Возгонка салициловой кислоты

ОПЫТ 122. ВОЗГОНКА И РАЗЛОЖЕНИЕ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ ПРИ НАГРЕВАНИИ — ДЕКАРБОКСИЛИРОВАНИЕ [c.159]

Рис. 23. Схема возгонки салициловой кислоты.

Опыт 159. Получение кислой и средней калие вых солей виннокаменной кислоты Опыт 160. Получение реактива Фелинга. , Опыт 161. Возгонка салициловой кислоты, Опыт 162. Термическое разложение салицило вой кислоты (декарбоксилирование Опыт 163. Цветная реакция салициловой кис лоты с хлоридом железа (Ш). Опыт 164. Реакция салициловой кислоты [c.182]

При использовании салициловой кислоты для приготовления фармацевтических препаратов ее необходимо очищать возгонкой. Этот распространенный метод очистки будет вкратце описан в следующем разделе. [c.283]

Возгонка и разложение салициловой кислоты при нагревании — [c.205]

Очистку амида салициловой кислоты осуществляют возгонкой в вакууме [4] (температура бани 120°, 5-10 3 мм рт. ст.). [c.443]

Весь процесс возгонки и очистки технической салициловой кислоты длится 24—30 ч. Выход составляет 94—95%. [c.248]

Опыт 182 Возгонка салициловой кислоты [c.162]

Салициловую кислоту нельзя сушить в сушильном шкафу ввиду ее способности к возгонке. [c.330]

Собрать один из приборов для возгонки (рис. 39). Стаканы брать без носика. Поставить прибор на песчаную баню. В стакан (колбу) прибора поместить 0,5 г иода или нафталина, или салициловой кислоты. Если для [c.48]

Кислота салициловая, ортооксибензойная кислота, НОС Н СОаН—кристаллический порошок светло-розового цвета. Получают при взаимодействии под давлением углекислого газа и фенолята натрия при температуре около 200°. Образовавшийся салициловокислый натрий разлагают соляной кислотой получающуюся салициловую кислоту очищают возгонкой или перекристаллизацией. [c.980]

При возгонке технической салициловой кислоты оптимальная температура 150—152°. При этих условиях сохраняется продукт соответствующего качества. Сублимация начинается при 80°. В процессе возгонки необходимо равномерно обогревать стенки сублиматора, для чего пользуются аппаратом с залитым в стенки змеевиком. Равномерный обогрев достигается ускоренной циркуляцией перегретой воды по змеевику. Необходимо также быстро удалять возогнанный продукт из камер-сборников. [c.246]

Через дверцы камеры наблюдают за качеством возгоняемой салициловой кислоты. Убедившись в отсутствии примесей в возгонке, включают вентилятор и осторожно подают горячий воздух (около 1000 м в час), нагретый до 145—150°. Он нагнетается через фильтр и калорифер и проходит через всю систему. При установившемся процессе давление держится примерно на уровне 1,7—2,0 /сн/л . Во время работы сублиматора каждые [c.247]

При ведении процесса возгонки с одновременным выполнением контрольных анализов, расчета требуемого сырья и выхода продукции и руководстве аппаратчиками низшей квалификации, или при возгонке фосфора в электропечах, аспирина, салициловой кислоты, каломели, сулемы, иода, фталевого ангидрида, нафталина — [c.19]

Некоторые твердые материалы (салициловая кислота, фталевый ангидрид и др.) обладают настолько высокой упругостью паров, что могут переходить непосредственно из твердого состояния в пар, минуя жидкое состояние. Этот процесс называется возгонкой или сублимацией. Установки для проведения сублимации состоят из двух основных частей реторты, в которой нагревается и испаряется возгоняемое вещество, и приемника, в котором осаждаются пары. Оба эти аппарата связаны в одно целое и не имеют соединительных частей более узкого сечения, чем реторта, так как при наличии таких частей они неизбежно забивались бы возгоняемым материалом. Процесс сублимации обычно проводится под глубоким вакуумом. Так, например, салициловая кислота возгоняется при температуре 143° и при остаточном давлении в 15 мм рт. ст. В других случаях остаточное давление при возгонке снижается до нескольких десятых и даже сотых мм рт. ст. [c.331]

Возгонка (сублимация). Этот метод очистки веществ применим для отделения легколетучего продукта от нелетучих или малолетучих примесей. Метод имеет сравнительно ограниченное значение, так как может быть использован только для твердых тел, обладающих высоким давлением пара и способных за счет этого переходить из твердого состояния в пар, минуя жидкое агрегатное состояние. Методом возгонки, в частности, получают иод, салициловую кислоту и некоторые другие химические соединения реактивной квалификации. [c.76]

Растворимость бензойной кислоты в воде (200). Растворимость бензойной кислоты в щелочах (200). Возгонка бензойной кислоты (201). Получение бензойной кислоты окислением бензальдегида (201). Опыты с салициловой кислотой (202). [c.266]

Салициловая кислота, предназначенная для получения лекарственных веществ, должна быть предварительно очищена возгонкой. [c.513]

Природа возгоняемого вещества, в частности упругость паров кристаллов и их строение, определяет его способность к возгонке если упругость паров кристаллов очень невелика, то скорость возгонки может быть мала настолько, что процесс становится практически невыгодным. Так, например, нафталин, бензойная и салициловая кислоты и антрацен уже при атмосферном давлении дают хорошие кристаллические возгоны, а другие вещества 59, 60), например, сахароза и лактоза, не возгоняются при давлении 10 г, -лейцин (т. пл. 287—288 ) возгоняется медленно, фенолфталеин (т. пл. 260 )—очень медленно, а кофеин (т. пл. 236°)—очень быстро по сравнению с двумя предыдущими веществами. [c.71]

Салициловую кислоту (бесцветные иглы, т. пл. 159°) производят по реакции Кольбе-Шмитта. Чистый фенол (т. пл. 40,6°) растворяют в закрытом смесителе в 40% растворе едкого натра. Берут однопроцентный избыток NaOH. Раствор сливают в никелированный стальной автоклав, снабженный отбойником, эффективной мешалкой, системой для нагревания смеси до 200° и патрубком для пропускания углекислого газа. При 180° и давлении 20—30 мм после испарения воды и охлаждения до 150° добавляется не содержащая воздуха двуокись углерода. В течение 36 часов поддерживают давление в 4—5 атмосфер и температуру 150—160°, поглощая выделяющееся тепло циркулирующей в рубашке водой. В конце повышают температуру до 180° и заканчивают реакцию при прекращении поглощения углекислоты. Салицилат натрия извлекают водой, раствор обесцвечивают углем, осаждают салициловую кислоту с помощью серной кислоты и очищают ее возгонкой при 150° и 15 мм давления. Общий выход 90—92%, считая на исходный фенол. Салициловая кислота — промежуточный продукт для протравных азокрасителеЙ и важный медицинский химикат, применяемый в виде натриевой соли, ацетата (аспирин) и других производных. Годовое производство салициловой кислоты 15 млн. фунтов [c.173]

Для него максимум флюоресценции лежит вблизи 410 им, что вполне приемлемо для экранированной рентгеновской пленки. Главное же преимущество этого реагента — в его водораствори-мости. Автор работы предлагает просто вымачивать гель в 10 объемах 1 М водного раствора салицилата натрия в течение 30 мин при комнатной температуре, а затем сушить и флюоро-графировать, как обычно. Нагревать гель во время высушивания следует не выше, чем до 80 , во избежание возгонки салициловой кислоты. Раствор салицилата можно хранить в течение 1—2 недель. Потом он коричневеет (по-видимому, окисляется). [c.115]

Некоторые вещества лучше очищаются возгонкой, чем кристаллизацией или перегонкой, а многие вещества могут быть очищены только возгонкой. При возгонке вещество получается большей частью в очень удобном мелкокристаллическом состоянии. Поэтому такой способ применяется для очистки фармацевтических препаратов, например салициловой кислоты, резорцина, камфоры, бензойной кислоты и т. д. Даже очень высоконлавкне и чрезвычайно высококипящие вещества могут быть с успехом возогнаны в глубоком вакууме. Бензантрон и антрахинон и даже кубовые красители в промышленности очищают возгонкой. [c.283]

Кислота салициловая, ортооксибензойная кислота, НОС6Н4СО2Н — кристаллический порошок светло-розового цвета. Получают взаимодействие1М двуокиси углерода и фенолята натрия при температуре около 200° С под давлением. Салициловокислый натрий затем разлагают соляной кислотой получаемую салициловую кислоту очищают возгонкой или перекристаллизацией. [c.448]

Салициловую кислоту СбН4(ОН)СООН получают при взаимодействии углекислого газа с фенолятом натрия при 200° С под давлением 6 кГ/слА. Образовавшийся салициловокислый натрий разлагают соляной кислотой и полученную салициловую кислоту очищают возгонкой или перекристаллизацией. Салициловую кислоту используют в фармацевтической, анилинокрасочной и пищевой промышленностях. [c.538]

Сравнительно небольшое число соединений, обладающих высокой упругостью пара, может быть возогнано при атмосферном давлении на часовом или предметном стекле. К таким соединениям относятся нафталин, бензойная и салициловая кислоты, а- и р-нафтол, ннтрозо-р-нафтол, камфора, йодоформ, гексаметилентетрамин (уротропин), ацетанилид, уретан и сульфонал. Микроколичества этих веществ могут быть возогнаны уже на водяной бане [64]. Кристаллы растирают в мелкий порошок [64, 65], который рассыпают на часовом стекле, оставляя по краям кромку. Часовое стекло устанавливают на водяной или песчаной бане или на асбестовой сетке на такой высоте над микрогорелкой, чтобы возгонка шла медленно в течение [c.73]

Очистка веществ проводилась главным образом пере кристаллизацией. Оценку качества очистки производил по температуре плавления [16]. Так, пикриновая кислот марки X. ч. после перекристаллизации из этанола имел температуру плавления 121.8°, что согласуется с лит ратурными данными [17]. Бензойная и салициловая ки( лоты марки ч. очищались сначала двойной перекриста лизацией из воды, а затем возгонкой. Терефталевая ки( лота марки х. ч. двансды перекристаллизовывалась н воды. Очистка антраниловой кислоты возгонкой приводил к некоторому осмолению продукта, поэтому антранилова кислота марки ч. очищалась двойной перекристаллиз цией из этанола. Сведения о температуре плавления оч1 щенных продуктов приведены в табл. 1. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология