Сульфокислоты количественное определение

Для идентификации сульфокислот используется хроматография на бумаге, тонкослойная хроматография с применением свидетелей, однако для количественного определения сульфокислот наиболее эффективна жидкостная хроматография. [c.75]

Бисульфитный метод количественного определения карбонильных групп ИЗ] основан на том, что при присоединении бисульфита натрия к карбонильной группе образуется соль окси-сульфокислоты, которая в отличие от бисульфита не окисляется иодом. Этот очень удобный метод не применим при анализе нефтяных продуктов, подвергшихся окислению при хранении или в процессе эксплуатации и содержащих гидроперекиси и перекиси, окисляющие бисульфит, а также продуктов, содержащих соединения с олефиновыми двойными связями, вследствие взаимодействия их с иодом. Кроме того, бисульфит натрия, по-видимому, с высшими альдегидами и кетонами не взаимодействует количественно, а имеет место равновесие, недостаточно смещенное вправо [c.231]

Для идентификации и количественного определения сульфокислот аминов и фенолов (например, -нафтола) пользуются чаще всего реакцией диазотирования и особенно азосочетания (см. гл. IX). Относительная скорость сочетания, окраска и растворимость получающихся красителей, отщепление сульфогруппы являются весьма показательными для структуры таких сульфокислот 2 . [c.122]

Нафтол-8-сульфокислота (окси-перикислота) (И) обладает весьма резко выраженной склонностью ангидризироваться с образованием внутримолекулярного эфира, нафтсультона (1П), нерастворимого в воде. Этим свойством пользуются, в частности, при качественном и количественном определении 1-нафтиламин-8-суль-фокислоты (I) (амино-перикислоты). После диазотирования сернокислотный раствор диазосоединения при кипячении выделяет осадок нафтсультона [c.122]

Очень широко применяются для идентификации и количественного определения сульфокислот их труднорастворимые соли с органическими основаниями. Этот метод чрезвычайно прост, так как производные получаются непосредственным сливание растворов сульфокислоты и реагента, но требуется высока ] чистота определяемых сульфокислот, так как в случае загрязненных кислот получаются плохо кристаллизующиеся масла. Сведения о применении аминов для идентификации сульфокислот очень разбросаны в литературе. Для идентификации могут применяться как жирные так и ароматические амины Из ароматических аминов широкое применение нашли /2-толуидин — [c.304]

Количественное определение сульфокислот. Сульфокислоты — сильные кислоты и могут быть оттитрованы щелочью по фенолфталеину (см. стр. 263). Следует учитывать, что в сульфокислотах обычно содержится кристаллизационная вода. [c.281]

Качественное и количественное определение сульфокислот в виде солей с металлами или с органическими основаниями, осаждающихся при сливании раствора соли сульфокислоты с раствором соли с выбранным ионом применяется очень широко. [c.121]

Технические сульфокислоты весьма часто бывают сильно загрязнены минеральными солями (например, гипсом и глауберовой солью). Так как количественное определение сульфогрупп сводится к определению серы, то примесь сульфатов, сульфитов и пр. должна быть исключена или точно установлена предварительно. Очищение производят многократной перекристаллизацией вещества из воды, 113 спирта или другого подходящего растворителя. [c.125]

Для количественного определения (кроме 6-нитро-2-нафтила-мин-8-сульфокислоты) [189].применяют морин, 8-оксихинолин и флавонол (табл. V-14), реагирующие с ионом Sn +. При исполь- [c.169]

Современные методы качественного и количественного определения сульфокислот резко отличаются от еще недавно общепринятых. Повсеместное распространение получили различные физикохимические методы. Использование их значительно упростило качественный и количественный анализ сульфомасс и позволило в ряде случаев уточнить ранее имевшиеся данные. [c.1749]

Наконец, удобным методом как идентификации, так и количественного определения сульфокислот являются некоторые спектрофотометрические методы, особенно с использованием ультрафиолетовой области поглощения. [c.1750]

При взаимодействии с органическими основаниями а рил су л ьф они слоты, как правило, образуют хороши кристаллизующиеся соли с четкой температурой плавления. Утл сопи можно использовать для идентификации сульфокислот [92]. Описан, например, способ разделения различных н афта линсульф окисло т через их сопи с арил-амннами [93 . Бензндиновые и дианизпдиновьге соли в большинстве случаев трудно растворимы а могут быть использованы для разделения п количественного определения су льфокислот [04]. [c.563]

Метод анализа основан на способности 1-нафтол-4-сульфокис-лоты количественно нитрозироваться (стр. 216) при титровании раствором нитрита натрия в кислой среде. При этом одновременно с нитрозированием 1-нафтол-4-сульфокислоты происходит да-азотирование 1-нафтиламин-4-сулы кислоты, и расход нитрита соответствует суммарному содержанию этих двух веществ. JJ s определения содержания 1-нафтиламин-4-сульфокислоты в техническом продукте к реакционной смеси, полученной после ти трования раствором нитрита, прибавляют известное количество л-сульфофенилметилпиразолона. Диазосоединение, образующееся из 1-нафггиламин-4-сульфокислоты, количественно сочетается е л-сульфсх )енилметилпиразолоном [c.218]

Содержание сульфонов может быть определено полярографически. Moho-, ди- и трисульфокислоты можно разделить методом бумажной хроматографии. Последующее определение компонентов в каждой зоне проводят спектрофотометрическим или полярографическим методом. Кроме того, разработан целый ряд реакции, специфических для индивидуальных сульфокислот. Особенно широко применяется качественное и количественное определение сульфокислот в виде солей с металлами или органическими основаниями типа бензидина, фенилгидразина и т. п. [c.54]

N-Бромсукцинимид легко и количественно окисляет соли гидразина и различные его производные в среде разбавленной HgSOe при комнатной температуре [11, 12]. Прямым титрованием водным раствором N-бромсукципимида в присутствии метилового красного можно [И] определять микроколичества сернокислого гидразина, солянокислого фенилгидразина и фенилгидразин-п-сульфокислоты. Погрешность определения не превышает 2%. [c.95]

При разработке метода определения керосинового контакта Петрова было использовано свойство сульфокислот образовывать цветное комплексное соединение с метиленовой синью, которое описано в литературе при количественном определении некаля и сульфанола [1, 2, 3]. Этот метод основан на реакции взаимодействия аниона сульфированного вещества RSO7 с катионом метиленовой сини [( H3)2N]2 i2HgNS в водном кислотном растворе [c.213]

В настоящее время удалось разработать еще более чувствительный метод количественного определения галлия. Божевольнов, Лукин и Гра-динарская изучали влияние заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями и нашли, что 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислота, при ее применении в водной среде, является реактивом на галлий более чувствительным, чем сульфонафтолазорезорцин, и, кроме того, ее комплекс с галлием извлекается изоамиловьш спиртом и флуоресцирует после этого более интенсивно [89—91]. В интервале значений рН=1,7—3,5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3,5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0,5 у в 5 лл раствора. В водном растворе чувствительность реакции 0,01 у в 5 мл. При применении изоамилового спирта для извлечения комплекса и соотношении объемов изоамилового спирта и водного раствора 1 10 можно в последнем открыть галлий в количестве 0,0005 у в 5 мл, что соответствует предельному разбавлению 1 10 ООО ООО г/г. Детальное исследование влияния различных катионов и анионов на интенсивность флуоресценции галлиевого комплекса показало, что при количествах, в 100 раз-больших, чем содержание галлия, к тушению приводят Зи, Zг, Рг, а при количествах, в 10 раз больших,—Си, Ге, V, Мо. Остальные катионы не тушат даже нри 1000-кратном содержании. Алюминий способен образовывать флуоресцирующий комплекс, однако его флуоресценция менее интенсивна. При соотношении количеств галлия и алюминия 1 1 можно пренебречь присутствием последнего и выполнять измерения при pH раствора 1,7—3,5. В случае десятикратного избытка алюминия необходимо работать при pH растворов 1,7—2,7, а в случае стократного избытка— в еще более узком интервале значений рН = 1,7—2,2. Применение метода добавок (см. приложение УП, стр. 396 — определение алюминия в уксуснокислом натрии) позволяет проводить определения и в присутствии гасящих примесей. Реакция с морином применена для определения следов галлия в минералах [29, 100], нефтяных водах [100], метеоритах [100], биологических объектах [101]. От основной массы посторонних катионов освобождаются путем извлечения галлия эфиром из солянокислого раствора. С целью увеличения специфичности реакции применяют обычные аналитические приемы, например флуоресценцию, обусловленную алюминием, уничтожают прибавлением раствора, содержащего в 100 мл воды 3 г фтористого натрия, 1,8 г буры и 5 ледяной уксусной кислоты [29]. В [100], с целью повышения специфичности реакции, приводится метод определения галлия, основанный на измерении яркости флуоресценции хлороформенного раствора купферон-морин-галлиевого комплекса ). Авторы указывают, что разработанный ими метод чувствительней применяемого в спектральном анализе и позволяет определять галлий в количествах от 1 до-6 у в 6 мл хлороформа. [c.174]

Несколько работ посвящены хроматографическому поведению и количественному определению сульфокислот антрахинона. Моно-(1-и 2-), 1,5-, 1,6-, 1,7-и 1,8-дисульфокислоты антрахинона разделяли хроматографированием на бумаге в системах растворителей н-бута-нол — МНз — вода (2 1 1) и -бутанол — пиридин — вода 3 1 1). В этих условиях антрахинон-2,6- и антрахинон-2,7-дисульфокислоты не разделяются, но отделяются от других сульфокислот. Е. В. Соколова разработала методику разделения и количественного определения 2-антрахинонсульфокислоты в 1-изомере , а также методику контроля процесса сульфирования антрахинона . Для разде--ления антрахинон-1- и антрахинон-2-сульфокислот использовалась (Органическая фаза системы н-бутанол — вода — уксусная кислота (300 150 4), а для анализа продуктов сульфирования антрахинона — система я-пропанол — ЫН40Н (2 1), а также я-пропанол — 10%-ная уксусная кислота. Ряд антрахинонсульфокислот можно разделять в системе 80%-ный этанол— керосин Эта же система годится для разделения моно- и дисульфохлоридов а ктрахинона, но не для разделения изомерных нитросульфокислот. [c.124]

Терентьев А. П., Яновская Л. А. и Яну-шинский в. Г. Сульфирование и сульфокислоты ацидофобиых соединений. [Сообщ.] 11. Применение метода выщелачивания для исследования продуктов сульфирования пиролла. [Количественное определение бариевых солей сульфокислот титрованием раствором соды в присутствии фенолфта.теина.] ЖОХ,1950, 20, вып. 3, с. 510—513. Библ. с. 513. 8218 [c.310]

Юрилина Л. М. и Пилипенко Е. А. Количественное определение потерь ароматики при сернокислотной очистке бензольной фракции. Сообщ. 1. [Определепие сульфокислот бензола. Анализ сырых фракций бензола]. Пауч. зап. Днепропетр. ун-та, 1951, [c.319]

В преобладающем числе случаев при щелочном плавлении образуется оксигруппа, которая способна активировать азосочетание, т. е. образование при взаимодействии с солями диазония характерных окрашенных оксиазосоединений, иначе говоря, при сплавлении сульфокислот со щелочами образуются азосоставляющие красителей. На этом свойстве основан общий способ как качественного, так и количественного определения гидроксильной группы. Если в соединении нет других активирующих азосочетание групп [например, NH2, NHAr, N(Alk)2 и тому подобные группы у аминонафтолов и их замещенных], то качественное определение сводится к наблюдению, появляется ли интенсивная окраска, обычно от оранжевого до красного тонов, при сливании раствора испытуемого соединения к соды с раствором диазосоединения. В качестве диазосоединений обычно пользуются или хлористым бензолдиазонием (из анилина) или хлористым п-нитробензолдиазонием (из л-нитроанилина). Последний предпочитают ввиду его относительной стойкости при хранении. Раствор диазониевой соли не должен содержать свободной минеральной кислоты поэтому к раствору прибавляют уксуснокислого натрия до отрицательной реакции на кислоту по бумажке конго. Для количественного анализа ароматических оксисоединений применяют раствор хлористого л-нитробензолдиазония определенного титра. [c.352]

В отсутствие других красителей бытового и технического происхождения (урохромы, красители, получаемые при нагревании сахара для получения карамели, лигниновые сульфокислоты, синтетические красители) окраска гуминовых кислот в видимом свете н в УФ-области может быть использована для их обнаружения и количественного определения. Однако интенсивность окраски гуминовых кислот раз,иичного происхождения очень различна [31]. [c.178]

Для количественного определения сульфокислот используются различные методы. Для полисульфокислот нафталина с успехом была применена полярография (точность определения 3%) [76]. Полярографически можно определить сульфоны бензольного и нафталинового ряда и их сульфокислоты [77]. Сульфоны в условиях полярографии, очевидно, восстанавливаются до соответствующих сульфиновой кислоты и углеводорода [77]. Общее количество сульфокислот в смеси с серной кислотой может быть определено непосредственно дифференциальным n0teHHH0MeTpH4e KHM титрованием посредством морфолина, дифенилгуанидина [78] или (лучще) гидроокисью тетраэтиламмония [79] в среде ацетонитрила или ацетона. [c.1750]

Для количественного определения сульфокислот опытьп ino хромлтографическому разделению были перенесены с бумаги на колонку из целлюлозного порошка. Получено хорошее воспроизведение результатов разделения на бумаге. Хроматографированию на колонке подвергались вначале отдельно дисуль-фокнслота динафтилсульфона и тетрасульфокислота нафталина, затем их с.месь. [c.21]

Для определения содержания активного компонента использован метод двухфазного анион-катионного титрования [4—6]. Метод применим для анализа нейтральных и высокощелочных кальциевых, бариевых, магниевых, а также натриевых и аммонийных сульфонатов,. имеющих достаточно длинные алкильные цепи [7]. Он пригоден также для количественного определения свободных сульфокислот в синтетических алкилбензолах и нефтяных маслах после их сульфирования серным ангидридом или какими-либо другими сульфирующими агентами. [c.114]

Высокая чувствительность фенолфталеина к водородным ионам делает его весьма ценным индикатором для бактериологических исследований, в особенности в форме его сульфокислоты наравне с сульфофенолфталеином еще целый ряд фталеинов вполне пригоден для количественного определения величины pH. [c.394]

Реакцию можно осуществить с несколькими миллиграммами вещества. Ее можно также применять для количественного определения высокомолекулярных сульфокислот . Соль сульфокислоты и амина извле-кают из водной суспензии повторным встряхиванием суспензии с четыреххлористым углеродом к соединенным вытяжкам прибавляют разбавленный спирт, нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра я затем титруют тем же раствором щелочи в присутствии крезолового пурпурного. [c.611]

Для разделения катионов Fe(III), Mn(II), Zn(II) и u(II) в экстрактах из растений было предложено использовать смесь растворителей к-бутанол — НС1 — вода (100 23 17) [ 97]. С помощью ионообменной хроматографии необходимо предварительно отделить примеси, мешающие анализу, а именно катионы К(1), Са(П), Mg(II) и фосфаты. Пирофосфаты гидролизовали кипячением растительных проб в 0,1 н. НС1 в течение 10 мин. После высушивания образец растворяли в смеси ацетон — НС1 — вода (6 4 1) и вводили раствор в колонку с ионообменной смолой Dowex (100/200 меш), пропитанной элюентом. Через колонку пропускали три последовательные порции элюента для удаления катионов К(1), Са(П), Mg(II), затем следы этих элементов элюировали четырьмя порциями воды. Элюат из ионообменной колонки упаривали досуха в тарированной пробирке и растворяли в разбавленной НС1 (1 1). Восстановленное железо окисляли добавлением одной капли Н2О2. Для количественного определения взвешивали пробу (по разности масс пустой и заполненной пробирок). Перед нанесением образца бумагу Ватман № 1 пропитывали 2 и. раствором НС1 в течение 30 мин, отмывали водой и высушивали. После нанесения пробы лист выдерживали в парах элюента 1 ч и затем проводили разделение нисходящим методом до тех пор, пока фронт растворителя не перемещался на расстояние 30 см. Положение разделенных компонентов стандартной смеси на хроматограмме определяли по заранее известным величинам Rf или опрыскивая бумагу реактивом, состоявш.им из 0,5%-ного раствора 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислоты в 50%-ном этаноле, содержащем 4% безводного ацетата натрия. Марганец не образует окрашенного комплекса с этим реагентом, но при добавлении в стандартную смесь катиона Со(II), который имеет, такое же значение R/, зону Мп(П) можно локализовать. Полосу с разделенной стандартной смесью отрезали от листа бумаги, нейтрализовали в парах аммиака и опрыскивали проявляющим реагентом. Зоны катионов окрашивались в следующие цвета красный — Мп(И) и Со(П) (J / = 0,16) коричневый — u(II) (0,29) зеленый—Fe(III) (0,84), оранжевый — Zn(II) (0,96). -Компоненты пробы, разделенные вместе со стандартной смесью, определяли сравнением с хроматограммой стандартной смеси. Более точно местоположение зон [c.335]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология