контроля планы любого вида. Показана возможность использования таблиц невальдовских планов для построения других стандартных планов без дополнительных расчетов [36, 37]. Впервые получены точные аналитические выражения для законов распределения моментов окончания биноминальной и экспоненциальной последовательных процедур [38, 39]. Полученному ранее закону распределения Вальда [1, 21] присущи ограничения, часто неприемлемые в прикладных задачах. [c.4]

Основное внимание в книге уделено повышению достоверности и экономичности производственного контроля надежности с учетом его особенностей. Продолжительность контроля в этом случае не может быть слишком большой (стоимость контроля, составляющая заметную часть стоимости изделия, пропорциональна продолжительности). Кроме того, не используются слишком малые значения рисков и соотношений между проверяемыми гипотезами. В самой монографии Вальда отмечается, что приближенность планов и усечение (к сожалению, в стандартах до сих пор все еще сохраняются приближенные планы и усечение) не сказывается на-ухудшении характеристик испытаний, если риски меньше 0,05 и соотношения между гипотезами меньше 1,5. Как отмечалось, такие высокие значения входных параметров при контроле надежности практически не используются. Поэтому приходится считаться с этими особенностями вальдовской модели, которые в книге названы негативными. В других областях (таких, как геофизические исследования, атмосферные и космические наблюдения и им подобные), где указанные ограничения не обязательны, применение методов Вальда может оказаться предпочтительным (проще организация испытаний). Таким образом, подробно рассмотренная модель невальдовских планов и хорошо известная модель Вальда могут сосуществовать параллельно, дополняя друг друга в зависимости от условий их применения. Другие полученные результаты, существенно углубляющие и расширяющие теоретическую базу последовательного анализа, относятся как к вальдов-ским, так и невальдовским планам любого вида. Это расчет точных параметров и оценочных уровней последовательных планов, аналитические выражения для точных законов распределения моментов окончания последовательной процедуры, реализация плана последовательного оценивания. О необходимости таких планов много упоминаний в научно-технической литературе, но пока нет ни одного реального предложения. [c.133]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология