Полярографический метод аппаратура

ГЛ, V. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА [c.184]

Селективность полярографического метода основана на различии окислительно-восстановительных потенциалов плутония и присутствующих элементов. Чувствительность зависит от вида применяемой полярографии, типа аппаратуры, и может быть охарактеризована в общем минимальной определяемой концентрацией 1-10 Л1. Точность метода может составлять 1—2%. [c.241]

Активная роль фона связана также и с тем, что при изменении его состава или концентрации могут меняться практически все переменные члены уравнения Ильковича, определяющего величину диффузионного тока. Поэтому успешное применение полярографического метода при различных анализах связано, в первую очередь, с выбором подходящего фона, на котором при правильной работе аппаратуры удается получать четкие, хорошо воспроизводимые волны восстанавливающихся веществ. Так, при полярографическом исследовании органических веществ особое внимание следует обращать на буферные свойства фона, его pH, значение которого определяет как потенциал полуволны, так и другие параметры полярографической волны. [c.16]

Для определения нитратов в агрессивных растворах, бетонах и продуктах коррозии арматуры можно применять объемный метод или полярографический метод, менее трудоемкий и обеспечивающий большую точность определения, но требующий применения специальной аппаратуры. [c.116]

В настоящей книге сделана попытка систематизировать современные методы полярографического анализа и обобщить результаты, накопленные в области разработки и внедрения в промышленность полярографической измерительной аппаратуры. [c.5]

Приведенная табл. 5 показывает, что точность определения меркаптанов титрованием солями двухвалентной меди и потенциометрическим титрованием азотнокислым серебром приблизительно одинаковая, но значительно меньшая, чем у полярографического метода. Наибольшую точность дает амперометрическое титрование азотнокислым серебром. Простота аппаратуры и высокая точность позволяют рекомендовать последний из названных методов для количественного определения меркаптанов в нефтепродуктах. [c.53]

Иногда требуется компромисс. Например, высокая точность несовместима с быстротой. Во многих случаях выбор метода зависит от аналитика. Так, колориметрический и полярографический методы могут дать примерно одну и ту же точность при работе с одинаково разбавленными растворами расход времени в каждом из способов и стоимость аппаратуры также приблизительно одинаковы. Из приведенных методов аналитик может выбрать наиболее им освоенный. [c.420]

В книге изложены основные методы анализа, применяемые в производстве промежуточных продуктов и красителей. Специальная глава посвящена полярографическому методу анализа. Подробно рассмотрены методики анализа сырья и продуктов производства, а также описана применяемая аппаратура. [c.2]

В книге описаны аппаратура, электродные процессы, условия проведения полярографического эксперимента. Систематически изложены и сопоставлены многочисленные разновидности полярографических методов, даны обоснования выбора наиболее оптимального метода для решения конкретных аналитических задач. [c.624]

В книге обобщен и систематизирован материал, отражающий достижения в развитии импульсной полярографии — одного из современных направлений полярографического метода анализа. Изложены теоретические основы импульсной полярографии, описана соответствующая аппаратура и представлены практические методики полярографического анализа органических и неорганических веществ. [c.2]

Относительно недавнее появление высококачественной трехэлектродной импульсной полярографической аппаратуры привело к значительному подъему аналитических работ, особенна в дифференциальном импульсном варианте. Нормальный импульсный метод в будущем, вероятно, будет ограничиваться использованием в специальных приложениях (например, анализ технологических процессов [30], адсорбция на стационарных, электродах и т. д.). По мнению автора, несомненно, что в конце концов дифференциальный импульсный метод станет одним из самых широко распространенных полярографических методов. Общая применимость и высокая чувствительность уже были использованы при решении аналитических задач, включающих широкую область химических исследований, как показывают работы [55—75]. [c.425]

Методы, рассмотренные в предыдущих главах, составляют, по мнению -автора, основной набор методов, которые необходимы химику-аналитику для выполнения обычного полярографического анализа. Они широко обсуждались в литературе, обеспечены относительно простой аппаратурой и основываются на вполне установленных теоретических принципах. В данной главе кратко обсуждаются другие хорошо развитые полярографические методы, либо уже нашедшие определенное аналитическое применение, либо обладающие в аналитическом аспекте достоинствами. [c.494]

Ситуация с аналоговой аппаратурой совершенно иная, так как с целью внесения поправки на фон нужно использовать подобранную пару ячеек, и, как отмечалось в некоторых предыдущих главах, аналоговая компенсация тока заряжения в таком виде для обычного анализа не рекомендуется. Перекрывающиеся волны также могут быть разрешены путем простого вычитания данных [8] или при использовании математических алгоритмов для систем, сопряженных с ЭВМ [9, 10]. Алгоритм первой из упомянутых процедур приведен на рис. 10.11. Вместо-использования устройства с положительной обратной связьЮ для уменьшения влияний омического падения напряжения iR как часто делают с аналоговым оборудованием, альтернативным методом в системах, управляемых ЭВМ, является вычисление величины омического падения напряжения и вычитание ее из необработанных данных. Очевидно, с помощью ЭВМ осуществима и оптимизация современных полярографических методов, что показано для анодной инверсионной вольтамперометрии [11]. [c.556]

Это описание полярографа, управляемого ЭВМ, показывает,, что теперь в аналитической полярографии возможны совершенно новые подходы и значительное улучшение характеристик. Кроме того, для всех полярографических методов применим компьютерный подход, и действительно в литературе есть сообщения о применении ЭВМ в переменнотоковой, импульсной, постояннотоковой с использованием приема сравнения токов, инверсионной, с быстрой разверткой напряжения полярографии, т. е. фактически во всех полярографических и вольтамперометрических методах, описанных в предыдущих главах [12—25]. Современное состояние этих методов с точки зрения химика-аналитика ставит вопрос о доступности такой техники для аналитической лаборатории. С появлением выпускаемой промышленностью недорогой аппаратуры, управляемой ЭВМ, упомянутой в начале этой главы, это теперь становится реальностью для многих лабораторий, включая и те, которые не имеют опыта по применению ЭВМ. [c.556]

Полярографический метод анализа, быстрый и точный, позволяющий определять одновременно несколько элементов нз одного раствора, требует наличия специальной аппаратуры и организации отдельной лаборатории, обеспечивающей выполнение требований охраны труда лиц, работающих со ртутью. [c.322]

Методы количественного определения стирола весьма разнообразны. Из физических методов наиболее распространенными являются определение температуры замерзания и показатели преломления мономерного стирола. Кроме того, применяют УФ-, ИК- и масс-спектроскопию, а также полярографические методы анализа [1]. В последние годы для анализа мономеров широко используется метод газовой хроматографии, позволяющий определять не только содержание мономера, ло и примесей. Физико-химические методы достаточно точны и чувствительны, но сложны, длительны и требуют специальной аппаратуры. [c.211]

Данны сборник обобщает десятилетний опыт работы сотрудников лаборатории физико-химических методов анализа, возглавляемой кандидатом химических наук Г. А. Певцовым, по определению микроколичеств элементов в различных объектах. В сборнике описаны прямые спектральные, химико-спектральные, люминесцентные, кинетические и полярографические методы анализа. Применение различных методов анализа вызвано большим числом определяемых примесей и объектов анализа, а также необходимостью контроля разработанного метода другим независимым методом. Особое внимание при разработке методик уделено их воспроизводимости и точности. Широко использованы возможности повышения чувствительности в результате совершенствования аппаратуры, изыскания принципиально новых методов, новых реактивов, применения химических и физико-химических способов концентрирования примесей. [c.9]

Я. Гейровский. Полярографический метод. Химтеорет, 1937 (226 стр.). Автор является основателем полярографического метода анализа. В его книге изложены теоретические основы метода, рассматриваются виды электровосстановления, дается объяснение максимумов . В практической части описана аппаратура, техника прове, дения полярографирования и случаи применения метода в химическом анализе и дру [c.474]

Полярографический метод анализа является экспрессным. Применение современной электронной аппаратуры позволяет использовать его для автоматического контроля производственных процессов. [c.162]

Я- Гейровский. Полярографический метод. Химтеорет, 1937, (226 стр.). Автор является основателем полярографического метода анализа. В его книге из. ложены теоретические основы метода, рассматриваются виды электровосстановления-дается объяснение максимумов . В практической части описана аппаратура, техника проведения полярографирования и случаи применения метода в химическом анализе и др. областях. Приведена полная библиография работ по полярографии с 1922 по 1937 гг. [c.488]

Как и в предыдущих изданиях, здесь не приводится описание аппаратуры читателю можно рекомендовать книгу Р. М.-Ф. Са-лихджановой и Г. И. Гинзбурга Полярографы и их эксплуатация в практическом анализе и исследованиях (М. Химия, 1988). Значительно расширена общая часть, в которой, наряду с кратким изложением принципов полярографии, более детально представлены особенности полярографического поведения органических веществ, возможности приложения рассматриваемого метода к анализу, пути повышения чувствительности, селективности метода и увеличения числа объектов, определяемых с помощью полярографического метода анализа. [c.6]

Сегатто [35] применил методику Мейтеса для точного определения цинка в стеклах Коваленко [179] привел описание аппаратуры для автоматического электролитического определения цинка и других восстанавливающихся веществ путем комбинации кулонометрических и полярографических методов. [c.69]

Малая чувствительность полярографического метода определения свинца обусловливается его высоким атомным весо м, а также применением в качестве инертного электролита (фона) разбавленной соляной кислоты. При снятии полярограммы в этой среде возникает большой остагочный так и осцилляции, искажающие волну свинца, а при низком его содержании — полностью ее маскирующие. Дополнительные искажения вносит обработка солянокислого раствора порошком железа, обычно содержащего ряд примесей которые оказывают влияние при определении малых содержаний свинца. Поэтому для полярографического определения малых количеств свинца необходимо подобрать инертный электролит такого состава, который позволил бы определять свинец, используя максимальную чувствительность полярографической аппаратуры. [c.129]

Количественное определение содержания изомеров гекса-хлорциклогексана (ГХЦГ) производится главным образом при помощи хроматографии, спектрофотометрии и полярографии. Указанные методы не являются совершенными. Хроматографический метод не обладпет достаточной точностью анализа (ошибка до 1,57о) [1] и требует длительного освоения. Спектрофотометрический метод требует дорогостоящей и дефицитной аппаратуры и, кроме того, не дает достаточной точности (ошибка до 1,5%). Эги недостатки присущи и полярографическому методу анализа. [c.356]

Во второй части представлены физико-химические и физические методы анализа электрохимические (потенциометрический, кулонометрический, полярографический и амперометрич еский методы) и оптические (спектрофотометрический и люминесцентный, метод эмиссионной фотометрии пламени). В этой части значительное место уделено сущности, теоретическим основам физико-химических и физических методов анализа, а также используемой в указанных методах аппаратуре. [c.4]

Обычно в литературе по полярографии определенное место уделяется описанию аппаратуры (как основной, так и всйомогательной), а также изложению общих принципов полярографического метода. В настоящее время нам представляется это нецелесообразным, так как уже имеется достаточно много книг, где подробно рассмотрены указанные вопросы. Среди полимерных материалов полярографическим методом изучают в основном низкомолекулярные продукты — обычные органические вещества, поэтому в книге изложены основные принципы полярографии органических соединений. Автор стремился в первую очередь с наибольшей полнотой представить известные в настоящее время работы в области полярографических определений веществ, непосредственно применяющихся при получении полимеров. По этой причине здесь не было возможности подробно рассмотреть [c.3]

Механический контроль периода капания в полярографии. В большинстве современных полярографических методов используют механический контроль периода капания, а не свободное капание, обычно описываемое в связи с полярографической аппаратурой. Изучение проспектов показывает, что предложено большое число вариантов механических ударных устройств или молоточков, которые периодически ударяют по КРЭ, качают или смещают его и тем самым удаляют ртутную каплю в заданный момент времени. Во многих современных полярографических методах регулирование периода капания является составной частью эксперимента, а в других методах, хотя оно и не требуется, но обеспечивает значительное улучшение, так что регулирование периода капания используется во все большем числе аналитических полярографических работ. Использование контролирования периода капания КРЭ теперь стало стандартной процедурой, поэтому в данной книге для каждого шида полярографии рассматриваются теоретические аспекты этого приема. [c.284]

Можно сказать, что методы с использованием приема сравнения токов или Г-фильтра по характеристикам во многих отношениях эквивалентны. В одном методе для регистрации максимальных токов используют схему сравнения и запоминания, а в другом регистрируют средние токи с помощью параллельных Г-фильтров, так что в настоящее время для регистрации этих двух типов токов имеются прекрасные электронные устройства. В будущем предпочтение может быть отдано первому методу, так как в ряде других важных полярографических методов, таких, как импульсная полярография, также нужно использовать максимальные токи. Поэтому современные тен-.денции к конструированию полифункциональных приборов могут привести к тому, что этот способ измерения станет непременной частью полярографической аппаратуры, а новая схема для усреднения токов будет вводиться не часто. Однако автор слагает, что оба эти варианта должны стать нормальными [c.336]

Как и во всех других полярографических измерениях, в переменнотоковой полярографии можно использовать устройство с двумя ячейками или аппаратуру в сочетании с ЭВМ и вычитать ток фона из измеряемого сигнала (см. гл. 4—6). Первый прием уже использовался в переменнотоковой полярографии [36, 37]. Из рис. 7.31 видно, насколько эффективно может быть выполнено вычитание тока заряжения в измерениях общего переменного тока. Как отмечалось при рассмотрении других полярографических методов, в обычной аналитической работе разностный вариант без ЭВМ использовать трудно, и в общем случае фазочувствительное определение является более предпочтительным приемом уменьщения тока заряжения. Однако, как указывают Баркер и Файрклот [37], хотя разностный вариант не может дать боль- [c.462]

Железцов [71, 72] также описал теорию и аппаратуру переменнотокового полярографического метода с амплитудно модулированным синусоидальным напряжением с нижним пределом обнаружения меньше 5-10 М для кадмия. Несмотря на то, что Железцов предлагает метод, на порядок улучшающий чувствительность метода на второй гармонике, до некоторой степени) еще преждевременно ожидать, что этот метод будет использоваться при обычном аналитическом применении полярографии. Дальнейшие замечания относительно переменнотоковых методов, использующих один сигнал очень высокой частоты, а-другой сигнал низкой частоты (с регистрацией сигнала при более низкой частоте), будут приведены в разд. 8.2. Вообще можно представить себе значительно большее число вариаций методов второго порядка, но их вероятно, можно считать скорее экзотическими. Следовательно, в литературе должны появиться, убедительные данные в значительно более широком плане, чем просто предел обнаружения кадмия, прежде чем у химика-аналитика появится интерес к использованию этих методов в своей лаборатории. [c.479]

Изучение современной литературы фактически по всем полярографическим методам показывает, что использование лабораторной ЭВМ в полярографическом анализе становится обычным. Достижения в электрохимическом приборостроении в настоящее время близко отвечают уровню развития элементов электроники. Многие функции приборов, которые прежде осуществлялись в аналоговом виде, теперь все чаще обеспечиваются цифровыми устройствами. Очевидно, самым значительным достижением является разработка микропроцессоров на интегральных схемах, которые встраиваются в аппаратуру, выпускаемую промышленностью. В сочетании с недорогими интегральными схемами памяти и цифроаналоговыми (ЦАП) и аналогоцифровыми (АЦП) преобразователями микропроцессор позволяет создавать недорогие приборы, которые обеспечивают замкнутый цикл контроля, накопления и обработки информации. Это означает, что все операции эксперимента (например, установка скорости развертки напряжения, периода капания, высоты импульса, лриращения потенциала, измерение тока или высоты пика и вычисление концентрации) выполняются под управлением ЭВМ и без вмешательства оператора. Например, в полярографии используют прибор, в котором микропроцессор управляет аналоговым потенциостатом для осуществления дифференциальной импульсной полярографии, анодной инверсионной вольтамперометрии и ряда других методов. Такие процедуры, как отбрасывание данных, полученных от плохих капель, усреднение результатов повторных измерений, вычисление высоты, пика и его положения, вычитание фона и изменение масштабов г— -кривой также выполняются под управлением микропроцессора. Некоторые особенности этих приемов показаны на рис. 10.1—10.3. [c.545]

Полярографический и спектрометрический методы unpeдeJ eнuя хрома в сточных водах. Одним из перспективных методов непрерывно-дискретного определения содержания хроматов в сточных водах является полярографический. Этот метод может быть полностью автоматизирован и использован в системах регулирования процесса очистки. При некоторой сложности аппаратуры, в связи с чем требуется обслуживающий персонал определенной квалификации, полярографический метод тем не менее достаточно перспективен, так как обладает существенным преимуществом перед потенциометрией он позволяет с высокой точностью определять непосредственно концентрации хроматов. [c.209]

Недавно были проведены измерения давления пара твердого и жидкого таллия [694] интегральным вариантом метода Кнудсена и методом Лэнгмюра. Аппаратура была аналогичной примененной для онределения давления пара алюминия, но, в отличие от нее, осуществлялся прямой нагрев эффузионной камеры. В методе Лэнгмюра был использован тот же прибор, но испарение велось из камеры без диафрагмы, заполненной металлом почти до краев. Вкладыш камеры был изготовлен из окиси бериллия, а диафрагма — из молибдена. Испаряющийся из камеры металл конденсировался на сменных приемниках, смывался с них, и количество металла определялось полярографическим методом или по радиоактивности. В последнем случае был взят металл, в котором содержался радиоактивный изотоп ТР . Для измерений использовался металл высокой чистоты (99,999%). Полученные в широком интервале давлений данные, рассчитанные в предположении моноатомности молекул в парах таллии, приведены в табл. 170. Они несколько выше данных работ [151, 394]. [c.209]

Помимо цитируемой авторами литературы описание принципов полярографического анализа, аппаратуры, возможностей и чувствительности методов и их практического применения для определения следов примесей можно найти в монографиях и обзорах [225—243].—Ярмж. ред. [c.281]