Гели методы исследования

История открытия гелия начинается с событий 1859 г., когда Р. Бунзен и Г. Кирхгоф разработали новый метод исследования — спектральный анализ, с помощью которого уже вскоре удалось открыть ряд новых элементов. [c.283]

Спектральный анализ (эмиссионный) — физический метод качественного и количественного анализа состава вещества на основе изучения спектров. Оптический С. а. характеризуется относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000—10 000°С. В качестве источников возбуждения спектров прп анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный н полуколичественныйС. а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на Эмпирической зависимости (при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе. С. а.— чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геологической разведке и др- МетодС. а. был предложен в 1859 г. Г. Кирхгофом и Р. Бунзеном. С его помощью гелий был открыт на Солнце ранее, чем на Земле. Спектроскопия инфракрасная — см. Ифракрасная спектроскопия. Спектрофотометрия (абсорбционная)—физико-химический метод исследования растворов и твердых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—iOO нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в С.,— зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. С. широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы С.—спектрофотометры. [c.125]

В дифракционных методах исследования структуры используются рентгеновские лучи, поток электронов или нейтронов с длиной волны того же порядка, что и расстояния между атомами в молекулах или между атомами, ионами и молекулами в кристаллах. Поэтому, проходя через вещество, эти лучи дифрагируют. Возникающая при этом дифракционная картина строго соответствует структуре исследуемого вещества. Рентгеновские лучи (рентгенография) чаще всего применяют для исследования структуры кристаллов, электроны (электронография) — для исследования газов и кристаллов нейтроны (нейтронография) — для исследования жидкостей и твердых гел. [c.150]

Все методы исследования с помощью просвечивающего электронного микроскопа разделяют на прямые и косвенные. При прямых методах в микроскопе исследуют непосредственно объект в виде очень тонкой пленки (среза) или мельчайших частиц (определение формы и размера частиц высокодисперсных систем, изучение структуры биологических объектов, полимеров, металлов и т. п.). При косвенных методах в микроскопе рассматривают не сам объект, а отпечаток этого объекта. Отпечаток иначе называют слепком или репликой. Метод реплик применяют для исследования рельефа различных поверхностей, а также таких объектов, как кристаллы льда или гели, которые невозможно исследовать непосредственно в микроскопе. Существенным недостатком электронной микроскопии является невозможность наблюдения образца в динамических условиях, т. е. в движении, так как препарат должен быть высушен или заменен репликой. [c.395]

В книге, состоящей из 40 глав, основное место, естественно, уделяется описанию различных методов исследования полимеров. Представлены все методы определения молекулярных весов полимеров, их молекулярновесового распределения, обсуждаются разнообразные спектральные методы, применяющиеся для анализа строения и структуры гомо- и сополимеров УФ-, ИК-, КР-спектро-скопия, эмиссионная спектроскопия, спектроскопия ЯМР, масс-спектроскопия, спектроскопия ЭПР, нейтронное рассеяние, аннигиляция позитронов. Ряд глав посвящен хроматографическим методам, таким, как газовая и жидкостная хроматография, в том числе и при высоких давлениях, тонкослойная хроматография, ионообменная хроматография, ситовая хроматография, включая гель-про-никающую хроматографию, хроматография с обращением фаз. Методы анализа структуры полимеров обсуждаются при рассмотрении электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, дифракции электронов и ряда других методов. Физические свойства полимеров оцениваются с помощью таких методов, как дилатометрия, определение температур плавления и стеклования полимеров, их электрических характеристик, анизотропии, диффузии и поверхностного натяжения. Представлены также методы исследования различных видов деструкции полимеров. [c.6]

Определение плотности различными методами дает возможность выявить ту часть пор, которые имеют сообщение с наружными поверхностями и между собой и играют весьма важную роль в процессах пропитки и фильтрации. Простота пикнометрического Метода и расчета обеспечили его широкое распространение. Для более Тонких методов исследования в качестве пикнометрических сред применяют не жидкости, а газы, в частности, гелий, который благодаря малым размерам молекул легко проникает в пустоты, близкие по размерам к молекулярным, и практически не адсорбируется на углероде при комнатных температурах. [c.31]

Волновые свойства электронов, а вместе с ними идея де Бройля нашли экспериментальное подтверждение в опытах по рассеянию и дифракции электронов, проведенных в 1927 г. в США, Великобритании и СССР. В Советском Союзе блестящие опыты по дифракции электронов были проведены в Ленинградском политехническом институте проф. П. С. Тартаковским. Впоследствии опытным путем была обнаружена дифракция нейтронов, протонов, атомов гелия, молекул водорода и других микрообъектов. В настоящее время волновые свойства материальных частиц широко применяются в методах исследования строения вещества — электронографии, нейтронографии и др. [c.37]

На рис. 10.7 показаны пределы применимости оптических методов исследования дисперсных систем. Кол.лоидные частицы проходят через бумажные фильтры, но задерживаются ультрафильтрами (мембранными фильтрами), представляющими собой гели полимеров н виде пленок. Зная радиус пор ультрафильтров, можно оценить размер коллоидных частиц. [c.298]

Косвенными методами исследования являются методы, при которых в электронном микроскопе рассматривается не сам объект, а отпечаток, полученный с этого объекта. В литературе отпечаток часто называют репликой или слепком, а метод исследования с использованием реплики — методом реплик. Косвенные методы применяют, главным образом, для исследования рельефа различных поверхностей, а также тех объектов, которые невозможно исследовать непосредственно в электронном микроскопе (например, кристаллов льда или поверхностей гелей). [c.174]

Недостатком разделения элементов по подгруппам на основании физических методов исследования является то, что для разных свойств получаются разные варианты таблицы. Так, например, по своим спектральным свойствам водород аналогичен щелочным металлам, а гелий — щелочноземельным. Поэтому оба эти элемента в таблице периодической системы в работах, посвященных спектроскопическим исследованиям химических элементов, помещаются в первой и во второй группах,где по этим свойствам им и надлежит быть. Однако нахождение гелия во второй группе при классификации, учитывающей не спектральные, а какие-либо другие физические свойства, оказывается совершенно неоправданньом. [c.274]

После 1940 г. произошел качественный скачок в разработке новых методов разделения, пригодных для разделения даже микроколичеств близких по строению веществ. Стало возможным, например, выделение минорных компонентов из экстрактов природного происхождения с помощью различных видов хроматографии, в частности, ионообменной хроматографии и гель-фильтрации. Со все возрастающей интенсивностью увеличивается число известных структур природных соединений, что обусловлено развитием спектроскопических методов исследования (УФ- и ИК-спектроскопии, спектроскопии ЯМР и масс-спектрометрии), а также рентгеноструктурного анализа. [c.342]

Используемые для повышения нефтеотдачи системы, как правило, тоже обладают неньютоновскими свойствами, которые крайне важны для их технологической эффективности. Именно благодаря неньютоновским свойствам такие системы, как растворы полимеров, глинистые суспензии и неорганические гели, нашли широкое применение в нефтяной промышленности как водоизолирующие агенты. Кроме того, для дисперсных систем изучение механических свойств является весьма удобным методом исследования протекающих процессов структурообразования и стабилизации. [c.46]

Несколько лучшее понимание природы этих испускаемых частиц, или лучей пришло с появлением магнитного метода исследования-Еще в 1899 г. было найдено, что бета-лучи отклоняются в магнитном поле, причем вид отклонения показывал, что они очень похожи на электроны с большой энергией. Одновременно первые исследования пока зали, что альфа-лучи, напротив, не чувствительны к магнитному полю. Однако, продолжая исследование излучений, Резерфорду удалось в 1903 г. показать, что в достаточно сильном магнитном поле отклоняются и альфа-частицы. Направление отклонения свидетельствовало о том, что альфа-частицы заряжены положительно, а расчет отнощения заряда к массе убедил в том, что они могут быть дважды ионизированными атомами гелия. Эта идея подтверждалась постоянным присутствием гелия в урановых рудах, а впоследствии была доказана постановкой следующего опыта. Радиоактивный образец запаивали в ампулу с достаточно тонкими стенками, сквозь которые могли проникать альфа-частицы, и ампулу помещали в ва-куумированный стеклянный сосуд. Через несколько дней в сосуде оказывалось достаточное для обнаружения спектральным методом количество гелия. [c.384]

Основу руководства составили работы, которые на протяжении ряда лет используются в учебном процессе на кафедре биохимии 1 ММИ им. И. М. Сеченова. В практикум включены работы, знакомящие студентов с современными методами исследования и проблемами биохимии, такими, как электрофорез белков в полиакриламидном геле, ионообменная хроматография белков, гель-фильтрация, изучение четвертичной структуры белков и др. Подобраны и приспособлены к условиям работы в студенческой лаборатории современные методы выделения и изучения ферментов, их количественного определения в биологических жидкостях и тканях. Авторы стремились по возможности использовать в качестве объектов изучения биологические материалы, с которыми обычно имеет дело клиническая биохимия. [c.3]

Исследование сырья и продуктов термолиза проводилось с использованием стандартных и современных аналитических методов исследования высокомолекулярных соединений остаточных фракций нефти, таких как малоугловое рентгеновское рассеяние, рентгеноструктурный анализ, гель - хроматография. [c.6]

Рассмотрим немногочисленные пока примеры приложения метода, относящиеся к области физической химии. В работе [165] описано приготовление и исследование тонких срезов лакокрасочных покрытий, позволившее определить распределение частиц красителя в лаковой пленке. Качество такого покрытия зависит от степени равномерности распределения частиц в покрытии, что можно непосредственно оценить из электронных микрофотографий. Метод срезов был с успехом применен для исследования структуры углеводородных гелей [166, 167]. Предварительно образец, например гель стеарата кальция, замораживали при помощи сухого льда и с замороженного блока получали срезы толщиной от 0,5 до 1 [х. Было показано, что гель имеет сетчатую структуру и установлено изменение этой структуры в зависимости от условий получения и обработки геля. При исследовании некоторых катализаторов были оценены размеры частиц, образующих скелет таких объектов, а также определен характер пористости катализаторов [156, 168, 169]. В последней работе было проведено сравнение эффективности методов реплик и тонких срезов и установлено, что метод срезов дает лучшие результаты при изучении сравнительно крупных пор с размерами от 0,05 до 1 Строение весьма пористых целлюлозных фильтров было изучено путем заполнения их свободного пространства осадками солей и последующего получения тонких срезов. При этом оказалось возможным зафиксировать структуру фильтров, набухших в различных жидкостях [170]. Метод тонких срезов пригоден для изучения строения синтетических волокон [171], минералов [172, 173]. Ряд работ был посвящен исследованию распределения наполнителей (прежде всего саж) в тонких срезах резин. [c.119]

Сущность метода исследования заключалась в термообработке кокса в среде гелия от 25 до 500°С и порционной подаче импульса газов десорбции через 100°С в хроматографическую систему разделения, состоящую из 2 колонок с полисорбом - I и цеолитом Х-13. Работа проводилась на хроматографе "Цвет-2". В качестве газа-но-сителя применялся гелий после тщательной очистки и осушки. [c.124]

Спектрофотометрия в УФ-области является удобным методом исследования равновесия реакции гидратации альдегидов и кетонов и, следовательно, может служить косвенным методом определения количества гидратной воды. Карбонилсодержащие соединения поглощают в области длин волн 270—300 нм. В присутствии воды они обычно образуют соответствующие гел-диолы [c.369]

При определении состава и строения П. с. широко используют физич. методы исследования — УФ-, ИК-и ЯМР-спектроскопию, вискозиметрию, рентгенографию, дифференциальный термич. анализ, рефрактометрию, гель-хроматографию, двойное лучепреломление, осмометрию, светорассеяние и ультрацентрифугирование в градиенте плотности, а также различные методы исследования физико-механич. свойств. Для получения подробной информации о строении и структуре П. с. целесообразно применение комплекса химич. и физич. методов при обязательном использовании сведений, полученных в процессе синтеза и выделения П. с. См. также Идентификация. [c.102]

Металлические криостаты для оптических и спектральных исследований при температурах жидкого водорода и жидкого гелия позволяют применять микропроекционные методы исследования [290]. В этих [c.367]

Обитая структура. Общую структуру смазки нельзя рассматривать отдельно от микроструктуры, но некоторые методы исследования, естественно, в большей мере затрагивают общую структуру геля и взаимосвязи между загустителем и маслом. Некоторые особенности гелей мыло — масло иногда пытаются объяснить адсорбцией масла на кристаллитах мыла однако адсорбция не может играть важной роли, так как при концентрации мыла около 10% на нем может адсорбироваться менее 10% масла. [c.155]

Томасом [198] описан оригинальный и остроумный метод исследования реакций в твердом состоянии, когда два реагирующих вещества конденсируются чередующимися слоями на вращающемся криостате, а за ходом реакции можно следить при помощи спектроскопа. Регулируя скорость вращения, можно изменять толщину слоя реагирующего вещества от доли мономолекулярного слоя до нескольких мономолекулярных слоев, так что полученные результаты можно связать с зависимостью скорости процесса от диффузии. Этот метод был недавно использован [130] при изучении реакции алкилгалогенидов с натрием, причем было найдено, что при их взаимодействии з большом количестве возникают свободные радикалы при температуре жидкого гелия. [c.283]

Природа химических связей в твердом веществе, подвергаемом радиолизу, определяет характер их разрыва под действием излучения. В веществах с ковалентными связями при радиолизе образуются свободные радикалы, которые до сих пор еще мало изучены. Основным методом исследования радиационно-химических превращений в таких веществах служит метод ЭПР. Существенным условием подобных исследований является проведение как облучения, так и измерения при достаточно низкой температуре, вплоть до температуры жидкого гелия ( — 4°К). Только в таких условиях в результате облучения устанавливаются стационарные концентрации свободных радикалов, допускающие количественное их определение. [c.312]

Взаимодействие всех минералов, содержащихся в зерне цемента, с водой начинается мгновенно и одновременно, однако преобладает гидратация алюминатной и ферритной фаз и их взаимодействие с гипсом. По крайней мере часть образовавшихся продуктов гидратации откладывается на поверхности клинкерных зерен. Оболочки из сульфоалюмината кальция, который образуется на глиноземсодержащих участках поверхности, и гидраты силикатов кальция первоначально состоят из частиц коллоидных размеров и замедляют дальнейшую гидратацию. Позднее гель, окружающий частицы, становится все более гомогенным. Гидратация силикатов в цементе первоначально замедляется защитными оболочками сильнее, чем алюминатов, однако спустя несколько часов образование гидросиликатов резко усиливается и обеспечивает схватывание и твердение цемента. Дальнейшая гидратация регулируется диффузией. Относительно вклада индивидуальных гидратных фаз в структурномеханические характеристики развивающейся в цементном тесте структуры до сих пор известно немного, прежде всего потому, что отсутствуют комплексные исследования гидратации и кинетики формирования структуры в суспензии, состоящей из взвешенных частиц цемента в воде и постепенно переходящей из пластичного в полутвердое состояние. Особенно скудны сведения о раннем периоде структурообразования, в течение которого большинство исследователей не уловило заметных изменений структурно-механических свойств дисперсии вплоть до наступления схватывания цементного теста. Это подробно обсуждалось в предыдущей главе. Применение ультразвуковых методов исследования также не позволило вы- [c.104]

В книге изложены основы теории, методы расчета, принципы конструирования и методы исследования низкотемпературных поршневых детандеров низкого, среднего и высокого давления для расширения воздуха, азота, водорода и гелия. Рассмотрены конструкции детандеров в целом и их отдельных узлов. Изложены методы расчета узлов и элеуентов, характерных для поршневых детандеров. [c.183]

Методы селективной диффузии через мембраны и капилляры используют высокую проникающую способность гелия. Методы выделения гелия с применением мембранной технологии менее энергоемки, особенно при небольшом содержании гелия. Для применения на практике мембраны должны обладать высокой абсолютной проницаемостью для гелия и высокой селективностью, быть химически и физически стабильными, обла-дааь высокой прочностью и не иметь дефектов в виде микропор. Именно в этих направлениях проводятся широкие исследования для разработки и совершенствования мембранной технологии. В настоящее время за рубежом мембранные технологии нашли широкое применение. У нас эти процессы находятся в стадии опытных и опытно-промышленных испытаний. [c.159]

Применив современные методы исследования пористой структуры адсорбентов, Слинякова и Неймарк [122] установили, что промывка щелочного геля подкисленной водой, в отличие от щелочной, формирует силикагель с высокоразвитой удельной поверхностью. Как видно из табл. 5 и рис. 6, полученные образцы обладают близкими величинами объемов пор, но разным характером распределения их по величинам эффективных радиусов. Изотермы адсорбции паров метилового спирта на силикагелях, полученных из гелей, промытых подкисленной водой, расположены выше в области низких относительных давлений адсор- [c.34]

Разрешающая способность электрофоретических методов исследования значительно повысилась благодаря использованию в качестве поддерживающих сред таких носителей, как гель сефадекса, крахмальцый, агар агаровын или полиакриламидный гель. [c.219]

Расходы на контроль качества термореактивных смол очень велики, поэтому кроме основных требований к аналитической процедуре— воспроизводимость, точность н чувствительность — все большее значение приобретает экономичность метода, определяемая, в первую очередь, степенью автоматизации соответствующего оборудования. Сегодня в аналитической химии фенольных смол все шире используют фнзнко-химическне методы исследований гель-проникающую хроматографию (ГПХ), газовую хроматографию (ГХ), жидкостную хроматографию высокого разрешения (ЖХВР) в сочетании с системами обработки информации на ЭВМ. [c.92]

Так как на гель-хроматограммах отражаются все изменения ММР, связанные с глубиной полимеризации, метод может быть использован для исследования кинетики реакций, протекающих по радикальному или ионному механизму. При этом либо устанавливают взаимосвязи между молекулярными характеристиками и свойствами полимера, либо определяют вид кинетической схемы полимеризации и вычисляют констарггы элементарных реакций. В этой связи применение нашли два основных метода исследования [c.114]

В последние годы развиты методы создания нанокомпозитов на основе покрытия и заполнения нанопор в подложках керамического типа. Один из таких методов - золь-гель метод был рассмотрен ранее. Основная идея, стоящая за этими исследованиями - использование большой внутренней поверхности керамики как шаблона для создания по-лупроводниковьк гетеропереходов с экстремально большой площадью. [c.171]

В 1905 г. Бекхольд, наслоив козью сыворотку на смешанную с желатиной кроличью антисыворотку к белкам козы, наблюдал в геле образование двух полос преципитации. Иммунологическая природа этого коллоидно-химического явления была раскрыта лишь спустя несколько десятилетий. На основе реакции преципитации в геле был разработан ряд новых методов исследования, которые не только позволили охарактеризовать иммунологические свойства белков, но и открыли новые перспективы их углубленного анализа. [c.18]

Проблема гомогенности белков в свое время решалась относительно просто с помощью традиционных методов анализа. Препарат считали гомогенным, если он не делился на фракции при электрофорезе или при ультрацентрифугировании. В настоящее время эти критерии гомогенности утратили свое значение. В нашем распоряжении появились более чувствительные методы исследования и стали обязательными более строгие показатели гомогенности. Ионообменная хроматография и электрофорез в геле являются сейчас наиболее чувствительными методами выявления так называемой микрогетерогенности белковых препаратов, какова бы ни была ее природа. Термин микрогетерогенность предложили Синг [82] в 1943 г. и Колвин с сотр. [6] в 1954 г. Из методов электрофореза в геле наиболее чувствительным для анализа микрогетерогенности белков оказался вертикальный диск-электрофорез. При использовании этого метода требуются весьма малые количества необходимого для исследования материала, с его помощью можно одновременно анализировать большое число образцов и к тому же он отличается высокой разрешающей способностью. Диск-электрофорезом можно обнаружить микрогетерогенность препарата даже в том случае, [c.31]

Наиболее изящный метод определения величины частиц коллоидных систем заключается в использовании дифракции рентгеновских лучей, падающих под малыми углами, и в переносе на силикаты методов исследования целлюлозы . Эта теория несколько отличается при применении ее к системам с плотно упакованными частицами, имеющими лишь малые межчастичные свободные пространства, и к разбавленным коллоидным золям . Шал, Элкин и Росс показали, что такой метод можно применять к кремнезему или к смесям гелей кремнезема и глинозема для определения их пористости, что важно как мера адсорбции газа при низкой температуре (см. С. I, 7 и ниже) и для явлений капиллярной конденсации (см. А. III, 155 и ниже). Эта особая область применения методов дифракции рентгеновских лучей до сих пор интенсивно развивается, и в ней заложены перспективы для решения проблем, связанных с изучением силикатов, особенно систем вода — глина и подобных материалов, обладающих высокой активной поверхностью. Для практического применения метода малых углов прибор с двумя кристаллами, описанный Фаикухеном и Еллине-ком2, может оказаться особенно полезным он имеет две отражающие кальцитовые пластинки на пути для резко сфокусированного главного рентгеновского луча. Эти авторы изучали у-глинозем, нагретый при различных тем- [c.273]

С, поэтому он хорошо деформируется вхолодную, однако при этом сильно упрочняется. Например, холодный наклеп 90 % приводит к росту временного сопротивления разрыву от 200 до 400 МПа, тогда как относительное удлинение резко снижается после первых 10 % деформации и составляет лишь 10—12 %. Для снижения наклепа целесообразно применение промежуточных отжигов, которые кратковременно проводятся при 800—1000 °С. Отжиг лучше всего проводить в атмосфере гелия или аргона. Отжиг без инертной среды проводить нельзя, т. к. кислород воздуха, взаимодействуя с адсорбированным водородом, приводит к образованию раковин. Максимум пластичности палладия соответствует температуре 500 °С, однако, если металл долго выдерживать при этой температуре, его пластичность снижается из-за взаимодействия с кислородом воздуха. Температура рекристаллизации пал-лад1 я зависит от чистоты, степени и скорости предварительной деформации, метода исследования и составляет 300—450 °С, При назначении режимов обработки следует учесть, чго при температурах 25 и 250°С палладий склонен к деформационному старению. [c.508]

Малоугловое Р. с. полимерами появляется при преимущественном Р. с. в области малых углов (до 30 ). Для него характерно образование диффузных пятен (оптич. неоднородности не имеют четких границ) или специфич. дифракционных картин четырехлепестковых симметричных (для сферолитов), колец и рефлексов (для жидких кристаллов блоксополимеров). Малоугловое Р. с.— метод исследования кинетики образования, размеров (и формы) зародышей и надмолекулярных образований при кристаллизации, их деформации и разрушения при ориентации волокон и пленок оно используется также при изучении образования долгоживущих ассоциатов и молекулярных комплексов в р-рах, реальных сеток в гелях, при исследовании фазовой сегрегации (микросинерезиса) при определении размеров монокристаллов полимеров в их взвесях, их полидисперсности и агрегации. [c.250]

Сочетание тонкослойных электрофореза и гель-фильтрации служит удобным методом исследования труднодоступных объектов, поскольку таким способом можно анализировать образцы, содержащие 10—50 мкг белка. При анализе этим методом лио-филизованные препараты гормона роста человека [50] оказались явно гетерогенными (рис. 6). Портер и сотр. [73] применяли двухмерное разделение в тонком слое сефадекса 0-150 при исследовании связывания гепарина белками плазмы было [c.269]