Элементный микроанализ

Идентификация отдельных групп или смесей анионоактивных ПАВ можеФ быть осуществлена по ИК-спектрам (каталоги соответствующих спектров приведены в работах [12, 13, 409]), данным эмиссионного или атомно-абсорбционного анализа (состав катионов), данным элементного микроанализа (содержание С, Н, 8, N и т. д.) и метода тонкослойной хроматографии. Тонкослойная хроматография является одним их важнейших аналитических методов. В частности, приведенные в приложении 3 для двух описанных в разд. II.1.1.1 и II.1.1.2 условий хроматографирования величины и цвета пятен промышленных образцов различных групп анионоактивных ПАВ позволяют не только получить информацию о составе основного вещества ПАВ, но и оценить его чистоту. [c.179]

При исследовательских работах содержание водорода предпочитают определять экспериментально. Для этого удобен метод элементного микроанализа, позволяющий путем одной операции сжигания 20—30 мг топлива определить и содержание углерода. По этому методу количество водорода устанавливают, так же как [c.57]

Перенос энергии от мощного источника фотонов, таких, как лазеры, на поверхность материала приводит к десорбции частиц с поверхности, при этом часть частиц ионизируется. В зависимости от плотности мощности лазерного излучения преобладают либо нетермические десорбционные процессы (менее 10 Вт/см ) — при этом испаряются молекулы адсорбированного вещества, либо термические десорбционные процессы (более 10 Вт/см ) [10-9]. Последний процесс характеризуется термическим объемным испарением, приводящим к атомизации материала поверхности. Обычно этот метод используют для элементного микроанализа, хотя можно получить некоторую информацию о молекулярном составе из картины фрагментации. [c.321]

Газовая хроматография и ее сочетание с кулонометрией и кондуктометрией в органическом элементном микроанализе. Чумаченко М. H., Хабарова Н, А,, Левина Н, Б., Алексеева Н, Н, Физические и физико-химические методы анализа органических соединений (Проблемы аналитической химии, т, I), М,, Наука , 1970, стр, 29—40, [c.338]

Большое распространение получил количественный элементный микроанализ органических веществ. Основоположником этого метода является австрийский профессор Фриц Прегль. Хотя со времен Прегля появилось очень много различных работ, в методики определения углерода и водорода в органических веществах не введено принципиальных изменений. [c.105]

Трубчатая универсальная для элементного микроанализа [c.81]

Таблица 32, Приборы для элементного микроанализа органических соединений АКОМ-5 (ТУ 25-11-1033—75)

ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ И ЕЕ СОЧЕТАНИЕ С КУЛОНОМЕТРИЕЙ И КОНДУКТОМЕТРИЕЙ В ОРГАНИЧЕСКОМ ЭЛЕМЕНТНОМ МИКРОАНАЛИЗЕ [c.29]

ПРИМЕНЕНИЕ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ К ЭЛЕМЕНТНОМУ МИКРОАНАЛИЗУ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.195]

Между тем наш опыт применения спектрофотометрии для определения кремния, фосфора и бора убедительно показывает, что этот инструментальный метод с успехом может быть использован и в элементном микроанализе. При этом удовлетворяются все требования, предъявляемые к элементному микроанализу, а именно [c.195]

Спектрофотометрия в элементном микроанализе [c.201]

Создание надежных автоматических и полуавтоматических приборов на основе весовых классических методов элементного анализа — сложная задача. Поэтому в аналитической химии непрерывно предлагаются и разрабатываются новые ускоренные физико-химические методы элементного микроанализа (см., например, [2, 3]). Одним из наиболее перспективных направлений в элементном анализе является применение газовой хроматографии для анализа продуктов превращений анализируемых соединений. [c.132]

Уменьшение объема вещества, взаимодействующего с пучком электронов при большой интенсивности последнего, является чрезвычайно важным при проведении элементного микроанализа. Этот анализ может проводиться по рентгеновским характеристическим спектрам и по характеристическим потерям электронов (см. также гл. 19 и гл. 23). [c.548]

Следующий этап работы исследователя с органическим соединением заключается в определении его физико-химических констант и элементного состава и в установлении химического строения. Элементный состав, найденный методами элементного микроанализа (иногда полностью автоматизированного), дает брутто-формулу исследуемого органического соединения, но не позволяет сделать окончательного вывода о его строении. Физико-химические константы (температуры плавления и кипения, плотность, показатель преломления, молекулярная рефракция, константы ионизации, окислительновосстановительные потенциалы, диэлектрические и магнитные константы) дают возможность установить чистоту вещества и создать представление о его строении. Наиболее сложная и ответственная задача — установление химического строения органических соединений 1) взаимного расположения атомов и пространственного строения молекул 2) характера и порядка расположения связей [c.7]

Допустим, что для проведения элементного микроанализа была взята навеска 4,52 мг органического вещества, состоящего из углерода, водорода и кислорода, а после сожжения было получено 9,18 мг СО2 и 2,88 мг Н2О. В продуктах сожжения содержатся весь углерод и водород, находившиеся во взятой навеске анализи- [c.473]

Ход определения. Определение проводится в аппаратуре, показанной на рис. 5.3. Для получения не содержащей воздуха СО2 служит сосуд Дьюара I, наполненный твердой двуокисью углерода. Чтобы повысить давление газа, сосуд погружают, если необходимо, в теплую воду или уничтожают в нем вакуум, отрезав стеклянный оттянутый конец. Содержимое сосуда сохраняется около 1 дня. Можно также использовать аппарат Киппа, подготовленный для элементного микроанализа по Преглю. Сосуд Дьюара сообщается с колбой 3 через предохранительную трубку 2. [c.74]

Методы количественного органического элементного микроанализа. М. Химия, [c.206]

В табл. 5 приведены технические данные трубчатых электропечей для элементного микроанализа. [c.161]

Полученные в результате крекинга продукт 1.1 — газ, катализат, кокс — исследовались в следующем порядке. Катализат подвергался фракциоиирои-ке и из него отбирались автобензин (фракция до 200 С ), дизельное топливо и остаток (фракция выше 350 °С). Газ фракционировался на аппарате Под-бильняка в жидких продуктах определялись уделЕ.ны вес, фракционный состав, йодное число, химический состав, а также содержание углерода и водорода элементным микроанализом, а в коксе — углерод и водород. О содержании водорода в продуктах крекинга судили и но данным элементного анализа. [c.278]

Основные прииципы элементного микроанализа органических соединений здесь ые обсуждаются. [c.159]

Первый вариант безошибочный синтез — не реален. Действительно, в органической химии нет ни одной реакции, обеспечивающей на практике количественные выходы целевых продуктов в любом случае (за исключением, кажется, только полного сжигания органических веществ в кислороде при высокой температуре до СО2 и Н2О, количественный выход при котором лежит в основе элементного микроанализа на углерод и водород). 100%-ная очистка продуктов пептидного синтеза также яв.гястся трудноразрешимой проблемой. Действительно, первьш полный синтез пептида, гормона оксито-цина (1953), содержащего всего 8 аминокислотных остатков, рассматривался как вьщающееся достижение, принесшее его автору, В. дю Виньо, Нобелевскую премию 1955 г. [5Ь]. Однако уже п следующие двадцать лет синтезы полипептидов подобной сложности превратились в рутину, так что в настоящее время синтез полипептидов, состоящих из 100 и более аминокислотных остатков, уже не рассматривается как непреодолимо трудная задача. Что вызвало столь драматические изменения в области синтеза полипетидов [c.300]

Простои и достаточно унипереальный метод количеств. М. а.— титриметрия (погрешности измерения объема титранта до 10 3 мл) Конечную точку титрования устанав ливают обычно электрохим. или фотометрич. методами, В элементном микроанализе орг. в-в используют гравиметрию (погрешность в.звешивания до 10 г). Широкое распространение в М. а. получили фотометрия, кулонометрия, потенциометрия, вольтамперометрия, кинетич. методы. [c.342]

В количественном М. а. используют те же методы, что и для макрохкм. анализа, напр, простой и достаточно универсальный метод-титриметрия (погрешность измерения объема титранта до 1-10 мл). Конечную точку титрования обычно устанавливают электрохим. или фотометрич. методом. В элементном микроанализе орг. в-в, к-рый имеет особенно большое значение, широко используют грави-метршо (погрешность взвешивания до г). Распространение в М. а. получили фотометрия, кулонометрия, потенциометрия, вольтамперометрия, кинетич. методы. [c.85]

Возможность градуировки, не зависящей от соединения, что особенно значимо для количественного анализа, когда для определяемых веществ недоступны соответствующие стандартные образцы. Независимость элементного отклика от молекулярной структуры также позволяет рассчитьшать элементный состав определяемого вещества. Даже несмотря на то, что точность этого определения не может конкурировать с точностью обычного элементного микроанализа, результаты могут быть получены непосредственно из хроматографических пиков с использованием пробы размером до шести порядков ниже. [c.617]

М. Н. Чумаченко, Н. А. Хабарова, Н. Б. Левина, Н. Н. Алексеева. Газовая хроматография и ее сочетание с кулонометрией и кондуктометрией в органическом элементном микроанализе..... 29 [c.333]

Обсуждены особенности применения абсорбционной спектрофотометрии к элементному микроанализу элементоорганических соединений. Показано, что спек-трофотомстрическос окончание анализа при определении Р и 81 в виде фосфор-и кремниймолибденовых комплексов и бора в виде комплекса с азометииом-Н в водной среде позволяет получить большую точность анализа при высокой избирательности и чувствительности. Основными методами разложения являются сплавление с КОН в никелевой микробомбе (В, 81), сожжение в колбе с кислородом (Р) и окислительная минерализация мокрым путем (В, Р). Показано, что 81, Р и В могут определяться в присутствии многих гетероэлементов. Не мешают определению [c.346]

Электропечи сопротивления трубчатые лабораторные типа СУОЛ предназначены для элементного микроанализа органических соединений и служат для нагрева кварцевых трубок и сожжения находящихся в них органических соединений. [c.161]

Электропечи входят в комплект приборов для элементного микроанализа органических соединений АКОМ-5 для определения углерода и водорода (ПМУВ) углерода, водорода и фтора (ПМУВФ) кислорода и галогенов (ПОМКГ) азота по Дюма (ПМА). [c.161]

Элементный микроанализ [108] показал, что вещество содержит 21,3% серы, 16,5% углерода, 3,08% водорода. Соотношение серы к углероду во всех опытах было близко к теоретическому — 1 2. Молекулярный вес, определенный бензидиновым методом [ПО], равен 155,2 (теоретический молекулярный вес равен 156). Активный кислород определялся иодометрически [111]. Его количество составляет 70% от рассчитанного по приведенной выше формуле. ИК-спектры исследуемого соединения, снятые в I4, показали, что в нем присутствуют полосы, связанные с валентными и деформационными колебаниями С — Ив СНд (2970 смг и 1460—1430 м ), а также полосы поглощения, соответствующие группе SO4 (1200 см ). В отличие от спектра диметилсульфата, снятого для сравнения в тех же условиях, в спектре данного вещества появляется четкая полоса поглощения карбонила, связанного с перекисной группой-дублет 1780—1820 см- [112]. [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология