Опыт холостой приготовление

Титр приготовленного раствора устанавливают следующим образом. В склянку объемом 100—1200 мл с притертой пробкой вносят 2,5 мл НС1 (1 9), 50 мл 0,05 н. раствора йода и добавляют приготовленный раствор сульфида до верха склянки. После 10 мин выдерживания в темном месте титруют избыток йода 0,05 и. раствором тиосульфата. Аналогично ставят холостой опыт с йодом, прибавляя в склянку вместо раствора сульфида дистиллированную воду. [c.205]

Коллектор примесей должен отвечать ряду требований, из которых наиболее важные — устойчивость при хранении простой эмиссионный спектр элементов, входящих в его состав возможность приготовления стандартов чистота по определяемым примесям, т. е. минимальный холостой опыт. В некоторых случаях таким условиям отвечает соединение основного компонента. Однако для улучшения пределов обнаружения основу лучше отделять и [c.196]

Содержание ртути определяют, сравнивая интенсивность окраски суспензии или отстоявшегося осадка в испытуемом растворе и в одновременно приготовленной шкале. По ходу анализа ведут холостой опыт. [c.146]

По окончании выделения водорода (30—60 мин.) из прибора извлекают кружок бумаги с образовавшимся окрашенным пятном и сравнивают его с приготовленной серией стандартов, содержащих 0,5 1 2 3 и 5 мкг As. Одновременно проводят холостой опыт. [c.63]

Так как раствор соли гидроксиламина имеет кислую реакцию, то по приготовлении определяют его кислотность. Для этого следует брать те количества раствора соли гидроксиламина и дистиллированной воды, какие применяются при анализе (холостой опыт). Это необходимо особенно при малых количествах альдегида, так как дистиллированная вода по отношению к данному индикатору не нейтральна. Кроме того, при проведении холостого опыта учитывают возможную ошибку прп титровании до появления зеленой окраски. [c.91]

После нейтрализации в пробу вводят 0,2 мл бромной воды, перемешивают и удаляют избыток брома, прибавляя 0.2 мл раствора арсенитной кислоты. После перемешивания из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0,6 мл гидрохлорида бензидина. После перемешивания через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. Одновременно проводят холостой опыт с 2 мл дистиллированной воды и всеми реактивами. Для построения калибровочного графика все указанные выше реактивы приливают к стандартным растворам цианида калия, приготовленным разбавлением исходного стандартного раствора так, чтобы в 2 мл раствора содержалось 0,05—2 мкг N, и измеряют оптическую плотность. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность — концентрация цианид-ионов [c.415]

Для анализа п-нитроанилина навеску его растворяют в разбавленной соляной кислоте и устанавливают в мерной колбе заданный объем. Затем пипеткой отбирают пробу приготовленного раствора, помещают ее в колбу для титрования и анализируют. Параллельно выполняют холостой опыт. [c.188]

Во второй ряд стаканов емкостью 50 мл отмеривают (лучше из автоматической бюретки) по 10 мл 90%-ной серной кислоты. После этого раствор из первого стакана переливают в соответствующий ему стакан с кислотой. Для полного смешения жидкость переливают из стакана в стакан от трех до пяти раз. Этот процесс повторяют со всеми приготовленными стандартными растворами и пробами. Число переливаний должно быть для всего ряда растворов одинаковым, и вся операция должна быть проведена быстро. Стаканы со стандартными растворами и пробами ставят в темное место на 10 1 мин для возникновения окраски. Параллельно проводят холостой опыт с 10 мл дистиллированной воды. [c.147]

В несколько колб наливают по 15 жл приготовленных стандартных растворов, прибавляют по 10 мл свежеприготовленного реактива и через 30 мин измеряют оптическую плотность. Вводят поправку на холостой опыт и строят график зависимости оптической плотности от концентрации сульфит-ионов. [c.192]

Калибровочная кривая для варианта Б. В делительные воронки емкостью 250 мл помещают 0 1,0 2,5 5,0 10,0 15,0 20,0 . , . 50,0 мл стандартного раствора II и доводят до 150 мл дистиллированной водой. В приготовленных таким образом стандартных растворах содержание фенола отвечает концентрациям 0,002 0,005 , . 0,050 мг фенола в 1 л. Концентрацию фенола определяют по варианту Б. Стандартные растворы не перегоняют. В найденные -значения оптической плотности вводят поправку на холостой опыт и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация фенола. [c.322]

Отгонку заканчивают, когда в перегонной колбе останется меньше первоначального объема жидкости. Затем отъединяют приемник, вливают в него несколько капель раствора бромфенолового синего или метилового красного и титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до изменения окраски индикатора, пользуясь свидетелем , для приготовления которого к такому же объему дистиллированной воды, освобожденной кипячением от двуокиси углерода, прибавляют те же количества раствора борной кислоты и индикатора, какие были введены в приемник при анализе пробы. Проводят холостой опыт со всеми приме-ленными в анализе реактивами. [c.61]

Если требуется повышенная точность определения, мешаю-,щее влияние органических и минеральных веществ учитывают проводя холостой опыт. Пробу, предназначенную для холостого опыта, отбирают одновременно с анализируемой пробой. В пробе воды фиксируют кислород прибавлением 2 мл раствора сульфата марганца (II) п 2 мл раствора едкого кали с добавлением йодида и азида ( приготовление см. стр. 76). В кислородную склянку при проведении холостого опыта прибавляют только 2 мл раствора едкого кали с добавлением йодида и азида. Затем анализируемую пробу и раствор холостого опыта обрабатывают в соответствии с вариантом Б, причем соблюдают указанные условия и в отношении времени. В случае выделения в холостой пробе йода после под-кисления и прибавления раствора йодида его титруют тиосульфатом. Расход тиосульфата пересчитывают на кислород и выражают в миллиграммах на 1 л, так же как и при определении кислорода (из объема кислородной склянки вычитают 2 мл). Результат холостого опыта вычитают из результата определения. [c.74]

Перемешивая смесь, на холоду добавляют в нее il мл 1 н. раствора азотной кислоты я 5 мл раствора гексанитрокобальтиата, после чего оставляют ее стоять точно 2 ч. Выпавший осадок выделяют центрифугированием в течение 10 мин и осторожно сливают прозрачную жидкость. В пробирку с осадком приливают 15 мл примерно 0,01 н. раствора азотной кислоты и хорошо перемешивают смесь. Повторяют центрифугирование и сливают прозрачный раствор. Добавляют, перемешивая смесь, 10 мл раствора бихромата калия и 5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. Параллельно проводят холостое определение с дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность, вводят поправку на холостой опыт с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание калия или же сравнивают интенсивность окраски с серией приготовленных таким же методом стандартов в цилиндрах Несслера. [c.112]

Перед каждой серией анализов производится контрольное определение кислорода в реактивах (холостой опыт). Для максимальной чувствительности метода желательно, чтобы оптическая плотность холостого опыта была как можно ниже. Этого можно добиться тщательным приготовлением растворов. [c.151]

Ход определения. Контрольный раствор бихромата калия количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают. В колбу для титрования наливают пипеткой 2,0 мл приготовленного раствора К2СГ2О7 и добавляют из специальной микробюретки 4,0 мл подкисленного раствора соли Мора и титруют рабочим раствором КМПО4, как в работе 34. Титрование проводят не менее четырех раз. Затем проводят холостой опыт. В колбу для титрования наливают из микробюретки 4,0 мл подкисленного раствора соли Мора и титруют раствором КМПО4. Титрование также проводят не менее четырех раз. Результаты титрования записывают в таблицу по форме [c.141]

Карбонат кальция лучше всего приготовлять из чистого кальцита растворением его в соляной кислоте, осаждением чистым карбонатом аммония и аммиаком и тщательным промыванием горячей водой. После, высушивания его следует хранить в хорошо закрытой банке, отдельно от хлорида аммония. Полученный таким способом карбонат кальция никогда не бывает совершенно свободным от хлоридов щелочных металлов. Поэтому их надо раз навсегда определить, проведя с приготовленным препаратом холостой опыт, чтобы можно было вносить соответствующую поправку в результаты анализа. 8 г карбоната кальция содержат обычно от 0,0012 до 0,0016 г хлоридов щелочных металлов, главным образом хлорида натрия, если во время всего определения применялась платиновая посуда. Это количество может быть снижено наполовину очень длительным промыванием осажденного карбоната. [c.1006]

Готовят две одинаковые навески пробы, растворяя их в небольших стаканчиках. Полученные растворы переносят в мерные колбы. В одной колбе объем раствора доводят водой до метки, а к раствору пробы в другой колбе прибавляют известное количество стандартного раствора определяемого элемента Са и объем раствора доводят до метки водой. Затем измеряют оптические плотности приготовленных четырех растворов, т. е. растворителя (холостой опыт), растворителя с добавкой Са, раствора образца по абсорбционной линии, раствора образца по непоглощаемой линии для исключения фона и раствора образца, содержащего стандартную добавку. [c.255]

Приготовление эталонов определяемых примесей. Эталоны примесей получают введением в растворы препарата, не содержащего определяемых элементов и соответствующих рассчитанных количеств примесей, после чего растворы подвергают вышеописанной обработке. Для учета возможных загрязнений, вносимых в пробу из реактивов, употребляемых при анализе, проводят холостой опыт. [c.71]

Обрабатывают каждый из данных растворов сразу же после приготовления тем-же методом, что и порцию, используемую для определения. Аналогично следует проводить обработку раствора (холостой опыт), в котором стандартный раствор ртути заменен водой. Измеряют высоту пика в сантиметрах или площадь в квадратных сантиметрах и строят градуировочный график. [c.272]

Приготовление шкалы стандартных растворов. Раствор мышьяковистого ангидрида в количестве 0,5 1,2 жл и т. д. поме-ш,ают в мерные колбы емкостью 200 мл, добавляют по 15 мл 0,02-н. раствора йода и оставляют стоять 1 ч. Затем разбавляют водой до 200 мл, перемешивают, отбирают 20. шл от каждой колбы в мерные колбы емкостью 25 мл и вводят реактивы, указанные в ходе анализа. Параллельно с определением мышьяка в образцах необходимо вести также холостой опыт. [c.63]

Приготовление стандартов. В колориметрические пробирки отмеривают стандартный раствор меди в количестве 0,00 0,05 0,10 0,20 0,30 мкг меди. Добавляют воды до 0,5 мл, приливают по 0,1 мл соляной кислоты, 0,5 мл 0,005%-ного раствора дитизона. Закрывают пробирки пробками и взбалтывают 1 мин. Дают слоям разделиться и приступают к колориметрированию. При колориметрировании сравнение ведут не по интенсивности, а по оттенкам окрасок. Через все стадии анализа необходимо проводить холостой опыт. [c.143]

Приготовление стандартов. В колориметрические пробирки отбирают раствор никеля в коли-честве 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 мкг. Приливают воду до объема 0,6 мл и добавляют по 0,1 мл аммиака, раствора диметилглиоксима и бромной воды, перемешивая после каждого добавления. Через 15 мин шкала готова для колориметрирования. Через все стадии анализа проводят холостой опыт. [c.145]

К капле ана.1изируемого раствора хлоридов щелочных мета.члов в микропробирке прибавляют 2 капли раствора феррипериодата калия и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 сек. Появление белого осадка свидетельствует о присутствии лития. В аналогичных условиях выполняют холостой опыт. Способ приготовления раствора феррипериодата калия 2 г перйодата калия растворяют в 10 мл 2 N раствора КОН и разбавляют водой до 50 мл. Прибавляют 3 мл 10 /о-ного раствора хлорида железа (П1) и разбавляют до т мл 2 N КОН. [c.26]

Для приготовления основного раствора растворяют 1 г деэмульгатора, концентрацию которого определяют в 100 см дистиллированной воды. Рабочий раствор 10 см основного раствора разбавляют до 100 см дистиллированной водой. Из ряда мерных колб емкостью 100 мл отбирают Р5 10 20 30 40 50 60 70 и 100 см рабочего стандартного раство- ра и доливают до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Растворы соответствуют концентрациям от О до 1,0 мг вещества в 1 л. По 50 см полученных стандартных растворов отбирают в центрифужные пробирки. Затем проводят определение так же, как при анализе образцов. Результаты измерения после вычета поправки на холостой опыт наносят на график для получения калибровочной кривой в координатах оптическая плотность - концентрация, по ког торой затем находят концентрацию дезмульгатора в сточной воде. Растворяют 5 г гидрохинона в концентрированной серной кислоте. Раствор пригоден в течение суток с момента приготовления, при анализе применяют только свежеприготовленный раствор. [c.160]

Приготовление спиртового раствора ацетата ртути. В мерную колбу емкостью 1 л переносят 24 г Нд(ОСОСНз)2, добавляют 2 мл ледяной уксусной кислоты и доливают до метки 4,5 М метанолового раствора Ь1Ы0,1. Содержание уксусной кислоты в растворе ацетата ртути (холостой опыт) устанавливают методом потенциометрического титрования. Для этого отбирают 20 мл раствора ацетата ртути, прибавляют 25 мл [c.444]

Для работы используют реактивы с низким содержанием железа, или проводят их специальную очистку. Готовят 0,02 N стандартный раствор К2СГ2О7. Для приготовления 0,02Л/ раствора Н22(КОз)2 в 0,02 М НКОз соль растворяют в половинном количестве воды и раствор кипятят 3 часа для удаления окислов азота, фильтруют и разбавляют вдвое. Титр раствора устанавливают по бихромату калия. Для этого в колбу на 300 мл вносят измеренный объем (10—20 мл) 0,02 N стандартного раомора КгСггОг, приливают 50 А1Л I N НгЗО , 5—10 мл 0,04 раствора РеЗО , 10 мл 40%-ного раствора КСКЗ и титруют раствором Н22(КОз)г до обесцвечивания. В конце титрования перед прибавлением каждой порции титранта выжидают по 1 мии. Холостой опыт обязателен. [c.197]

В другом варианте метода Мирта и Венкатарамана [39, 54] при определении влажности крахмала и хлопка содержащуюся в них воду предварительно отгоняют в виде азеотропной смеси с диоксаном, толуолом или ксилолом и полученный дистиллят количественно переносят в 1 М раствор уксусного ангидрида в пиридине. [Пиридин служит катализатором гидролиза уксусного ангидрида, а также связывает выделяющуюся кислоту см. уравнения (2.40, а—в). ] После завершения гидролиза добавляют избыток анилина и анализ продолжают так же, как описано выше. Подобную методику использовал Ризец [53 ] для определения воды в пиридине. К 5 мл образца прибавляют 2 мл очищенного уксусного ангидрида, реакционную смесь нагревают в течение 15 мин при 100 °С. Затем в колбу прибавляют 5 мл анилина и титруют 1 н. раствором щелочи. В таких же условиях выполняют холостой опыт. Для определения воды в уксусной кислоте Дас [19], возможно, применил более быстрый и точный титриметри-ческий метод с использованием уксусного ангидрида. После завершения гидролиза уксусного ангидрида к реакционной смеси добавляли избыток анилина и не вступивший в реакцию анилин определяли прямым титрованием хлорной кислотой. Подробная методика приготовления реагента приведена в разд. 2.2.1. [c.50]

Фотометрическое определение. Из раствора, приготовленного описанным выше способом, отбирают в делительную воронку емкостью 100 мл аликвотную часть, содержащую не больше 0,02 мг бензола, и доливают раствором сульфата натрия до 25 мл. Потом прибавляют 8 мл метилэтилкетона и смесь интенсивно взбалтывают в течение 10 мин. После разделения слоев водный слой выпускают, прибавляют в делительную, воронку 1 мл раствора едкого натра и взбалтывают смесь в течение 5 мин. Водный слой выпускают, а окрашенный раствор фильтруют через небольшой бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 10 мл. Фильтр промывают метилг этилкетоном, доливают фильтрат в колбе до метки метилэтилкетоном и тщательно перемешивают. Через 5 мин после взбалтывания со щелочью измеряют оптическую плотность и вычитают поправку на холостой опыт с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание бензола. [c.349]

Холостой опыт приготовление исследуемого раствора и определение проводят, как указано выше, используя вместо исследуемой порции (40 1) см воды. Градуцровка [c.155]

Приготовление стандартной шкалы. Для проверки чистоты реактивов проводят холостой опыт. В сосуд 1 прибора (рис. 21) вливают 10 мл дистиллированной воды, 50 мл Нг504 (1 8), 0,2 г хлористого олова и 2 г цинка. Сосуд закрывают пробкой с насадкой 2, в которую помещена вата, пропитанная уксуснокислым свинцом, и вставлена бромнортутная бумажка 4. Через 1,5 ч вынимают бромнортутную бумажку из прибора. Если на ее конце, который был вставлен в трубку, нет следов желтой окраски, то считают примененные реактивы чистыми. [c.71]

С — поправка на реактивы — холостой опыт. Для него не нужно прибавлять нингидрин или греть в водяной бане. Просто 5 мл 1%-ной пикриновой кислоты помещают в реакционный сосуд, кипятят одну минуту для удаления растворенной СО2. Раствор охлаждают, эвакуируют и далее ведут определение в аппарате Ван-Слейка, как обычно. Поправка С—величина Р — / 2, найденная в холостом опыте. В холостом опыте СО2 происходит из следов карбоната в растворе едкого натра. Если раствор этот хранится защищенным от воздуха трубкой со щелочью, то поправка постоянная она не должна быть больше 30 мм при объеме 0,5 мл, если раствор NaOH приготовлен, как указано. [c.148]

Приготовление фильтрата мочи. К 1 объему мочи прибавляют 19 объемов 4%-ной трихлоруксусной кислоты. Раз-ведение пригодно для содержания аскорбиновой кислоты в моче от 1 до 300 мг в литре. Если витамина С много, можно развести и сильнее, но не следует пользоваться разведениями меньше, чем 1 20. На каждые 40 мл разведенной мочи прибавляют 1 чайную ложечку норита (1,5 г). Энергично трясут и фильтруют. Обработка фильтрата крови или м о ч и по 4 мл фильтрата крови или мочи после обработки норитом отмеривают в две калиброванные кюветы фотоколориметра (или две пробирки). К каждой прибавляют по 1 капле раствора тиомочевины 10%-ной. Одну пробирку оставляют как холостой опыт, ко второй прибавляют 1 мл 2-4-динитрофенилгидразинового реактива. Последнюю пробирку помещают в водяную баню при температуре 37°. температуря в бане должна быть постоянной. Пробирку держат в бане ровно 3 часа. Ее вынимают и ставят в стакан со льдом. Туда же ставят и холостую пробу. К каждой из пробирок, держа ее в ледяной бане, очень медленно прибавляют по каплям 5 мл 85%-ной серной кислоты из бюретки с краном, смазанным не смазкой, а каплей серной кислоты. Прибавление серной кислоты должно занять 1 минуту. Очень важно не дать температуре раствора подняться заметно, так как тогда наступает обугливание сахаров или других органических веществ и будет ошибка. В конце прибавляют 1 мл динитрофенилового реактива и к холостому опыту. Обе пробирки хорошенько перетряхивают, [c.424]

Попытки подтвердить результаты, полученные Таимни и Салария [281], наталкиваются на трудности, связанные с одновременным осаждением серы, которая лишь частично удаляется растворителями, предложенными авторами. Большие поправки на холостой опыт понижают точность кроме того, осадок прочно прилипает к стенкам стакана. К сожалению, в обсуждаемых статьях уделено недостаточно внимания таким важным вопросам, как приготовление реагентов и возможности использования холостых опытов. Уже после опубликования метода анализа [c.65]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология