Сульфокислоты анализ

Для извлечения сульфокислот, из сульфированных масел и кислых гудронов применяются два основных метода. В одном случае кислоты селективно удаляются при помощи адсорбентов или растворителей (обычно низкомолекулярных спиртов), а в другом случае их высаливают органическими солями или основаниями. Более подробный обзор очистки и промышленного применения нефтяных сульфокислот см. в [201—203]. Методы анализа маслорастворимых нефтяных сульфокислот см. в [204—206]. Фенол-< ульфокислоты могут присутствовать даже в высокоочищенных нефтяных сульфокислотах [207]. Сульфокислоты и нафтеновые кислоты можно отделить друг от друга в водном растворе добавлением хлористого натрия нафтеновые кислоты остаются в растворе, в то время как натриевые соли сульфокислот осаждаются 1208]. [c.573]

Для определения группового углеводородного состава керосиновых фракций при перегонке нефти отбирают фракции 200—250 и 250—300 . В этих фракциях определяют плотность, коэффициент рефракции, максимальную анилиновую точку. Затем 50л л каждой фракции загружают в соответствующие по величине делительные воронки. Содержимое воронки обрабатывают три раза серной кислотой (98,5%), задавая каждый раз по 50 мл. Перемешивать керосин серной кислотой следует каждый раз не менее 30 мин. с последующим отстоем 3 часа. После третьей обработки сульфированную фракцию промывают 1—2 раза водным спиртом (1 1) для удаления сульфокислот и обрабатывают водным раствором щелочи до щелочной реакции на метиловый оранжевый или фенолфталеин промывают дистиллированной водой, сушат СаСЬ и подвергают тому же анализу, что и исходные фракции. Содержание ароматических углеводородов вычисляют по уравнениям [c.514]

При разработке методики анализа был использован принцип отделения свободной серной кислоты от сульфокислот обработкой анилино-бензольной смесью и многократной промывкой водой. [c.775]

Анализ подобных продуктов заключается в определении содержания солей сульфокислот, сульфата натрия, масла и некоторых других. Определение этих показателей проводится примерно так же, как и при анализе контакта, но с некоторыми специфическими изменениями (см. ТУ 331-4 и ВТУ 610-56) [363]. [c.777]

Для того чтобы определить, сколько процентов сульфируемо го-вещества прореагировало, существует ряд методов [3]. Наиболее-общий из них основан на уменьшении кислотного титра реакционной смеси каждому молю образовавшейся сульфокислоты соответствует уменьшение кислотности смеси на один эквивалент. Если образуется смесь моно- и дисульфокислот, процентное содержание их можно найти, приготовив смесь кальциевых или бариевых солей, высушив последнюю и определив в ней содержание металла. Для отдельных сульфокислот разработан ряд других, методов анализа, в том числе получение из кислот или их солей сульфохлоридов, осаждение сульфокислот в виде солей с ариламинами и сочетание нафтолсульфокислот с диазосоединениями. [c.9]

Как и в случае моносульфокислот, анализ смеси 2,6- и 2,7-дисульфокислот можно провести путем превращения их в соответствующее дихлорантрахиноны [7776]. 2,6-/ сульфокислота может быть отделена от 2-сульфокислоты осаждением в виде аммониевой соли [792], если же добавить к водному раствору этих кислот сульфата натрия, то в первую очередь выделяется натриевая соль [c.119]

Необходимо иметь в виду, что значительная доля соединений, адсорбированных на частицах выхлопа, не может быть выделена и количественно определена с помощью существующих методов анализа. Так, в частности, ПА, взаимодействуя с диоксидом серы, образуют сульфиновые и сульфокислоты, хорошо растворимые в воде и не извлекаемые из водных вытяжек. [c.98]

В отличие от дигалогенпроизводных 8-оксихинолина, 7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислота и ее комплексы растворимы в воде. Комплексные соединения оптимально образуются в щелочной среде (pH 8—И). В этих условиях полоса поглощения иод-оксин-сульфо-кислоты претерпевает сильный гипсохромный сдвиг, в результате чего поглощение реагента оказывается незначительным в области максимумов поглощения комплексов редкоземельных элементов, расположенных в видимой области спектра. Для достижения максимальной чувствительности следует использовать такое количество окислов редкоземельных элементов, которое соответствует предельной растворимости комплексов в объеме воды, необходимом для проведения анализа. Предельная растворимость реагента в воде равна 1,4 10 моль/л, а поскольку для полного связывания иона редкоземельного элемента необходим четырехкратный избыток реагента, то максимальная концентрация суммы редкоземельных элементов не должна превышать [c.209]

АНАЛИЗ НЕФТЯНЫХ СУЛЬФОКИСЛОТ [c.273]

II рассчитаны из анализа смеси сульфокислот. Из смеси натриевых солей этих сульфокислот, при действии пятихлористого фосфора, получается хлорангидрид 2-(п-нитрофенил)-этилен-1-суль-фоновой кислоты. [c.259]

Рентгеноструктурным анализом установлено, что железо входит в состав загрязнений в виде различных окислов, гидратов окислов, а также в виде гидратированных сульфатов и, в меньших количествах, гидратированных сульфитов, солей сульфокислот. Найдены очень малые количества меркаптидов и нафтенатов железа. [c.61]

Бисульфитный метод количественного определения карбонильных групп ИЗ] основан на том, что при присоединении бисульфита натрия к карбонильной группе образуется соль окси-сульфокислоты, которая в отличие от бисульфита не окисляется иодом. Этот очень удобный метод не применим при анализе нефтяных продуктов, подвергшихся окислению при хранении или в процессе эксплуатации и содержащих гидроперекиси и перекиси, окисляющие бисульфит, а также продуктов, содержащих соединения с олефиновыми двойными связями, вследствие взаимодействия их с иодом. Кроме того, бисульфит натрия, по-видимому, с высшими альдегидами и кетонами не взаимодействует количественно, а имеет место равновесие, недостаточно смещенное вправо [c.231]

Фенолы, разд. 25.8, представляют собой более сильные кислоты, чем вода, но, за некоторым исключением, более слабые кислоты, чем карбоновые кислоты они растворяются в водном растворе едкого натра, но не растворяются в водном растворе бикарбоната натрия. Сульфокислоты, разд. 21.4, — еще более сильные кислоты, чем карбоновые кислоты, но они содержат серу, что можно легко установить по данным элементного анализа.) [c.578]

Спектральный анализ сульфокислот [c.681]

Нефтяные сульфокислоты можно грубо разделить на растворимые в углеродах и растворимые в воде. По признаку цвета первые названы цвета красного дерева , а последние — зелеными кислотами. Состав каждого типа кислот меняется в зависимости от сырья, подвергавшегося сульфированию, и концентрации кислоты. В общем случае сульфокислоты, получаемые нри неглубокой кислотной обработке, растворимы в воде, в то время как маслорастворимые кислоты образуются нри более глубоком сульфировании [209]. Была предложена и другая классификация сульфокислот, основанная па растворимости солей кальция этих кислот в воде и этиловом эфире [210—214]. Кислоты классифицируются по четырем типам (см. табл. ХП1-3). Практически ничего не известно о химическом составе упомянутых типов сульфокислот. Предполагается, что природа 7-кислот не зависит от характера сульфируемого нефтепродукта. Элементарный анализ очищенной натриевой соли -кислоты показал формулу С1зН1зЗОдКа. [c.574]

Технический продукт, находящий обширное применение в нефтяной промышленности (эмульсирующие масла) и для расщеплена жиров, обычно содержит, по анализам Шестакова, до 53% чистых сульфокислот. Все остальное составляют примеси вода, спнрт, вазелиновое масло, немного серной кислоты, свободной и свяфнной, и минеральные вещества. Доброкачественность технического продукта качественно определяется взбалтыванием с водой — образование мутного раствора свидетельствует о неблагоприятном Соотношении между свободными сульфокислотами и минеральным маслом (масла больше 20% и кислот меньше 40%). — [c.325]

И, в-третьих, примем, что в системе поддерживают строгопостоянными и объем кислоты, и ее кислотность. Тогда еще одной проблемой становится точный анализ откачиваемой кислоты. Пробы последней обычно обладают значительной вязкостью и содержат заметные количества увлеченных углеводородов. Для воспроизводимости результатов анализа следует полностью отделить углеводородную фазу центрифугированием. Большинство лабораторий дают значения титруемой кислотности кислой части пробы (кислотность рассчитывают по количеству щелочи, израсходованной на нейтрализацию пробы при титровании обычным способом). Поскольку результат выражается в % (масс.) серной кислоты,, важно помнить, что кислота, откачиваемая с установки, представляет собой не просто раствор Н2504, но очень сложную смесь Н2504, слабых органических кислот, сульфокислот, сульфидов, растворенных в кислоте полимеров, а также углистых частиц, воды и, возможно, других веществ (в зависимости от состава сырья и примесей к нему). Природа и относительные количества соединений, разбавляющих кислоту, могут меняться, и по ним можно судить, сколько потребуется свежей кислоты и как она будет вести себя в реакторе в качестве катализатора. [c.215]

Анализ контакта состоит из определений содержания серной кислоты, сульфокислот, минерального масла, золы, молекулярного веса сульфокислот и способности к смешиванию с водой без выделения масла. Кроме того, для контакта, идуш,его на нужды жировой промышленности, определяют расш е-пительную способность. Качества контакта обычно выражают отношением содержания сульфокислот к содержанию отдельных примесей масла, серной кислоты, золы и т. д. [c.770]

Сульфвровавие эфнров фенола. Обработкой анизола серной кислотой [294, 295] при обыкновенной температуре можно получить некоторое количество о-суЛьфокислоты, если только весовое отношение кислоты к анизолу меньше 4. В противном случае образуется только пара-изомер и 2,4-дисульфокисло(га. Если вести сульфирование в присутствии уксусной кислоты или уксусного ангидрида, то получается, повидимому, только п-сульфокислота [296]. Нагревание анизола с 10 весовыми частями серной кислоты при 90° в течение 30 мин. приводило к образованию только 2,4-дисульфокислоты взяв 2 части серной кислоты и ведя реакцию при 150—160°, удалось выделить лишь следы 4-сульфокислоты и ничего больше. Так как в продукте реакции содержалось значительное количество различных сульфокислот неизвестного строения, то отсутствие анизол-2,4-дисульфокислоты обусловлено, повидимому, отщеплением метильной группы. Если бы главным продуктом реакции была фенол-2,4-дисульфокислота, ее вряд ли удалось бы обнаружить при применявшемся методе анализа т. е. при обработке продукта реакции пятихлористым фосфором с последующим превращением полученных сульфохлоридов в амиды. К сульфокислоте, содержащей фенольную группу, этот метод идентификации, разумеется, неприменим. Такое объяснение не совсем убедительно, так как при нагревании бис-(л-метоксифенил)-суль-фопа [297] с серной кислотой до 160—180° образуется не демети-лированное соединение, а л-метоксибензолсульфокислотс. Олеум [c.45]

Подробно описан дающий удовлетворительные результаты метод анализа смеси, получаемой при высокотемпературном сульфи ровании нафталина [571]. Этот метод основан на нерастворимости бензидиновых солей 2-монос.ульфо-2,6- и 2,7-дисульфокислот и на малой растворимости натриевой соли-2-сульфокислоты нафталина Б водном растворе хлористого натрия. [c.89]

Для анализа смеси антрахинон-1- и 2-сульфокислот можно воспользоваться разницей в растворимости различных солей однако целесообразнее перевести кислоты в хлорантрахинопы действием хлората калия и соляной кислоты [777а] и определить температуру плавления смеси. [c.119]

Строение продукта I подтверждается анализом и выделением ЫС1 при действии P I5 или PO I3 на натриевую соль сульфокислоты. При этом образуется хлорангидрид непредельной сульфокислоты [c.254]

Получение сульфохлоридов из сульфокислот или их солей со щелочными металлами (общая методика для качественного анализа). В круглодонной колбочке емкостью 25 мл тщательно смешивают 1 г безводной сульфокислоты пли ее безводной соли со щелочными металлами с 2 г пентахлорида фосфора. К колбе присоединяют обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой и нагревают 30 мии на металлической бане при 120 С. После охлаждения приливают 20 мл бензола см сь вновь нагревают до кипения, затем охлаждают и фильтруют. Р1з фильт- [c.260]

Ионная пара В+Р- будет растворяться в полярной органической фазе, например в смеси спирта с хлороформом, а ионные формы будут растворяться в воде. Для определения ароматических сульфокислот применяют в качестве противоиона тетра-бутиламмоний, а для анализа хинина—сульфокислоты камфоры. В качестве противоиона обычно используют четвертичные или третичные амины, соли сульфокислот. Наиболее часто применяют тетраметил, тетрабутил, пальметилтриметиламмоний для анализа кислот, сульфированных красителей и третичные амины типа триоктиламина для анализа сульфонатов. Противоионами для анализа оснований являются соли алкил- и арилсульфокислот, перхлораты, пикраты. [c.75]

Сильные катионо- и анионообменники находят применение анализе биологических жидкостей для определения ряда лекарственных препаратов, биогенных аминов, их метаболитов и др. Разработан метод ион-парной хроматографии, в котором используют динамические слои катионо- или анионоактивных агентов, обладающие свойствами ионообменников и в то же время обращенно-фазных сорбентов. Эти слои наносят из растворителя, содержащего ион-парный реагент, (обычно алкил-сульфокислоты или тетраалкиламмониевые основания), пропуская его через сорбент для обращенно-фазной хроматографии. Ион-парная обращенно-фазная хроматография является методом анализа смеси ионизирующихся и неионизирующихся веществ. [c.98]