Анализ органических веществ, метод

Какими методами проводят качественный элементный анализ органических веществ Ответ иллюстрируйте схемами происходящих при анализе химических превращений. [c.5]

Принципиальная схема типового флуориметра показана на рис. 1.34. Излучение источника 1, выделенное первичным светофильтром 2, попадает на кювету с пробой 3. Возникающее излучение флуоресценции Уф через вторичный светофильтр 4 попадает на фотоэлемент или фотоумножитель 5, где оно преобразуется в электрический сигнал, пропорциональный интенсивности флуоресценции, который усиливается электронным усилителем 6 и измеряется миллиамперметром. При использовании линейного участка градуировочного графика воспроизводимость флуориметрических определений составляет приблизительно 5%. Метод применяют для чувствительного определения очень малых количеств элементов при анализе органических веществ, при определении малых количеств витаминов, гормонов, антибиотиков, канцерогенных соединений, нефтепродуктов и др. [c.97]

Несмотря на то что химические методы анализа органических веществ играют в органической химии основную роль, давая богатую информацию о их строении, в последнее время все больше используются физико-химические (инструментальные) методы исследования. [c.33]

Аналогичную методику применяют с использованием антра-ниловой кислоты. Антранилаты металлов после отделения растворяют в соляной кислоте и добавляют избыток бромат-бромидного раствора, который затем оттитровывают иодометрическим методом. Так определяют цинк, кобальт, медь и другие элементы. Броматометрический метод используют также в анализе органических соединений. Непосредственно броматом можно титровать тиомочевину, тиоэфиры, щавелевую кислоту и другие соединения. Еще более широкое применение в анализе органических веществ находит бромат-бромидный раствор, с помощью которого проводят бромирование многих органических соединений. Например, бромирование фенола происходит по схеме [c.289]

Какие реакции лежат в основе анализа органических веществ методом восстановления 2. Какие восстановители используют в анализе методом восстановления 3. Какие органические вещества анализируют методом восстановления [c.179]

Какая реакция лежит в основе анализа органических веществ методом азосочетания 2. Как готовят и хранят рабочие растворы диазосоединений 3. Какие приемы применяют при титровании растворами диазосоединений 4. Как методом азосочетания проводят анализ ж-фенилендиамина и нафтола-2 [c.185]

Анализ органических веществ методом газожидкостной хроматографии [c.40]

В качественном анализе органических веществ применяют реактивы, которые дают возможность идентифицировать определенные функциональные группы или получать производные изучаемых веществ с хорошо изученными свойствами. Особый интерес представляют цветные реакции, дающие возможность достаточно быстро идентифицировать вещество, а измерив оптическую плотность раствора продукта реакции, и определить его количество. Для идентификации и особенно проверки чистоты органического вещества обязательно определение физических констант— температуры плавления (или разложения, если вещество неустойчиво при нагревании) или при идентификации жидких веществ — плотности, температур кипения и замерзания, показателя преломления. При исследовании органических веществ особое значение приобрели хроматографические методы. [c.805]

Экстракция в сочетании с фотометрией находит широкое нрименение в аналитической химии, в частности для количественного анализа органических веществ. Метод основан на образовании цветных продуктов, способных экстрагироваться соответствующим органическим растворителем. Наиболее часто такими экстрагируемыми продуктами являются соли (ионные ассоциаты). Реактивами служат либо соли меди, кобальта, никеля и других металлов, либо основные и кислотные красители [52]. [c.175]

Структурный анализ органических веществ методом гидрирования в сочетании с методом газовой хроматографии. [c.98]

Изучение анализа органических веществ методом газо-жидкостной хроматографии. П. Анализ пиридиновых оснований. (НФ смесь ЭА и о-фенилфенола на кирпиче Н О не мешает.) [c.75]

На занятиях по данной дисциплине студенты обучаются общим принципам подхода к оценке реакционной способности и понимания. механизмов реакций, лежащих в основе синтеза и анализа органических веществ. Кроме того студенты знакомятся с теоретическими основами методов УФ-, ИК-, ЯМР-спектроскопии в приложении к органическим объектам и овладевают навыками использования спектральной информации для решения разнообразных задач, связанных с идентификацией и анализом органических соединений На протяжении всего курса обучения определенное время отводится решению комплексных задач, рассчитанных на проверку умения студентов применять знания реакционной способности органических соединений. [c.27]

По существу, гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ. Первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье он нашел, например, что в спирте соотношение С Н равно 3,6 1 (истинное 4 1). Основную классическую схему анализа на углерод и водород разработал немецкий химик Ю. Либих в первой половине XIX в. Француз Ж. Б. Дюма предложил (1831) метод определения азота, но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883). Много позднее австрийский ученый Ф. Прегль разработал способы микроанализа, за которые был удостоен Нобелевской премии (1923). [c.18]

Французский химик А. Лавуазье выполнил анализы многих веществ, особенно подробно исследуя кислородные соединения. Так, он точно установил состав углекислого газа и других окислов, приближенно определил состав воды, фосфорного ангидрида и т. д. Лавуазье создал также основы элементарного анализа органических веществ он предложил сжигать органическое вещество и определять количество водорода и углерода по количеству образовавшихся Н О и СО . Этим методом Лавуазье выполнил анализ ряда органических веществ. [c.11]

Причины возникновения флуоресценции были кратко описаны выше. Использование этого явления в анализе основано на способности некоторых веществ флуоресцировать под действием ультрафиолетового излучения. Число таких веществ невелико, так что метод вначале в основном применяли для анализа органических веществ и в меньшей степени для неорганических. В последние годы метод успешно применяют и для чувствительного определения многих неорганических соединений. [c.367]

Анализ органических соединений. Окисление органических соединений перманганатом калия происходит с небольшой скоростью, что сдерживает практическое применение этого метода для анализа органических веществ. Тем не менее некоторые органические вещества можно с успехом определять этим методом, используя восстановление МпОГ в щелочной среде по схеме (13.6). Органические соединения при этом обычно окисляются до карбоната. По окончании реакции восстановления перманганата в щелочной среде раствор подкисляют и титруют МпОГ раствором железа (И) или другого подходящего восстановителя. Так определяют, например, метанол, который в щелочной среде окисляется перманганатом калия по схеме [c.276]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935—1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, которые имеют окраску, соответствующую природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализу бесцветных веществ пятна появляются на бумаге после опрыскивания ее подходящим реактивом. Например, при анализе аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыски- [c.10]

При выполнении элементного анализа органические вещества минерализуют , т.е. разлагают таким образом, чтобы углерод превратился в СО2, водород — в Н2О, азот — в N2, NN3 или ионы СМ и т. п. Дальнейшее определение проводят обычными методами аналитической химии. В современных методах количественного анализа используются навески порядка 2—5 мг. Молекулярная формула органического соединения может быть установлена по данным масс-спектрометрии, обработанным ЭВМ. [c.246]

Количественные методы анализа органических веществ, особенно определение углерода и водорода, весьма сложны в аппаратурном оформлении и требуют специальных навыков. В связи с этим они не могут быть введены в общие практикумы. [c.108]

НЫХ индикаторов для прямого определения. В этой связи едва ли непрямые методы еще сохранили свое значение, так как многие физико-химические индикаторные системы хорошо их заменяют. Иначе обстоит дело в том случае, если химическая реакция сама по себе не пригодна для титриметрии (малая скорость, наличие побочных реакций и т. д.). Так, непрямые методы титрования играют все еще важную роль при анализе органических веществ (см. стр. 8 ). [c.76]

Так как отдельные предварительно выполняемые реакции связаны со многими особыми аспектами органических реакций, а основные титриметрические определения уже обсуждались, в заключение можно дать только лишь сопоставление некоторых наиболее важных методов, позволяющее ориентироваться в анализе органических веществ (см. табл. 3.11). [c.82]

Протекание основной титриметрической реакции может осложняться из-за способности органических соединений вступать в реакции присоединения, замещения водорода, конденсации, полимеризации и др. Например, при титровании с участием галогенсодержащих кислот может выделяться свободный галоген, атомы которого замещают водород в органической молекуле. Правда, эти же реакции значительно расширяют область титриметрического анализа органических веществ, так как могут служить основой титриметрического метода. Для предотвращения или снижения возможности протекания нежелательных реакций работу проводят при низких температурах (чаще при комнатной), создают подходящие условия, добавляя в реакционную среду соответствующие реагенты или пропуская инертный газ и т. д. [c.213]

Пиролиз полимера лучше всего проводить в вакууме при определенной температуре. Для идентификации образующихся продуктов можно использовать те же методы, какие применяют при анализе органических веществ (см. гл. 9). Полезно сочетание пиролиза с последующим газо-хроматографическим, масс-спектрометрическим или ИК-спектрометрическим анализами. [c.220]

Разработка методов анализа органических веществ является еще одной важной проблемой современной аналитической химии. В последние годы возникло много соверщенно новых производств, вырабатывающих пластмассы, полимеры, элементоорганические соединения, биологически активные и фармацевтические препараты, пестициды и др. Развилась промышленность тяжелого органического синтеза, переработки нефти, природного газа, угля. Для этих производств необходимы надежные методы анализа сырья, полуфабрикатов и готовой продукции. [c.17]

Для анализа органических веществ используют многие методы, которые описаны в предыдущих главах. В этой главе описаны методы, которые свойственны только анализу органических веществ. [c.805]

В ней. излагаются общие методы и приемы лабораторных работ по органической химии, приводятся описания синтезов органических соединений и налагаются методы элементарного. анализа органических веществ. [c.2]

При выполнении элементного анализа органические вещества минерализуют , т, е. разлагают таким образом, чтобы углерод превратился в СО2, водород — в Н2О, азот — в N2, NHJ или ионы СМ" и т. п. Дальнейшее определение проводят обычными методами аналитической химии. В современных методах количественного анализа используются навески порядка 2—5 мг. [c.211]

Суммируйте кратко главную аналитическую информацию, получаемую при анализе чистых органических веществ методами а)УФ/вид.-спектроскопии, б) ИК-спектроскопии, в) КР-спектроскопии, г) спектроскопии ЯМР, д) масс-спектрометрии. [c.200]

Во втором издании (первое — в 1979 г.) изложены основы теории и практики качественного и количественного анализа, методы анализа органических веществ, физико-химические (инструментальные) методы, технический анализ металлов, сплавов, руд, анализ газов и газовая хроматография. Описаны техника работ с приборами и методы расчета. [c.2]

Можно классифицировать методы определения по видам анализа, дпя которых они предназначены. Можно говорить о методах изотопного, элементного, молекулярного анализа и т. д. Однако и эта классификация имеет недостатки, может быть, более существенные, чем предыдущая. В самом деле, больщинство методов элементного анализа (кроме радиоактивационно-го) применяются и дпя структурно-группового или молекулярного анализа. Главным методом изотопного анализа является масс-спектрометрия, но ее используют и в элементном, структурно-групповом и молекулярном анализе. Типичный метод молекулярного анализа — газовая хроматография — применяется для элементного анализа органических веществ в СНЫ-анали-заторах. [c.8]

Наиболее универсальными методами являются восстановительная минерализация в токе водорода или аммиака до сероводорода и сожжение в трубке или в колбе в атмосфере кислорода [724]. Последний метод получил в настоящее время широкое распространение в связи с синтезом многочисленных металлоиндикаторов, применяемых при прямом титровании образующихся сульфат-ионов солями бария. При анализе органических веществ на серу применяются торон [709, 1337, 1402], карбоксиарсеназо [340], нитхромазо [50, 127, 256, 304], ортаниловый К [168, сульфоназо III [1287], хлорфосфоназо III [3, 277]. Хлорфосфоназо III использован для микроопределения серы в щелочных солях арилсульфо- и полисульфокислот [147], сульфоназо III — для определения неорганических сульфатов в диспергирующихся в воде сульфонатах [1287]. [c.211]

В методе ослабления флуоресценции применяют фотометр, снабженный только одной ртутной лампой и фильтром. Для возбуждения флуоресценции удобна спектральная линия при 254 нм (или также излучение с длиной волны 281—313 нм). Таким образом, для измерения поглощения в УФ-области, очень важной для анализа органических веществ, пригодны только несколько длин волн выше 254 нм. Метод ослабления флуоресценции проигрывает в селективности и чувствительности при определении веществ, максимум поглощения которых находится в УФ-области. Это связано с тем, что в описываемом методе возбуждающее излучение обычно пе подстраивают к максимуму поглощения определяемого вещества. На рис, 8.9 (I, II) показано, как получить оптимальную высоту пика, изменяя длину волны излучения спектрофотометра. [c.190]

Хроматографический анализ органических веществ развивался попутно с хроматографией неорганических веществ. В 1935— 1936 гг. появились первые сообщения об успешном применении метода Цвета в анализе синтетических красителей. Из жидкофазных вариантов хроматографии наиболее широкое применение в органической и биологической химии получила бумажная хроматография. Это тонкий микрометод, позволяющий разделять смеси нескольких десятков компонентов на полоске пористой бумаги, которая выполняет роль хроматографической колонки. Хроматограмма получается в виде пятен, окраска которых соответствует природной окраске разделяемых компонентов смеси. При анализе бесцветных веществ пятна проявляют, опрыскивая бумагу реактивом, образующим с разделяемыми компонентами окрашенные соединения. Например, при определении аминокислотного состава белков после их гидролиза бумагу опрыскивают раствором нин-гидрина, в результате чего на поверхности бумаги появляются пятна розового цвета, соответствующие индивидуальным аминокислотам (см. рис. 1.2). Если разделяемые бесцветные вещества обладают способностью к флуоресценции, бумагу облучают ультрафиолетовыми лучами (кварцевой или ртутной лампой) и тогда хроматограмма становится видимой. Этот случай можно наблюдать при разделении смеси антрахинонов, пятна которых в ультра- [c.9]

Рентгенофлуоресцентный метод особенно эффективен для определения мышьяка в материалах, основу которых составляют легкие элементы. В связи с практически полным отсутствием мешающего влияния водорода, углерода и кислорода высокая чувствительность определения мышьяка обеспечивается в случае анализа органических веществ. В связи с этим рентгенофлуоресцентный [c.98]

Для отражения последовательности соединения атомов, направления а-связей, валентных углов, структурных изомеров используют шаростержневые модели, для моделирования бокового перекрывания электронных облаков при тс-связи, пространственной изомерии — плоскостные модели из картона. Широко применяются в школе пластилиновые модели (их иногда еще называют масштабными) — очень простые и доступные в изготовлении. Моделирование химических процессов осуществляется средствами мультипликации в учебных кинофильмах и т. д. Моделирование широко используется в научных исследованиях при проектировании органического синтеза, анализе органических веществ, и это лишний раз доказывает, что в химии методы обучения отражают с определенным приближением методы химической науки. [c.250]

ГЖХ стала широко использоваться при анализе органических веществ, в том числе при исследовании эфирных масел, скипидаров и других смесей терпенов. Количество исследований в области ГЖХ очень велико, и они продолжаются в связи с ее непрерывным совершенствованием. Лишь по анализу терпенов методом ГЖХ за истекшие 20 лет опубликовано более 800 работ. Теоретические основы и практика ГЖХ изложены во многих специальных монографиях, например [94, 157], к которым мы отсылаем читателя, поскольку материал слишком велик, чтобы войти в настоящую книгу. Здесь уместно остановиться лишь на некоторых специальных вопросах применения ГЖХ при исследованиях, связанных с производством камфары. [c.164]

Широко применяют химико-спектральные методы после концентрирования микрокомпонента или отделения основы. Химические основы методов весьма разнообразны, равно как и способы отделения. Используют физические и химические методы концентрирования примесей, в том числе и натрия методы фракционной дистилляции [161, 517, 665], отделение основы осаждением [195] или экстракцией [492]. Более полные сведения о применении химико-спектрального анализа для определения натрия в числе других элементов приведены в обзорах [195, 196]. В большинстве случаев используют резонансный дублет 589,6—589,0 нм дублет 330,23—330,30 нм используют редко [130, 405, 493]. Метод применим к анализу органических веществ после постепенного упаривания с угольным порошком [536], ароматических кремнийорганических соединений, диэтиламина и тетратиурамдисульфида после упаривания с сульфатом стронция (предел обнаружения натрия 3-10 %) [386]. Некоторые примеры применения химико-спектральных методов приведены в табл. 43. [c.104]

Изучение анализа органических веществ методом газо-жидкостной хроматографии. I. Анализ пиридина, 2-пиколина, пиперидина и 2-пипиколина. (НФ ТЭА, ДЭА и силикон-550 на кирпиче т-ра 120°.) [c.75]

Эксклюзионная хроматография является одним из методов жидкостно-твердофазной хроматографии, обеспечивающих разделение веществ в зависимости от размеров и формы молекул. Такая возможность открывается при использовании пористых неподвижных фаз с определенными размерами пор, соизмеримыми с размерами молекул. Метод за годы своего существования имел целый ряд названий, которые или полностью тождественны, или имеют несущественные смысловые отличия гель-проникающая, гель-фильтрационная, молекулярно-ситовая. Первый из выщеперечисленных терминов использовался при анализе органических веществ в органических растворителях, второй — в неорганическом анализе водных растворов, последний, как и современный термин — эксклюзионная, является собирательным понятием. В отличие от других хроматографических методов, использующих различия в химических свойствах разделяемых веществ, проявляющихся при их распределении между стационарной и подвижной фазами, разделение в эксклюзионной хроматографии основано на ситовом эффекте. Растворитель (подвижная фаза) заполняет в колонке как внешний объем между зернами геля, так и внутренний объем пор. Объем растворителя между зернами геля — называют промежуточным, транспортным или мертвым объемом, а внутренний объем пор — рассматривается как объем стационарной фазы. Когда в колонку вводят пробу, содержащую несколько типов ионов или молекул с разными размерами, то они стремятся перейти из подвижной фазы внутрь пор. Такое проникновение обусловлено энтропийным распределением, поскольку концентрация молекул разделяемых веществ в наружном растворе оказывается выше, чем в поровом пространстве. Но оно становится возможным только в том случае, если размеры ионов или молекул меньше диаметра пор. [c.209]

Долгое время в основе количественного элементного анализа органических веществ был гравиметрический метод. Однако этот метод имеет ряд существенных недостатков, основным из которых является длительность выполнения анализа. Кроме того, при анализе веществ, синтез которых является трудоемким и многостадийным. требовалось вести большую работу по наработке пробы для анализа, что также сильно увеличивало продолжительность анализа. В связи с этим был разработан органический микроанализ. Однако взятие микронавески и особенно взвешивание небольшой массы продуктов сгорания микронавески на фоне большой массы поглотительных сосудов с поглотительными веществами приводили к большим погрешностям. [c.815]

Возможности применения хромато-масс-спектрометрии для анализа органических веществ практически неограниченны. Этот метод с одинаковым успехом используется как в исследовательских работах, так и при проведении рутинных определений (контроль качества). Рис. 5-14 иллюстрирует использование ХМС для идентификации и охарактеризования компонентов сложной смеси органических растворителей, концентрация каждого из которых не превышала 20 нг. [c.86]

Электрохимичес1ше методы анализа. Для анализа органического вещества почв используют полярографию. При использовании этого метода не происходит физического разделения смеси на отдельные компоненты. В качестве катода чаще всего применяют ртутный капающий электрод, поверхность которого непрерывно обновляется, что позволяет получать полярофаммы и проводить анализ с высокой воспроизводимостью результатов. [c.245]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология