Анализ сульфокислот антрахинона

АНАЛИЗ СУЛЬФОКИСЛОТ АНТРАХИНОНА [c.114]

Метод анализа сульфокислот антрахинона основан на превращении сульфокислот в галоидопроизводные обработкой в растворе или суспензии солями хлорноватой кислоты (хлорноватокислый калий КСЮд или хлорноватокислый натрий) в солянокислой среде. [c.124]

Полученные галоидопроизводные антрахинона отделяют и, определив чистоту полученного вещества по температуре плавления, по весу полученного галоидопроизводного антрахинона, с учетом выхода его из сульфокислоты, устанавливают содержание сульфокислоты антрахинона в исходном веществе. Ниже в качестве примеров приводится анализ калиевой соли антрахинон-альфа-сульфокислоты и калиевой соли антрахинон-1,5-дисульфокислоты, [c.124]

Для анализа смеси антрахинон-1- и 2-сульфокислот можно воспользоваться разницей в растворимости различных солей однако целесообразнее перевести кислоты в хлорантрахинопы действием хлората калия и соляной кислоты [777а] и определить температуру плавления смеси. [c.119]

Несколько работ посвящены хроматографическому поведению и количественному определению сульфокислот антрахинона. Моно-(1-и 2-), 1,5-, 1,6-, 1,7-и 1,8-дисульфокислоты антрахинона разделяли хроматографированием на бумаге в системах растворителей н-бута-нол — МНз — вода (2 1 1) и -бутанол — пиридин — вода 3 1 1). В этих условиях антрахинон-2,6- и антрахинон-2,7-дисульфокислоты не разделяются, но отделяются от других сульфокислот. Е. В. Соколова разработала методику разделения и количественного определения 2-антрахинонсульфокислоты в 1-изомере , а также методику контроля процесса сульфирования антрахинона . Для разде--ления антрахинон-1- и антрахинон-2-сульфокислот использовалась (Органическая фаза системы н-бутанол — вода — уксусная кислота (300 150 4), а для анализа продуктов сульфирования антрахинона — система я-пропанол — ЫН40Н (2 1), а также я-пропанол — 10%-ная уксусная кислота. Ряд антрахинонсульфокислот можно разделять в системе 80%-ный этанол— керосин Эта же система годится для разделения моно- и дисульфохлоридов а ктрахинона, но не для разделения изомерных нитросульфокислот. [c.124]

Полученные "алоидопроизводные антрахинона отделяют, высушивают, взвеа ивают и определяют чистоту полученного вещества по температуре плавления. По весу галоидопроизводного антрахинона, с учетом выхода его из сульфокислоты, определяют содержание сульфокислоты антрахинона в исходном веществе. Ниже в качестве примеров приводятся анализы а-сульфокислоты антрахинона и 1,5-дисульфокислоты антрахинона. [c.114]

По окончании хлорирования осадок а-хлорантрахи1юна отфильтровывают через предварительно взвешенный стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 1, промывают горячей водой и сушат при 60—70° до постоянного веса. Чистоту полученного а-хлорантрахинона проверяют, определяя температуру его плавления (температура плавления чистого а-хлорантрахинона 162°). Большое отклонение температуры плавления полученного вещества от температуры плавления чистого а-хлорантрахинона показывает, что реакция хлорирования прошла неполно, или анализируемый продукт не является калиевой солью а-сульфокислоты антрахинона. Для подтверждения полученных результатов анализ повторяют. [c.115]

Наличие примесей, например в твердых при обычных условиях дикарбоновых кислотах и ангидридах, обнаруживается по цвету их расплава. Так, для фталевого ангидрида, полученного окислением нафталина, этот показатель одновременно с данными химического анализа свидетельствует о присутствии примесей нафтохинонов, антрахинонов и других компонентов, отрицательно влияющих на качество сложноэфирных пластификаторов. Одним из возможных путей возникновения красящих веществ является синтез ализарина из антрахинона [91], так как хиноны легко сульфируются в моно- и ди-сульфокислоты. В процессе этерификации фталевого ангидрида спиртами в присутствии катализатора серной или арилсульфокислот существует вероятность сульфирования хинонов. Далее при нейтрализации пластификатора-сырца гидроксидом натрия возможно превращение, например антра-хинонсульфокислот, в краситель — ализарин [c.118]

Методами титрования в среде неводных растворителей определяют содержание серной и других кислот в смесях, применяемых для ацетнлированпя, сульфирования, сульфохлорирования, нитрования п т. п. [76, 77]. Советские исследователи Е. А. Грибова и Э. С. Левин [78] разработали метод титрования серной кислоты и сульфокислот в среде ацетонитрила и ацетона. Метод применим для определения серной кислоты, моно- и дисульфокислот антрахинона, моносульфокислот нафталина и бензосульфокислот при контроле различных стадий промышленного процесса сульфирования. Ими же разработан метод анализа производственной смеси ЦИКЛО-, дициклогексиламинов и анилина, основанный на двух титрованиях в среде ацетона [79]. Первое титрование позволяет определять содерн ание анилина и сумму цикл о- и дициклогексиламинов, а второе титрование после предварительной обработки салициловым альдегидом позволяет определить содержание дициклогексиламина. Содержанпе циклогексиламина хтаиавли-вают по разности. [c.303]

Е. А, Грибова (НИОПиК) использовала потенциометриче--ское титрование в неводной среде для анализа реакцио.нной массы после сульфирования антрахинона на 1-сульфокислоту. Растворителем служил ацетон. [c.218]

Аликвотную часть этого раствора отбирают в мерную колбу на 100 мл так, чтобы концентрация сульфокислот соответствовала 0,1 г в 100 мл раствора, нейтрализуют 0,5 и. раствором NaOH по фенолфталеину и доводят объем до метки. Отдельные пробы полученного раствора разбавляют водой в 4, 6, 10, 12 и 15 раз и каж,дую из них хроматографируют, как ОПИсано выше, сравнивая интенсивность флуоресценции антрахинон-2-сульфо-кислоты со стандартными искусственными с.месями, указанными при анализе натриевых солей. [c.182]