Выполнение количественного анализа

Метод абсолютной градуировки заключается в построении графика зависимости площади или высоты пика от содержания соединения в пробе. При выполнении количественного анализа по методу абсолютной градуировки предъявляются высокие требования к точности и воспроизводимости дозирования пробы. Кроме того, необходимо строго соблюдать тождественность условий при градуировке прибора и при реальных анализах. Наиболее воспроизводимое дозирование вьшолняется газовым краном-дозатором или специальными дозаторами жидкости. [c.290]

Выполнен количественный анализ минералов (таких, как кварц, каолинит, ортоклаз, кальцит и доломит) с точностью до 10%. [c.141]

Метрологическую аттестацию результатов проводят так же, как и при выполнении количественного анализа методом внутренней нормализации или внутреннего стандарта. Получаемые характеристики представляют в таблице вида табл. 1 .27. [c.316]

Количественный анализ служит для оиределения количественного состава изучаемого объекта. В этом случае находят или содержание химических элементов, или содержание химических соединений. Качественный анализ в принципе предшествует количественному, так как для выполнения количественного анализа требуется знать качественный состав. Однако практически редко приходится прибегать к качественному анализу, так как почти всегда из предшествующего опыта качественный состав уже известен. Например, гемоглобин в крови содержится всегда. При анализе крови требуется определять именно количественное содержание гемоглобина. То же самое относится и к содержанию в крови многих химических элементов, например железа, цинка, меди. [c.73]

При выполнении количественных анализов силикатов следует обращать внимание на процессы адсорбции, происходящие при осаждении и промывании осадков, имеющих сильно развитую поверхность. [c.562]

Таким образом, для выполнения количественного анализа нет необходимости регистрировать широкую область спектра. Поэтому, после того как методика анализа подготовлена, применение нерегистрирующих приборов обеспечивает быстрое и точное проведение измерений. [c.336]

При выполнении количественного анализа с помощью ДЭЗ следует учитывать потери пробы за счет адсорбции на носителе, неподвижной фазе и поверхности аппаратуры при анализе очень малых количеств компонентов, а также возможность окисления кислородом газа-носителя анализируемых соединений. [c.175]

Систематические и случайные ошибки при выполнении количественного анализа находят свое отражение в понятиях точность и воспроизводимость, которые используют при характеристике аналитических методов. Точность является мерилом того, насколько полученный результат приближается к действительному, а воспроизводимость отражает вероятность получения того же самого результата, когда определение совершается при помощи тех же методов и в тех же условиях. Эти определения показывают, что большая точность может быть достигнута только при наличии хорошей воспроизводимости. Обратное, однако, не всегда верно — результаты могут показывать полностью удовлетворительную воспроизводимость, но быть неточными, если при определении допускается значительная систематическая ошибка, которая изменяет результат в определенном направлении — положительном или отрицательном. Систематические ошибки, следовательно, отражаются на точности, а случайные — на воспроизводимости. Так, случайные ошибки с одинаковой вероятностью могут быть положительными или отрицательными, они поддаются статистической обработке, которая позволяет провести достоверную оценку воспроизводимости метода определения. [c.203]

Проведение количественного анализа. Для выполнения количественного анализа необходимо следующее. [c.267]

Для выполнения количественного анализа химическими методами требуется очень немного испытуемого материала—обычно около 1 г. Между тем на заводе часто единовременно получают сотни и даже тысячи тонн этого материала. Как же взять от сотен тонн 1 г вещества и быть уверенным, что состав взятого образца не отличается от среднего состава всей продукции Если аналитик дает заключение, что, например, каменный уголь, полученный заводом, содержит 10% золы, то этим самым он ручается, что когда весь этот уголь в количестве, например, 1000 т будет сожжен, останется 100 т золы. Исходя из этого, рассчитывают, сколько угля будет израсходовано для выпуска 1 т продукции. Если на самом деле золы останется больше, то уголь не даст ожидаемого количества тепла, и его придется израсходовать больше, чем рассчитано. [c.15]

Для выполнения количественного анализа химическими методами требуется очень немного испытуемого материала — обычно около 1 г. Между тем на заводе часто единовременно получают сотни и даже тысячи тонн этого материала. Как же взять от сотен тонн 1 2 вещества и быть уверенным, что состав взятого образца не отличается от среднего состава всей партии Если [c.15]

Для точного выполнения количественного анализа, основанного на определении размеров пятен, необходимо соблюдать условия, обеспечивающие стандартную величину дисперсии гауссовых пиков, т. е. необходимо стандартизовать время анализа и величину i /, а также кинетические характеристики хроматографической системы (размер зерна и температуру опыта). В описанных выше методах подобная стандартизация достигается за счет нанесения определяемых и эталонных веществ на одну пластинку. В этом случае необходимо стандартизовать лишь два параметра чувствительность детектирующего устройства (фотопластинки) и величину стартового пятна. Нужно иметь в виду, что при нане- [c.304]

Выполнение количественного анализа [c.13]

Третий вопрос, требующий решения на ранних стадиях планирования анализа, связан с химическим составом образца. Часто ответ можно получить, рассмотрев происхождение материала в других случаях можно предпринять частичный или полный качественный анализ. Независимо от способа получения эта информация должна появиться прежде, чем сделан разумный выбор метода, так как различные стадии в любом методе анализа основываются на групповых реакциях или свойствах, т. е. анализ базируется на реакциях или свойствах, проявляемых несколькими элементами или соединениями. Поэтому определение концентрации данного элемента методом простым и ясным в присутствии одних элементов или соединений может потребовать много утомительных и трудоемких разделений, прежде чем его можно будет применить в присутствии других. Растворитель, подходящий для одной комбинации соединений, может оказаться соверщенно непригодным применительно к другой комбинации. Ясно, что знание качественного химического состава необходимо при выполнении количественного анализа. [c.194]

Когда исследуемый материал анализируется в виде электрода дуги, на его рабочей поверхности происходят, в сущности, те же процессы, что и в искре. Мы наблюдаем заметное изменение интенсивности линий во времени. Особенно значительны эти изменения в первые секунды после включения дуги. Графики изменения интенсивности линии во времени называют кривыми обжига. При выполнении количественного анализа монолитных металлических образцов, как и в случае применения искрового возбуждения, следует проводить предварительный обжиг, т. е. в первый период времени, когда интенсивность линии сильно меняется, спектр не регистрировать. [c.81]

Интенсивность спектральных линий монолитных образцов, так же как и в дуге постоянного тока, в первые моменты времени сильно изменяется. При выполнении количественного анализа и здесь требуется предварительный обжиг. [c.87]

Несенсибилизированные пластинки можно проявлять при красном свете, сенсибилизированные —в темноте. Контрастность изображения и вуаль зависят от температуры проявителя и времени проявления. Поэтому при проявлении эти условия должны быть постоянны, особенно при выполнении количественного анализа. Время проявления обычно указано в рецепте к проявителю и на коробках с пластинками как правило, оно не превышает 3—4 мин. При повышении температуры проявителя процесс проявления ускоряется, но при этом увеличивается вуаль и может произойти набухание желатинового слоя. Обычно проявление производят при 18—20° С. При проявлении пластинка должна лежать эмульсионным слоем вверх, раствор проявителя необходимо непрерывно перемешивать покачиванием кюветы. [c.143]

Выполнение количественного анализа методом гомологичных пар линий дает результаты, совершенно не зависящие от продолжительности освещения и других факторов, искажающих абсолютную интенсивность спектральных линий (как чувствительность пластин, проявление и т. д.). Поэтому и сохраняют свое значение раз градуированные пластины. Необходимо следить за тем, чтобы почернение сравниваемых линий не было слишком сильным, а то иначе метод становится не точным (как предупредить такую ошибку, см. ниже). Получаемое из спектральных снимков отношение интенсивностей линий сравнивается под лупой с отношением интенсивностей, получаемым от таких сравнительных органов, которые покрываются раствором, содержащим определенное количество подлежащего анализу элемента. Необходимо следить 32 тем, чтобы иметь в своем распоряжении градуированные [c.31]

Важнейшими требованиями к эксперименту при выполнении количественного анализа по методу абсолютной калибровки являются [c.195]

Рис. loi. Иллюстрация возможностей выполнения количественного анализа методом абсолютной калибровки с измерением количества пробы хроматографом.

Важнейщими требованиями к эксперименту при выполнении количественного анализа по методу абсолютной градуировки являются точность и воспроизводимость дозирования пробы строгое соблюдение постоянства (тождественности) условий хроматографирования при градуировке прибора и при определении содержания интересующего вещества в пробе неизвестного состава. Последнее условие особенно жестко должно выдерживаться при градуировке по высотам пиков. [c.223]

Рис. 102. Иллюстрация возможностей выполнения количественного анализа при использовании модифицированного варианта метода внутренней нормализации с делением паров пробы, а—-Газовая с.хема в термостате колонок

Часто происходит адсорбция полярных сорбатов на кремнийсодержащих материалах, используемых в качестве носителя в газожидкостной хроматографии. Это явление искажает определение термодинамических данных, но не вредпт аналитической пригодности газовой хроматографии, пока профилтг зон остаются приемлемо симметричными. Степень адсорбции зависит от природы носителя и обработок, которым он был подвергнут. Основной недостаток, связанный с адсорбцией анализируемых веществ на носителе, — отсутствие воспроизводимости этого явления поэтому разные колонки, приготовленные с одним и тем же растворителем, будут иметь различные селективности и, следовательно, различные степени разделения для некоторых пар веществ. Сильная адсорбция чаще всего имеет результатом хвостатые пики, которые не могут быть-использованы для выполнения количественного анализа. [c.93]

Отклонения от заданного режима эксплуатации детектора (например, в случае ионизационно-пламенного детектора — изменение относительного расхода водорода, газа-носителя и воздуха или колебания атмосферного давления, оказывающие заметное влияние на работу ДИП при работе с катарометром — загрязнение газа-носителя и колебания его расхода, отклонение сопротивления чувствительных элементов от номинала, отклонение температуры и тока моста детектора от заданных), а также временные помехи работе мостовой схемы или внезапные перегрузки электрической сети (плохое заземление и т. п.). Обеспечение постоянства всех этих факторов в ходе выполнения количественного анализа — важное условие получения точных результатов. [c.209]

Значительно более точные результаты получают по методам пламенной фотометрии и эмиссионной спектроскопии. При выполнении определения по первому методу навеску масла помещают в зону действия искрового разряда высокого напряжения, в результате чего различные элементы испускают световые волны с характерной для каждого из них длиной. Более усовершенствованные методы позволяют разделять волны и измерять их длину при помощи сцинтилляционных трубок. Обычный спектроскоп дает возможность качественно определять различные металлы, содержащиеся в масле, а также приближенно устанавливать их концентрацию по интенсивности линии спектра того или иного металла. Однако для выполнения количественного анализа требуется более дорогостоящее оборудование. [c.297]

Использование таблеток при выполнении количественного анализа позволяет уменьшить погрешность измерений, обусловленную неточностью воспроизведения требуемой толщины анализируемого образца. Перед прессованием необходимо проводить сушку бромида калия и строго соблюдать стандартные условия анализа. [c.175]

При выполнении количественного анализа образец удобно растворять в капиллярном стаканчике для взвешивания (рис. 37). Стаканчик 1 со взвешенным образцом 2 (см. ч. IV, гл. 1, 1) располагают в поле зрения микроскопа на подставке из отрезка [c.72]

При выполнении количественного анализа жидкость на фильтр переносят очень осторожно и только по стеклянной палочке (рис. 6). [c.21]

Для характеристики точности полярографического анализа в табл. 1 дано сопоставление коэффициентов вариации полярографического анализа со средними значениями допустимых расхождений для десяти элементов, рассчитанными по данным Временной инструкции внутрилабораторного контроля качества выполнения количественных анализов полезных ископаемых . Случайные погрешности полярографического анализа рассчитаны по данным 978 определений 15 элементов в различном минеральном сырье. Эти определения были выполнены на трех семинарах по полярографии в 1962—1963 гг., на которых обучалось 84 химика-аналитика, работающих в лабораториях геологической службы. [c.6]

Поскольку указанные зависимости соблюдаются, ам для выполнения количественного анализ-а необходимо было бы иметь табличные данные, представляющие для комбинационного рассеяния значения /юо. а для инфракрасного поглощения — значения К для разных линий различных молекул. При решении этой задачи мы сталкиваемся с характерным затруднением. [c.101]

Обычно, в результате предварительного качественного анализа, или из других предварительных данных, перед выполнением количественного анализа бывает известен качественный состав вещества, т. е. наличие элементов, а иногда соединений, находящихся в веществе. При этом бывает известно и приблизительное содержание составных частей например, находится ли составная часть в" большом, среднем или малом количестве, или в виде следов будет ли содержание определяемой составной части —90%, —50%, —10% или меньше 1% и т. п. [c.11]

Из сказанного следует, что для выполнения количественного анализа непосредственно твердых проб с лазерным пробоотбором независимо от того, будет ли это чисто лазерный анализ или анализ с дополнительной атомизацией вещества, необходимо использование стандартных образцов, макросостав которых был бы идентичен макросоставу анализируемого вещества, и разрушение которых происходило бы так же, как разрушение анализируемого образца. Отсутствие соответствия состава образцов и эталонов является источником систематических ошибок при выполнении количественных измерений и лишает их результаты всякой достоверности. [c.23]

Многие сведения об образце можно почерпнуть из его предыстории. Если вы сами приготовили образец, то, очевидно, имеете какие-то соображения о том, с чего именно нужно начинать анализ. Но даже если образец приготовлен не вами, информация о том, где образец получен, подробные сведения о способе его приготовления и т. д. часто позволяют опустить многие стадии качественного анализа. Обычно, если вы собираетесь проводить количественный анализ, вам уже известен качественный состав образца. Если же вы не знаете состава образца, следует провести предварительный качественный анализ, поскольку большинство образцов содержит вещества, которые мешают проведению запланированных анализов. Поэтому перед выполнением количественного анализа такиевещества должны быть отделены или по крайней мере переведены в химически инертное состояние. [c.204]

Выполнение количественных анализов с использованием описанных методов ввода пробы связано с большими трудностями, а часто и вообще неосуществимо. Это показано в работе Навара и Фейгерсона [31], в которой сравнивается циркуляционный метод концентрирования компонентов и метод прямого ввода пробы паровой фазы при анализе гомологических рядов алифатических кетонов, растворенных в воде или в органической фазе (кукурузном масле) (табл. 5). [c.47]

Для достоверной оценки содержаний клиноптилолита в туфах был выполнен количественный анализ валовых проб из фракции 0,25—0,5 мм, а также технологических проб из фракций 0,25—0,5 мм (А) и 0,5—1 мм (Б). Надежная масса этих проб определялась по соотношению Г.О. Чечетта д = Кс1, где д — надежная масса пробы с/ — наибольший диаметр частиц К — коэффициент пропорциональности. К принят равным 0,06 — как для равномерных проб. [c.24]

До выполнения количественного анализа образца требуется знать его состав, так как в зависимости от состава выбирают способ определения отдельных его частей. Например, количественное определение алюминия в каком-либо из его соединений при отсутствии железа проводят непосредственным осаждением ионов алюминия гидроокисью аммония в присутствии же железа опред ление алю-шния значительно сложнее. [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология