Весовые микрохимические определения

Реактивы для количественного микрохимического анализа должны быть возможно более чистыми (х. ч. ч. д. а.). Хранить реактивы и их растворы необходимо в условиях, предохраняющих их от загрязнения, в склянках с пришлифованными колпачками (рис. 1). Нельзя пользоваться для этой цели склянками с притертыми пробками, так как это может вызвать загрязнение реактива мельчайшими пылинками стекла и привести к ошибкам, особенно при весовых микрохимических определениях. Шлиф, находящийся на наружной стенке склянки, в случае пришлифованного колпачка, конечно, не дает таких загрязнений и в то же время предохраняет реактив от испарения и попадания в него посторонних веществ. [c.14]

Весовые микрохимические определения в большинстве случаев представляют собою уменьшенные в масштабах макрохимические определения. Однако часто прибегают к специальным приемам. Если взвешиванию или определению подлежит очень малое количество вещества, то ошибка при его взвешивании может оказаться относительно очень большой. Ошибка может быть уменьшена специальным приемом — мультипликацией. [c.43]

ВЕСОВЫЕ МИКРОХИМИЧЕСКИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Определение натрия [c.87]

Ниже описывается разработанный Е. И. Никитиной способ весового микрохимического определения калия в металлическом алюминии и магнии или их сплавах. [c.89]

Приведенные выше расчеты и практика показывают, что в микрохимическом анализе следует по возможности избегать применения весового окончания определения и стремиться заканчивать опре- [c.31]

Количественное микрохимическое определение железа проводят обычно объемным или колориметрическим методами, редко весовым. Чаще всего применяют оксидиметрические методы, так [c.116]

Осадок фосфата магния и аммония растворяют в титрованном растворе серной кислоты и титруют не вошедший в реакцию избыток кислоты. Этот метод является более быстрым, чем весовой, и поэтому он особенно пригоден для ускоренных микрохимических определений. [c.185]

И. П. Алимарин предложил следующий весовой микрохимический метод для определения суммарного количества щелочных металлов в минералах и рудах. [c.90]

Методы количественного микрохимического анализа не отражены в таблицах, так как они отличаются от обычных макроскопических методов анализа (весового, объемного, фотометрического) только изменением масштаба н техникой выполнения определений. [c.235]

Методы количественного микрохимического анализа вещества по характеру конечного определения и технике выполнения делятся на весовые, титриметрические, фотометрические и др. Для выполнения количественного и микрохимического анализа достаточно 10—30 мг вещества. Любой микрохимический метод определения того или иного элемента в анализируемом материале включает операции отбора средней пробы, взятия навески, переведения ее в раствор, создания определенных условий (pH среды, удаление мешающих элементов и т. д.) и наконец конечного определения. [c.210]

Если на трех работающих приходится один микроконус, то можно добавить опыты 4, 6, 20—28, ЗЙ, 33 и 36. Если имеются микрохимические весы, то можно добавить одно весовое определение (опыт 67) с применением этих весов. Очень желательно также добавить опыты 56 и 67. [c.270]

В помещениях, удовлетворяющих всем вышеупомянутым требованиям, в течение рабочего дня все же наблюдаются большие или меньшие изменения нулевой точки, что обусловлено колебаниями температуры, к которым очень чувствительны микрохимические весы. Так как из-за отсутствия системы кондиционирования воздуха в лаборатории и весовой комнате почти не удается поддерживать в них постоянную температуру с отклонениями 0,5° С, все взвешивания, производящиеся с интервалами больше 1 ч, должны выполняться только после определения нулевой точки, и соответствующие изменения должны учитываться в виде поправки. [c.101]

Другим способом весового микрохимического определения фосфатов является осаждение в виде фосфоромолибдата аммония. Ниже описывается один из вариантов этого способа применительно к определению фосфора в органических веществах 2. 2—6 мг вещества помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 0,5 мл конц. Нг504 и несколько капель конц. НМОз и нагревают до появления паров ЗОз. После охлаждения вводят снова несколько капель конц. НЫОз или пергидрола и опять нагревают до появления паров 50з. Добавление пергидрола повторяют еще несколько раз до тех пор, пока больше не будет наблюдаться никаких изменений окраски жидкости и пока она не станет бесцветной или бледножелтой. [c.102]

Количественное микрохимическое определение кальция чаще всего проводится весовым или объемным методом после выделения его в виде оксалата СаС204-Н20 и, реже, пикролоната a( oH706N4) 8Н,0. Кальций рекомендуется осаждать также в виде лоретината (со. и 7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислоты). [c.172]

Для микрохимического определения фосфора в минералах, горных породах и рудах применяют весовые, обьемные и колориметрические методы, большая часть которых основана на реакции обра г зования фосфорномолибденового комплекса. [c.287]

Можно приблизительно вычислить желательную величину коэфициента пересчета для весового микрохимического анализа. Величина весовой формы определяется по разности двух взвешиваний (например, вес пустого тигля и вес тигля с весовой формой). Средняя ошибка каждого взвешивания на микровесах составляет 0,005 мг значит, ошибка определения веса весовой формы около 0,01мг. При навеске в 10 жг относительная ошибка взвешивания равна 0,1 /о, при 1 мг — достигает 1%. Если коэфициент пересчета равен 0,3, то ошибка весового определения достигает в этих случаях 0,03% и 0,3%, а при коэфициенте пересчета 0,1 ошибки соответственно равны 0,01 % и 0,1 %. Для 1—2мг весовой формы желательно, чтобы коэфициент пересчета не превышал 0,2. [c.42]

Для осаждения аэрозолей с целью определения их весовой концентрации можно просасывать их через фильтр, термопреципита-тор, электропреципитатор или механический осадитель. Разработаны как макро- так и микроаналитические методы взвешивания и определения химического состава осадков. Помимо известных методов микрохимического анализа имеются и более современные физические методы — интерференционная микроскопия, рентгеновская флуоресцентная микроскопия и электронографический метод анализа, с помощью которых можно определить химическую природу отдельных частиц. [c.221]

В систематическом ходе анализа минералов медь отделяется совместно с другими катионами IV аналитической группы при действии сероводорода. Если же это отделение не проводилось, то при дальнейшем осаждении аммиаком медь проходит в фильтрат совместно со щелочноземельными металлами в виде аммиачного комплексного соединения [ u(NH .)Определение больших количеств меди в минералах проводится различными M TjOflaMH. Из них наиболее часто в микрохимическом анализе применяют весовой электрохимический весовой после осаждения солью Рейнеке и объемный иодометрический , который в отличие от электрохимического более быстр и не требует специальной -аппаратуры. Хорошие результаты получаются также при амперометрическом варианте иодометрического метода с вращающимся платиновым мйкроэлектродом Метод разработан для определения меди в природных объектах—рудах, почвах и др. Особенно [c.226]

Для микрохимического анализа весовые методы мало пригодны вследствие их длительности и малой точности. Из объемных методов определения наиболее часто рекомендуется титрование солями тория, при этом точку эквивалентности устанавливают визуально по изменению окраски индикатора, реагирующего с избытком тория, или, лучше, амперометрически [c.325]

Количественный микрохимический анализ все больше проникает в практику работ аналитических лабораторий и все чаще применяется при многих научных исследованиях. Этот предмет преподается на химических факультетах университетов и других высших учебных заведений. Микрохимический анализ, сохраняя в большинстве случаев принцип макроанализа, отличается своеобразной техникой и методикой выполнения исследования, а также характеризуется специфическими для него теоретическими особенностями. Поэтому в предполагаемом руководстве подробно описывается аппаратура количественного микрохимического анализа, техника выполнения отдельных операций и особенности, отличающие количественный микроанализ от макроанализа. Наибольшее внимание уделено объемному и весовому методам, как чаще применяемым. Кроме того, описываются и такие способы количественных определений, выполнение которых возможно только микрометодами (микрометрия, седиметрия и др.). [c.6]

Количественный микрохимический анализ, подобно макрохи-мическому анализу, в зависимости от принципов, положенных в основу определений, и от техники их выполнения, делится на весовой, объемный, колориметрический и другие методы. [c.7]

Величина среднего отклонения единичного взвешивания, т. е. точность весов, характеризует ограниченность весов и позволяет вычислить наименьший вес материала, который может быть взвешен при количественных определениях без опасения ввести значительную ошибку [114, 121]. Последующие взвешивания едва ли покажут величину отклонения, превышающую в 4 раза среднее отклонение, при том условии, что все взвешивания проводятся с той же точностью и осторожностью, что точность весов не ухудшена плохим обращением с ними и что условия в весовой комнате остаются прежними со времени определения точности весов. Что касается микрохимических весов, то следует заметить, что их точность, найденная по описанной выше методике, сохраняется только для взвешиваний, произведенных в достаточно быстрой последовательности. Если между последовательными взвешиваниями сделать перерыв в несколько часов, то, если тем-ггература в весовой комнате не сохранится в пределах 1° [120], будет найдена значительно меньшая точность. Там, где нельзя создать таких идеальных условий, рекомендуется брать навески 2—5 мг, даже несмотря на то, что расчеты по определению точности весов укажут на возможность выполнения работы со значительно меньшими количествами. [c.175]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология