Электронографический метод

Электронографический метод исследования подобен рентгенографическому. Он основан на дифракции электронов кристаллами. Важная особенность электронографии по сравнению с рентгенографией заключается в более сильном (на несколько порядков) взаимодействии электрона с веществом и малостью длины электронной волны, что позволяет исследовать на просвет структуру частиц размером 1 ч- 100 нм, т. е. коллоидной степени дисперсности. Электронографический метод был успешно использован при исследовании структуры многих коллоидных частиц, изучении поверхностных пленок, тонких адсорбционных слоев. [c.396]

Недостатком электронографического метода является несколько меньшая точность определения геометрических параметров многоатомных молекул по сравнению с микроволновой спектроскопией. Это обусловлено в основном тем, что уравнения, используемые в электронографическом методе, требуют независимого нахождения углов и интенсивностей рассеяния, в то время как в микроволновой спектроскопии необходимо измерение лишь положений линий спектра. Однако для простых молекул в рамках обоих методов точность определения структурных параметров сопоставима. [c.128]

Для определения структуры и типов соединений, образующих пленку, используют электронографический метод на массивных образцах — метод дифракции электронов на отражение, а для исследования тонких пленок, предварительно отделенных от металла — метод на прохождение. [c.436]

Таким образом, электронографический метод — это один из наиболее эффективных методов определения геометрического строения молекул, применение которого особенно целесообразно в высокотемпературных исследованиях, когда использование других структурных методов сопряжено с большими экспериментальными трудностями. [c.128]

Электронографический метод получения дифракционного эффекта от текстурированной пленки вещества с варьированием толщины пленки или скорости электронов первичного пучка. [c.148]

Полная линия фона G(s) нередко имеет сложный вид, и аналитическая аппроксимация ее затруднительна, в этом случае ее можно определить графическим путем. Практика исследования структуры молекул электронографическим методом показала, что линия фона, проводимая графически, должна представлять собой плавную монотонную линию, проходящую примерно посередине осцилляций кривой /эксп(5). Иногда гладкую линию фона можно провести между максимумами и минимумами микрофотометрической кривой так, чтобы площадь, ограниченная этой кривой в положительной области, приблизительно равнялась ее площади в отрицательной области. Существуют и другие приемы проведения линии фона. [c.147]

Простейшие непредельные молекулы ацетальдегида, пропилена, пропионового альдегида, как показано электронографическими методами и микроволновой спектроскопией, предпочтительно находятся в эклиптических конформациях [c.128]

Существенная особенность электронографического метода состоит в том, что в дифракции электронов принимают участие лишь поверхностные слои кристаллов, так как электроны даже в тонких слоях твердых тел сильно поглощаются. Поэтому электронография применяется главным образом для исследования тонких поверхностных слоев. [c.59]

Проведено исследование структуры ряда полимерных систем, различающихся химическими и физико-механическими свойствами, в широком интервале температур (вплоть до превышающей температуру плавления полимеров на 100°С и более). Для исследования структуры полимерных расплавов использованы рентгенографический и электронографический методы. Электронограммы получали с пленок толщиной [c.222]

Электронография. Электронографическим методом иссле-дуют структуру молекул, кристаллов и аморфных тел. Электроны очень сильно рассеиваются при взаимодействии с электронами и атомными ядрами, входящими в состав изучаемого вещества, а потому непригодны для исследования массивных образцов. Зато они [c.199]

Внутренние напряжения в кристаллических материалах могут быть измерены по изменению параметров кристаллической решетки рентгенографическим и электронографическим методами [274—276]. Описаны и другие физические методы измерения внутренних напряжений [218]. [c.236]

Большое число исследований, посвященных изучению окисных пленок на металлах, было проведено с использованием рентгено- и электронографических методов. В результате не только еще раз было подтверждено существование этих пленок, но и получены данные об их кристаллическом или аморфном строении и даже о параметрах кристаллической решетки окисла. [c.432]

Структуру кристаллов можно изучать как методом дифракции электронов, так и методом дифракции рентгеновских лучей. Электронографический метод оказался особенно полезным при изучении строения очень тонких пленок на поверхности кристаллов. Благодаря применению этого метода удалось, например, показать, что при адсорбции аргона на чистой поверхности кристалла никеля атомы аргона занимают лишь одну четвертую часть возможных положений, образуемых треугольниками никелевых атомов (на октаэдрической грани кристалла с плот- [c.71]

Электронографический метод широко используют также при определении строения молекул газа. На рис. 3.14 схематически показано, каким образом возникает дифракционная картина точно так же происходит и рассеяние волн двухатомными молекулами. Молекулы газа имеют разную ориентацию, в связи с чем дифракционная картина получается несколько расплывчатой. Она представляет собой серию колец. Если известна длина волны электронов, то, измерив диаметры этих колец, можно рассчитать межатомные расстояния в изучаемых молекулах. Электронографическим методом удалось установить строение нескольких сот разных молекул. [c.72]

Структура молекулы нентакарбонила железа была исследована электронографическим методом [34—36], а также путем снятия раман-спектров [32] и инфракрасных спектров [33]. На основании этих исследований твердо установлено, что молекулярная решетка пентакарбонила железа имеет конфигурацию тригональной бипирамиды типа D3. В центре бипирамиды находится атом железа, в вершинах ее находятся атомы кислорода, а между [c.23]

В своей небольшой статье Джермер дает описание весьма интересного электронографического метода, основанного на использовании медленных электронов, который позволяет изучать поверхностный слой твердого тела до и после адсорбции на нем прост лх молекул. Наряду с некоторыми экспе- [c.5]

П, Д. Данков применил более тонкий электронографический метод исследования. Благодаря тому, что электроны не проникают внутрь металла, а рассеиваются поверхностными слоями, этот метод позволяет получить представление о состоянии поверхностного слоя. Электронограммы показали явное различие между строением поверхностей активного и пассивного металлов. В частности, было установлено, что при пассивировании йикеля на нем образуется NiO, железа-у-РеаОз, алюминия — AI2O3. Толщина окисных слоев составляет всего несколько десятков ангстрем. [c.636]

Из этих данных впдио, в частности, что для молекулы аммиака электронографическим методом определяется структура С30, а метод ЯМР или исследование молекулярных пучков свидетельствуют о более высокой симметрии Озн- В первом случае молекула NH3 обладает ненулевым постоянным дипольным моментом, во втором случае он отсутствует. [c.120]

Ниже представлены параметры димерной молекулы AlaXe, найденные рентгенографическими и электронографическими методами [c.20]

Рентгено-, нейтроно- и электронографические методы позволяют находить квадраты модулей структурных амплитуд Р (Н) называемые обычно структурными факторами, и далее Р (Н) 1, в которой содержатся данные об электронной плотности элементарной ячейки кристалла. [c.234]

Электронографический анализ. Как и рентгенографический анализ, этот метод основан на дифракции. В обычном электронографическом методе для облучения используюхся электроны, ускоренные до энергии 30—80 кэВ. В последнее время начинает развиваться электронография на электронах с энергией 400 кэВ. Для исследования строения самых внешних слоев твердого тела применяют медленные электроны с энергией 10—100 эВ. В связи с тем что длины волн для пучка электронов могут быть меньше, чем у рентгеновского излучения, электронографический анализ может применяться для исследования кристаллов значительно меньшего размера, исследуются также тонкие пленки, порошки, поверхностные слои массивных образцов. [c.209]

Из комплексных соединений исследованы карбонилы некоторых -переходных металлов, комплексы трифторфосфпна. металлоцены (циклопентадиенильные комплексы). Во всех случаях исследования проводились параллельно с электронографическим методом. Данные двух методов совпадают. Исследования в газовой фазе в сочетании с рентгеноструктурн1.1,ми данными очень полезны для вь.1яс-нения изменений в структуре прп переходе твердых веществ в га.ю-ную фа.чу. [c.275]

Угол складчатости 0 составляет 20—25°. Неплоское строение циклобутана установлено с помощью рентгенографического и электронографического методов, исходй из измерения дипольных моментов, на основании спектров ЯМР>, а также с помощью других методов. Так, спектры Р-ЯМР 3-фенил-1,1-дифторциклобутана указывают на неэквивалентность атомов фтора как результат того, что они занимают псевдоэкваториальную и псевдоаксиальную конформацию [c.326]

Одно из подробно изученных соединений с двойной связью Б цикле — циклогексен. Для него рентгене- и электронографическими методами установлена конформация полукресла (а) и (е)—по-прежнему означают аксиальное и экваториальное положение Н-атомов, (а и (е ) — соответственно псевдоаксиальное и псевдоэкваториальное]. Рядом на обычной плоской формуле приведены геометрические параметры молекулы циклогексена [c.456]

Электронографическим методом установлено, что молекула аммиака имеет форму трехгранной пирамиды с азотом в вершине и геометрическими параметрами, показанными на рис. 62. Определены в настоящее время и геометрические параметры многих органических соединений трехвалентного азота [1], например триметнламин имеет также строение трехгранной пирамиды с валентным углом у атома азота 108,7°. [c.557]

Электронографическим методом исследования было подтверждено тетраэдрическое строение СС14, 5 р4, треугольное строение ВРз, пирамидальное строение РСЬ и геометрическая конфигурация многих других молекул. [c.118]

Шибата и Бартелл (1965) определили электронографическим методом величины средних амплитуд колебаний [c.23]

Особенность электронографического метода состоит в том, что электронный пучок рассеивается веществом приблизительно в 10 раз сильнее, чем рентгеновские лучи, и проникновение электронов в вещество невелико в сравнении с рентгеновскими лучами. Максимальная толщина окисных пленок, поддающихся злектронографированию, при съемке на просвет, составляет около 100 нм. При съемке методом отражения (применяя касательный к поверхности пучок электронов) можно анализировать окисные пленки толщиной порядка 1 нм и даже обнаруживать наличие мономолекулярного окисного слоя, т.е. фиксировать переход от хемисорбции к окислению. Электронография позволяет изучать процесс зародышеобразования, а при электронномикроскопическом исследовании фольговых образцов — кристаллическую структуру неметаллических включений (микродифракция). Таким образом, чувствительность метода весьма высока, и основное достоинство его заключается в возможности исследования малых объемов вещества. [c.22]

Со временем более распространенными объектами исследования внутреннего вращения становятся галоидпроизводные этана. Они имели то преимущество перед незамещенным этаном, что предоставляли для своего изучения больший набор данных, полученных с помощью различных физико-химических методов дипольные моменты [102], раман- и ИК-спектроскопия [103-106], электронография [107, 108], рентгеноструктурный анализ [109]. В 1951 г. с помощью последнего М. Милбергом и У. Липкомбом было показано, что все молекулы кристаллического 1,2-дихлорэтана находятся в лпрднс-форме. Электронографический метод задолго до этого дал доказательства в пользу существования транс-формы как основной в его парах [107]. В исследовании тем же методом Дж. Эйнс- [c.120]

Милин В. П. Электронографический метод анализа. Изд. Саратовского гос. ун-та, 1966, стр. 101, 126. [c.224]

Тот факт, что эти кристаллы обычно не дают ни рентгеногра- фической, ни электронографической картины, типичной для кристаллического вещества, объясняется тем, что сами глобулы представляют собой хаотически свернутые макромолекулы с произвольным расположением звеньев (рентгеногра фические и электронографические методы выявляют упорядоченность в областях, размеры которых намного меньше величины макромолекулы). [c.434]

В связи с отсутствием надежных экспериментальных данных о постоянных молекулы LiF в ряде работ были сделаны приближенные оценки соответствующих величин. Межатомное расстояние в молекуле LiF оценивалось Риттнером [3444], Хонигом и др. [2116] и Красновым [260]. В двух первых работах было найдено ruF= 1,53 A, в последней tlif = 1,584 A. Таким образом, результаты приближенных оценок величины Гыр находятся в удовлетворительном согласии между собой и с результатами исследований [912, 4018]. Сравнение этих значений с длиной связи Li—F в молекуле LiaFg, найденной электронографическим методом в работе [65], также подтверждает справедливость оценки, поскольку в других галоидных соединениях щелочных металлов длина связи М —X в димере и мономере отличается примерно на 0,15—0,17A . [c.864]

В связи с этим Риттнер [3444]. Хониг и др. [2116], Краснов [260] и авторы Справочника выполнили приближенные оценки частоты колебания и межатомного расстояния этой молекулы и получили согласующиеся значения ю = 700 + 25 см и Гь,-с1 = 2,00 + 0,03 A. Последнее значение хорошо согласуется с длиной связи Li— l в молекуле Lia lj, найденной Акишиным, Рамбиди и др. [65] при исследовании паров хлористого лития электронографическим методом и равной 2,17 +0,09 A (см. стр. 864). [c.866]

Вращательные спектры молекул NaF и KF до последнего времени не исследовались. Попытка определить межатомные расстояния вэтих молекулах электронографическим методом (см. 1324 ) не увенчалась успехом из-за значительной димеризации паров фтористого натрия и фтористого калия. Грабнер и Хьюз [1836] в результате исследования спектра электронного резонанса фтористого калия нашли, что межатомное расстояние в этой молекуле имеет величину 2,55 A. Хониг и др. [2116] и Краснов [259, 260] оценили межатомные растояния в молекулах NaF и KF на основании межатомных расстояний в молекулах галогенидов щелочных металлов, найденных из их микроволновых спектров. Найденные ими значения хорошо согласуются между собой и равны 1,84 1,877 и 1,917 A для NaF и 2,129 2,142 и 2,166 А для KF. Последнее значение хорошо согласуется с полученным в 1961 г. Грином и Лью [1850] при измерении вращательного спектра KF в. радиочастотной области длин волн (Ге = 2,17144 + 0,00005 A). Приведенное в табл. 277 значение вращательной постоянной NaF вычислено по межатомному расстоянию, предложенному Красновым [260], KF — на основании данных Грина и Лью [1850]. Погрешность принятого межатомного расстояния NaF не превышает + 0,03 A. [c.898]

В первом разделе помегцены оригинальные работы по исследованию структуры полимеров на молекулярном уровне с помощью рентгенографического II электронографического методов, начиная с первой работы, опубликованной еще в 1937 г. по структуре тринитрата целлюлозы, и кончая более поздними работами по структуре расплавов полимеров. Из этих работ представляют несомненную и практическую ценность исследования по структуре полимеров в ориентированном состоянии, изучение плотности упаковки макромолекул различных полимеров, а также исследование начальных процессов явления структурообразования. В этом цикле работ принципиальное значение для развития представлений о структуре аморфных полимеров приобрела работа но строению линейных полимеров, опубликованная в 1957 г. Друго]1 цикл работ В. А. Каргинаг, помещенный в этом разделе, относится к изучению кристаллического сдстояния полимеров, морфологии кристаллических структур и процессам кристаллизации. [c.3]

В последнее время структурным электронографическим методом Каргин и Маркова [7, 8] исследовали линейные полиамиды с различными длинами полиметиленовых отрезков между пептидными связями и степенью регулярности расположения этих отрезков в цепи, а также исследовали ряд сополимеров хлорвипилидена с хлорвинилом, различающихся соотношением компонентов (от 100 до 75% хлорвипилидена) и регулярностью строения цепи. Оказалось, что вся группа полиамидов дает весьма сходные картины дифракции электронов. Такой же результат получился и для всей группы сополимеров хлорвипилидена с хлорвинилом. Этот результат указывает на резкое отличие кристаллов полимеров от низкомолекулярпых кристаллов. Хорошо известна зависимость структуры кристаллов низкомолекулярпых гомологов (например, жирных кислот, спиртов, парафинов) от длины молекулы, что представляется совершенно естественным. Однако такая зависимость отсутствует у полимеров. [c.85]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология