Титрование растворами диазосоединений

Нужно напомнить учащимся, что реакция, лежащая в основе этого метода и знакомая им из практикума по органической химии, — реакция азосочетания, а основной рабочий раствор — титрованный раствор диазосоединения. Из-за нестойкости этих растворов их нельзя приготовить заблаговременно. Целесообразно приготовить накануне точные растворы солянокислых солей [c.189]

Диазосоединения весьма чувствительны к действию света. Для приготовления титрованных растворов чаще всего используют диазосоединения из анилина, п-толуидина, п- и лг-нитро-анилина. Титрованные растворы диазосоединений следует хранить в достаточно кислой среде, при низкой температуре (во льду) и защищать от действия света. Сохраняемый таким образом раствор диазосоединения в течение рабочего дня практически не изменяет титра. При сочетании с окси- или аминопроизводными диазосоединения замещают атом водорода ароматического ядра, находящийся в пара- или орто-положении к группе —ОН или —ННз. [c.371]

Диазосоединения весьма чувствительны к действию света. Для приготовления титрованных растворов чаще всего используют диазосоединения из анилина, п-толуидина, п- и л-нитро-анилина. Титрованные растворы диазосоединений следует хранить в достаточно кислой среде, при [c.371]

Для количественного определения соединений, содержащих оксигруппу (фенолы и нафтолы), нередко пользуются их способностью количественно реагировать с диазосоединениями, бромом, иодом или азотистой кислотой. В соответствии с этим, количественное определение фенолов и нафтолов состоит в титровании их растворов титрованными растворами диазосоединений, бромид-бромата, иода или нитрита. [c.6]

Для приготовления титрованного раствора диазосоединения определенное количество титрованного раствора солянокислого амина переносят в мерную колбу, прибавляют эквивалентное количество титрованного раствора нитрита (с избытком в 2—3 капли) и по окончании реакции диазотирования доводят объем водой до метки. [c.197]

Техника титрования растворами диазосоединений [c.198]

В большинстве случаев для титрования растворами диазосоединений можно пользоваться обычной бюреткой. Надо только следить за тем, чтобы она не была освеш,ена прямыми солнечными лучами. Раствор диазосоединения нужно наливать в бюретку непосредственно перед началом титрования. [c.198]

При работе с особенно неустойчивыми растворами диазосоединений или при длительном титровании (малая скорость сочетания) рекомендуется специально защищать бюретку от тепла и света. Прибор для такого титрования показан на рис. 31. Этот прибор состоит из бюретки 1, помещенной в стеклянный цилиндрический кожух снабженный в нижней своей части краном 3 для стока воды. Кожух закрыт внизу пробкой, через отверстие в которой проходит бюретка, и заполнен водой со льдом. В бюретку наливают титрованный раствор диазосоединения. [c.198]

Рис. 31. Прибор для титрования раствором диазосоединения /—бюретка 2—цилиндрический стеклянный кожух 3-кран для стока воды.

В начале титрования раствор диазосоединения обычно прибавляют порциями по 5 мл, потом уменьшают порции до 2 мл, а в конце—до 0,25 мл. [c.199]

Определение ведется методами объемного анализа, основной рабочий раствор - титрованный раствор диазосоединения. Мастер объясняет, что из-за нестойкости этих растворов их нельзя приготовить заблаговременно. Целесообразно приготовить накануне точные растворы солянокислых солей соответствующих аминов, а растворы диазосоедииений из них получать непосредственно перед титрованием. [c.195]

На этом рисунке пунктиром обозначена кривая титрования раствора диазосоединения, к которому прибавлен 1 моль хлористого аммония. На кривых виден почти горизонтальный участок кривой при pH = 10.1—10.2. При введении одного эквивалента щелочи заметен не очень четкий перегиб. На каждой из кривых обозначены по две точки точке 1 соответствует момент- появления первых следов осадка, точке 2 — момент обильного выпадения хлопьевидного осадка. Нужно ввести не менее /д эквивалента щелочи, чтобы вызвать появление обильного осадка. Естественно также, что введение хлористого аммония вызывает соответствующий сдвиг точек появления осадков вправо. [c.80]

Для определения концентрации различных промежуточных продуктов путем сочетания с титрованными растворами диазосоединений необходимо создать условия, при которых азосочетание протекало бы достаточно быстро, количественно и без побочных реакций с участием диазосоединения. Анализ надо проводить в условиях, в которых сочетание происходит только один раз (в тех случаях, когда азосоставляющая может сочетаться два раза) и не могут получаться дисазокрасители, так как образование смеси моно- и дисазокрасителей, естественно, приводит к неправильному результату. В частности, в каждом отдельном случае необходимо строго поддерживать определенную кислотность или щелочность среды и температуру, нужно пользоваться определенным диазосоединением и прибавлять титрованный раствор диазосоединения с определенной скоростью. [c.193]

Приготовление титрованных растворов диазосоединений. Титрованные растворы диазосоединений (диазобензола, диазотолуола, п-нитродиазобензола и лс-нитродиазобензола) обычно приготовляют из титрованных растворов солянокислых анилина, толуидина, п-нитроанилина и л-нитроанилина. Растворы солянокислых зминов готовят из очищенных аминов. Анилин и п-толуидин очищают перегонкой над цинковой пылью и отбирают средние фракции. п-Нитроанилин и ж-нитроанилин перекристаллизовывают из 12%-ной соляной кислоты в присутствии активированного угля. [c.196]

Какая реакция лежит в основе анализа органических веществ методом азосочетания 2. Как готовят и хранят рабочие растворы диазосоединений 3. Какие приемы применяют при титровании растворами диазосоединений 4. Как методом азосочетания проводят анализ ж-фенилендиамина и нафтола-2 [c.185]

Для определения чистоты фенолов в промышленности используют количественное азосочетание с титрованным раствором диазосоединения или же-количественное нитрозирование. Примеси изомеров определяют спектральными методами как по цвету азокрасителей, так и с помощью хроматографии. [c.175]

Учащиеся познакомятся и с новыми для них методами анализа бромометрией, диазотированием, азосочетанием, ванадомет-рией и другими методами восстановления. При освоении этих методов учащиеся должны овладеть и новыми приемами работы титрованием с внещним индикатором, титрованием в токе углекислого газа, работой с охлаждаемой бюреткой, приготовлением титрованных растворов диазосоединений и др. [c.174]

Приготовление титрованных растворов диазосоединений. Приготовление 0,2 н.. раствора п-нитроанилина. Растворяют 30 г чистого я-нитроанилина в 500 мл 12%-ной соляной кислоты при нагревании. Теплый раствор разбавляют 450 мл 12%-ной соляной кислоты и охлаждают. 50 мл приготовленного раствора п-нитроанилина титруют 0,5 н. раствором нитрита. По результатам титрования вычисляют, каким количеством воды надо разбавить раствор л-нитро-анилиЕ1а для получения точно 0,2 н. раствора. Прибавляют нужное количество поды и еще раз титруют раствор нитритом. Теперь на 50 мл раствора должно расходоваться 20 мл точно 0,5 н. раствора нитрита. [c.372]

Как приготовляют титрованные растворы диазосоединений Отчего может образоваться желтая муть в растворе диазосоединения Как приготовить 0,1 н. раствор диазосоединения и как найти его концентрацию, если концентрация НаЫОа и амина меньше 0,2 и. [c.416]

Анализ методом сочетания состоит в титровании раствора азосоставляющей титрованным раствором диазосоединения. Индикаторами служат обычно раствор диазосоединения, применяющийся для титрования и разбавленный в 10 раз, и раствор Аш-кислоты (1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты) в растворе соды. Аш-кислоту используют в качестве индикатора потому, что она активно сочетается с большинством диазссоединений и образует при сочетании интенсивные красные и красно-фиолетовые окраски. [c.192]

Азосочетание с аминами проводят обычно в среде буферного раствора (СНзСООН- -СНзСООМа), образующегося при смешении минеральной кислоты, содержащейся в титрованном растворе диазосоединения, и большого избытка ацетата натрия, который прибавляют к раствору анализируемой азосоставляющей. Азосочетание с нафтолами, нафтолсульфокислотами и т. п. обычно осуществляется в слабокислой, слабощелочной или содово-щелочной средах (уксусная кислота совместно с ацетатом натрия, водный раствор соды или бикарбоната натрия). [c.194]

В общих чертах проба на вытек заключается в следующем. Берут стеклянной палочкой немного титруемого раствора и наносят на чистый беззольный фильтр в виде капли или продолговатого мазка. В середине мазка получается окрашенное пятно осадка азокрасителя, вокруг которого образуется бесцветный вытек раствора. В этом растворе может быть избыток азосоставляющей (если титрование не доведено до конца) или диазосоединения (если прибавлен излишек титрованного раствора диазосоединения). Другой стеклянной палочкой берут немного индикаторного раствора диазосоединения и наносят его на фильтровальную бумагу на некотором расстоянии от осадка красителя. Раствор диазосоединения на фильтровальной бумаге растекается и соприкасается с бесцветным вытеком титруемого раствора. Если в этом растворе, а, следовательно, и в вытеке есть избыток азосоставляющей, в месте соприкосновения вытеков получается окрашенная полоска вследствие образования азокрасителя. Для определения присутствия избытка диазосоединения в титруемом растворе на фильтровальную бумагу сначала наносят мазок индикаторным раствором Аш-кислоты. Затем рядом с этим мазком наносят мазок титруемым раствором. Если в титруемом растворе есть избыток диазосоединения, то в месте соприкосновения вытеков появляется полоска красного цвета. [c.199]

Иногда при титровании раствором диазосоединения наблюдается следующее явление в пробах титруемого раствора в вытеке обнаруживается одновременное присутствие диазосоединения и азосоставляющей. Это бывает в тех случаях, когда реакция сочетания замедляется. Обычно сочетание замедляется вследствие чрезмерно кислой реакции или слишком низкой температуры титруемого раствора. Поэтому в таких случаях надо проверить температуру раствора, повысить ее до допустимого для данного диазосоединения максимума, а также увеличить pH среды, прибавив к ти- [c.200]

Приготовление индикаторных растворов для титрования растворами диазосоединений. Диазобензол, ди азотолуол, п-п итродиазо-бензол, ж-н итроди азобензол. 0,1 н. растворы этих диазосоединений, приготовленных для титрованйя, разбавляют ледяной водой в 10 раз. Эти растворы пригодны для работы только в течение одного дня. [c.201]

Титрованием растворами диазосоединений можно количественно определять содержание нафтолов, нафтолсульфокис-лот, аминонафтолсульфокислот и других соединений, причем в зависимости от характера испытуемого вещества азосочетание проводят в слабокислой или слабощелочной среде. [c.169]

Для определения чистоты фенолов в промыщленности используют количественное азосочетание с титрованным раствором диазосоединения (см. 12.2.5) примеси изомеров определяют спектральными методами по цвету азокрасителей. [c.162]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология