Опыты с хлористым ацетилом

II. Повторяют опыт с заменой хлористого ацетила уксусным ангидридом. В присутствии спирта наблюдается повышение температуры смеси. Для окончания реакции смесь нагревают. При разбавлении водой можно обнаружить запах образовавшегося эфира. Продукт реакции выделяют и определяют его физические константы. [c.527]

В мерную колбу емкостью 250 мл с притертой стеклянной пробкой, содержащую 10 мл 0,2—0,5 М раствора хлористого ацетила в четыреххлористом углероде или толуоле, осторожно приливают 5 мл обезвоженного пиридина. Затем вносят навеску образца, содержащую около 20 мг (1,1 ммоль) или 50 мг (2,8 ммоль) воды (при использовании 0,2 или 0,5 М раствора хлористого ацетила, соответственно). Пробу и холостой опыт оставляют на 15 мин при комнатной температуре, затем в обе колбы приливают по 5 мл очищенного анилина и титруют полученные смеси 0,1—0,25 н. спиртовым раствором гидроксида калия. Для каждой партии реагента по анализам чистой воды получают поправочный коэффициент. Полученные этим методом результаты анализов различных веществ представлены в табл. 2-1. [c.41]

Сложные эфиры уксусной кислоты получаются в процессе опытов. Хлористый ацетил и уксусный ангидрид следует иметь готовыми. Константы этих соединений приведены в табл. 7. Опыты с жирами проводятся с обычными, легко доступными природными продуктами. Для опытов с мылом наиболее п 5и-годно мыло, полученное самим работающим (опыты 99 и 100). Омыление метилметакрилата — см. опыт 262. [c.155]

Б. К 1 Л1Л этилового спирта понемногу приливают равный объём хлористого ацетила при взбалтывании и охлаждении в холодной воде. Затем, продолжая взбалтывать и охлаждать, добавляют 2 мл воды и осторожно нейтрализуют кислую жидкость щелочью до слабощелочной реакции на лакмус. Появляется приятный запах уксусноэтилового эфира, и на поверхности всплывает слой его. Если эфир не отслаивается, его высаливают, добавляя к смеси поваренную соль (в порошке) до насыщения (ср. опыт 38). [c.158]

В отличие от хлористого ацетила (ср. опыт 96), хлористый бензоил, как и хлорангидриды высших кислот жирного ряда, гидролизуется водой весьма медленно. [c.256]

К раствору сульфоксида (0,1—1 ммоль) в уксусной кислоте прибавляют иодистый калий и хлористый ацетил, через некоторое время смесь разбавляют 1 М соляной кислотой и титруют иод гипосульфитом для контроля необходимо проводить слепой опыт. [c.31]

Сначала хлористый ацетил падает на дно стакана в виде тяжелых маслянистых капель, но вскоре начинается бурная реакция гидролиза, протекающая с выделением тепла, и вода в стакане закипает. (Опыт рекомендуется проводить в вытяжном шкафу.) [c.187]

Хлористый бензоил менее энергично вступает в реакции, чем хлористый ацетил (см. опыт 96 и пояснение к нему), так как уменьшение электронной плотности на углероде, связанном с кислородом и хлором, частично компенсируется сдвигом к нему я-электронов бензольного ядра. Водой хлористый бензоил, как и хлорангидриды высших кислот жирного ряда, гидролизуется весьма медленно (см. также опыт 196). [c.230]

Опыт № 95. Получение хлористого ацетила [c.88]

Опыт № 96. Гидролиз хлористого ацетила [c.89]

Если вместо уксусного ангидрида взять хлористый ацетил, выход уменьшается вдвое (см. следующий опыт). [c.161]

Опыт 137. Взаимодействие хлористого ацетила [c.106]

Опыт 138. Взаимодействие хлористого ацетила со спиртом [c.106]

Опыт 124. Взаимодействие хлористого ацетила с водой [c.98]

Когда весь хлористый ацетил прореагирует, уксусноэтиловый эфир легко обнаруживается по запаху. Опыт может служить подтверждением структурной формулы эфира. [c.206]

Реакция с хлористым ацетилом. Опыт проводился в аналогичных условиях, в реакцию взято 5,4 г (1 моль) аллилового эфира и 2,65 г (1 моль) хлористого ацетила. В результате было получено около 1 г жидкости т. пл. 139—142°/8 мм. [c.375]

Второй опыт отличался от первого только тем, что пары обоих веществ проходили сквозь длинную трубку, согнутую несколько раз и помещенную в масляной бане. Баня нагревалась сначала до 150°, потом до 170° и, наконец, до 200°. Во все время из отводящей трубки приемника, охлажденного до 0°, выходили неизмененный фосген и пары цинкметила. В приемнике опять собралась жидкость это был цинкметил, из которого за ночь выделилось, несколько известного кристаллического соединения. Соединение это могло, правда, произойти на счет хлористого ацетила, образовав- [c.242]

НИИ содержание эфира (или спирта) вычисляется по разности между взятым количеством хлористого 3,5-динитробензоила и найденным после реакции. В этом случае контрольный опыт необходим. Метод позволяет определять первичные и вторичные спирты, фенолы, гидроксильные группы сахаров и некоторые оксимы. При определении фенолов необходимо пользоваться визуальным титрованием. Время реакции для первичных спиртов — 20 мин, для вторичных — 1—2 ч. При длительном стоянии реагируют количественно и некоторые третичные спирты, например для определения склареола требуется 96 ч. Альдегиды и кетоны мешают определению, если содержание их в анализируемой смеси превышает 40% по отношению к содержанию спирта метод непригоден в присутствии ацет-амида, сукцинамида, бензоина. [c.43]

Образовавшийся хлористый ацетил (см. уравн. 5). реагаруя с новыми количествами уксусной кислоты по уравнению (3), опять переводит ее в уксусный ангидрид, легче хлорирующийся, чем сама уксусная кислота. Таким образом переносителем хлора является не фосфор, а образующийся через его посредство хлористый ацетил. Поэтому реакция проходит с тем же успехом, если вместо фосфора прибавлять готовый хл фистый ацетил. [c.78]

Опыт, имеющийся в области органического синтеза, заставляет, вероятно, некоторых исследователей предпочесть в качестве ацилирующего агента хлористый ацетил [см. уравнение (28)] вместо уксусного ангидрида. Существует несколько макрометодик определения гидроксильной функции с помощью хлористого ацетила. Каппельмейер и Мостерт ое утверждают, что для определения гидроксильного числа в смолах лучше всего растворять образец в толуоле, ацетилировать его раствором хлористого ацетила в пиридине, добавлять воду и этанол и титровать спиртовым раствором гидроокиси калия. Однако хлористый ацетил, по-видимому, не удается применять в масштабе меньшем, чем полумикрометоды. Высокая летучесть хлористого ацетила существенно ограничивает его применимость для микроанализа. В этих случаях можно обратиться к методикам, предложенным Лакруа а также Кепнером и Веб-бом [c.177]

Еще в 1894 г. Кондаков обнаружил, что хлористый ацетил реагирует с олефинами в присутствии хлористого алюминия. При этом сначала образуются хлоркетоны, которые очень нестойки и легко переходят в ненасыщенные кетопы, отщепляя хлористый водород [229]. Оп также нашел, что в реакцию с олефинами вступает в присутствии безводного хлористого цинка уксусный ангидрид, в результате чего непосредственно получаются ненасыщенные кетопы, например, окись мезитила из уксусного ангидрида и изобутилена. Из диизобутилена, уксусного ангидрида и безводного хлористого ципка получают с хорошими выходами 4,4,6-триметилгептеп-3-он-2 [230]. Согласно Уитмору и сотрудникам [231] эту реакцию можно использовать как общий метод синтеза ненасыщенных кетонов. [c.504]

Опыт приготовления уксуснокислого третичного бутила действием хлористого ацетила на тримэфилкарбинол не был удачен вследствие одновременного образования хлористого тримэфилкарбинола. Образование это объясняется легкостью, с которой тримэфилкарбинол дает свои галоид-ангидриды. [c.186]

Реакция СзН 70)зТ1С5И5 с хлористым ацетилом при соотношении реагентов 1 3. Опыт проведен подобно предыдущему. К 2 г (0,007 моля) (СзН70)зТ1С5Н5 в 20 мл петролейного эфира прилит раствор 2,2 г (0,028 моля) хлористого ацетила ъ 5 мл петролейного эфира. Выход продукта количественный т. пл. 207—208° С (из ксилола). Литературные данные [9] т. пл. 145,5-147° С [8] т. пл. 185° С. [c.489]

Опыт был повторен с теми же исходными количествами трихлор-фосфазосуль-фон-арилов. Выпавший при прибавлении кислоты осадок был отсосан, и фильтрат был. перегнан с колонкой. Фракции с т. кип. 51—53°, т. е. хлористого ацетила при реакции с трихлор-фосфазосульфон-фенилом получено 1.05 г, т. е. 44.6%. с о-толилом 0.7 г, т. е. 29.8% с л-толилом 0.94 г, т. е. 40.0%, и с а-нафтилом 0.71 г, т. е. 30.2%. [c.1053]

Грэбе и Хаас [473] ацетилировали аценафтен. Опи нагревали 10 частей аценафтена, 70—80 частей сероуглерода и около 7 частей хлористого ацети,ла с обратным холодильн10<0м на водяной бане затем в течение часа—полутора добавлялось постепенно 10 частей хлористого алюминия. [c.284]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология