Салициловая кислота разложение

ОПЫТ 122. ВОЗГОНКА И РАЗЛОЖЕНИЕ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ ПРИ НАГРЕВАНИИ — ДЕКАРБОКСИЛИРОВАНИЕ [c.159]

В колбочку или пробирку помещают салициловую кислоту, уксусный ангидрид и 2—3 капли концентрированной серной кислоты. Смесь встряхивают, добиваясь хорошего перемешивания, и нагревают на водяной бане при 60 С 20—30 мин, время от времени перемешивая реакционную массу. Затем образовавшейся жидкости дают остыть и при перемешивании стеклянной палочкой выливают ее в стакан с 20 мл воды. Выделившийся продукт отсасывают на микроотсосе и перекристаллизовывают из разбавленной (1 1) уксусной кислоты. При этом нужно помнить, что во избежание разложения [c.144]

Термическое разложение бензоата меди было описано еще в 1845 г. [61, 62] позднее появился ряд статей, касающихся данного вопроса [63—65]. Эти работы показали, что при сухой перегонке бензоата образуются фенол, бензол, бензойная кислота, салициловая кислота, фенилбензоат. В пятидесятые годы нашего столетия появилась серия патентов [66—71], предлагавших применение этого процесса для получения фениловых эфиров и фенолов из арилкарбоновых кислот и арилсульфокислот. Важным и интересным является то обстоятельство, что гидроксильная группа получаемого фенола становится в орто-положение к удаляемой карбоксильной или сульфогруппе [66, 72, 73]. Так, из о- и п-толуиловых кислот, а также из п-толуолсульфокислоты образуется ж-крезол из ж-толуиловой — о- и /г-крезолы из о-хлор-бензойной и п-хлорбензойной кислот — ж-хлорфенол из мезитиле-новой кислоты — 2,4-ксиленол, из а- и -нафтойных кислот — -нафтол. [c.154]

Рис. 8. Разложение салициловой кислоты микроорганизмами.

Возгонка и разложение салициловой кислоты при нагревании — [c.205]

При гидролизе аспирина получается салициловая кислота, обладающая довольно яркой флуоресценцией синего цвета, сам же аспирин не светится. Поэтому по флуоресценции твердых кристаллических препаратов аспирина можно судить о степени их разложения. Опыты, проведенные в лаборатории Московского фармацевтического института [3], показали, что метод является исключительно чувствительным и удобным для контроля степени гидролиза. Наблюдения удобно вести под люминесцентным микроскопом. [c.303]

Салициловая кислота — бесцветные кристаллы (иглы или порошок) без запаха пл = 156°С кип = 256°С с разложением р= 1,443. Растворимость в воде 0,8 г при 0°С, 1,8 г при 20 °С, 8,2 г при 60 °С. Растворимость в этаноле 49,61 г при 15 °С, в эфире 50,5 г при 15 °С, в хлороформе 0,17 М, Мало растворима в бензоле. Летуча с водяным паром. Очищают перекристаллизацией из воды. Применяют в качестве маскирующего реагента, для фотометрического определения меди и железа. [c.198]

Пероксид водорода. Имеющийся в лаборатории концентрированный раствор пероксида водорода содержит его около 30%. Разбавлением готовят растворы требуемой концентрации (чаще всего 3%-е). При хранении разлагается с выделением кислорода. Чем меньше концентрация раствора, тем он устойчивее. Для замедления разложения пользуются добавками фосфорной, салициловой кислот и других веществ. [c.274]

Свойства Салициловая кислота кристаллизуется из воды в виде длинных, бесцветных, не имеющих запаха игл из алкоголя и Эфира—в виде призм. Она плавится при 156,5—157°. При осторожном нагревании салициловая кислота возгоняется без разложения в виде тонких игл. Она летуча также с водяными парами. При быстром нагревании она распадается на фенол и углекислоту. Салициловая кислота растворяется в 13 ч. кипящей воды и в 444 частях холодной (15°). В алкоголе (1 2), эфире (1 .2), хлороформе, сероуглероде и ацетоне она легко растворима. [c.212]

Растворим в воде (2,91 л в 1 л воды при 20 °С) и этиловом спирте. Раствор сероводорода в воде (сероводородная вода) является очень слабой двухосиов-ной кислотой, окрашивающей лакмусовую бумажку в красный цвет.Константы диссоциации К,= 8,9 10- и Ка = 1,3 10-1 при 25 °С. Соприкасаясь с воздухом, сероводородная вода постепенно мутнеет, выделяя серу. Чтобы задержать разложение рекомендуется в сероводородную воду добавлять 2% сахара или 1% салициловой кислоты. [c.338]

Пикриновая кислота получается действием азотной кислоты на многие органические соединения, содержащие бензольные кольца, причем часто она образуется в результате глубокого окислительного разложения, замещения боковых цепей нитрогруппами и гидролиза азотсодержащих заместителей с образованием гидроксильной группы. Например, пикриновая кислота образуется при взаимодействии азотной кислоты с салициловой кислотой или с индиго, из которого она впервые была получена в 1771 г. [c.207]

Разложение салициловой кислоты при нагревании [c.74]

Общее щелочное число определяют обратным титрованием по первому скачку потенциала. После достижения первого скачка потенциала продолжают титрование до второго скачка потенциала для определения содержания алкил-салициловой кислоты, образовавшейся при разложении соляной кислотой алкилсалицилата кальция. [c.153]

Разложение аспирина в присутствии щелочи при нагревании используют для его идентификации при последующем подкислении серной кисю-той возникает запах уксусной кислоты и выделяется белый осадок салициловой кислоты. [c.175]

Обычный метод Кьельдаля пригоден для анализа самых разнообразных азотистых соединений, например аминов, аминокислот, алкалоидов, но непригоден для анализа нитратов, нитритов, азосоединеиий, цианистых соединений и производных гидразина. Для определения нитратов можно пользоваться методом добавления салициловой кислоты Азосоедииения можно количественно проанализировать, если их предварительно восстановить путем кипячения с хлоридом олова (И) и соляной кислотой в сосуде, снабженном обратным холодильником. Производные гидразина предварительно разлагают нагреванием с формальдегидом, цинковой пылью и соляной кислотой, после чего добавляют хлорид олова (И) и затем уж проводят обычное разложение по Кьельдалю 2. [c.118]

Пропускание готового пара вместо образования его в самой колбе с объектом из прибавленной воды важно потому, что при пропускании пара колбу с объектом можно нагревать на водяной бане (чтобы пары не сгущались), тогда как образование пара в самой колбе требовало бы нагревания на голом огне или на масляной бане (во всяком случае при температуре выше 100°). Это могло бы вести к разложению веществ на стенках колбы выше уровня воды. Так, в одном случае при перегонке на голом огне объекта, содержащего салициловую кислоту, в перегонке была найдена карболовая кислота [c.40]

Когда металл М оттитрован, N можно определить, если комплекс NY достаточно устойчив. Титрование N происходит, следовательно, в присутствии МУ. Если ион металла N или реагент Y были маскированы таким образом, что рну<С10 , необходимо провести демаскирование, например, с помощью соответствующей регулировки значения pH либо посредством разложения или замещения маскирующего лиганда (см. стр. 324). Этим способом удается, например, титровать железо(П1) в присутствии марганца(II) или кальция и магния нри рН 3 с применением в качестве индикатора салициловой кислоты, а затем при pH 10 оттитровывать мар-ганец.(П) или кальций и магний с использованием в качестве индикатора эриохрома черного Т [81]. [c.298]

Приготовление раствора крахмала. Растирают в ступке 0,5 г растворимого-крахмала аЪ мл воды и эту смесь выливают в 95 мл кипящей воды. Для предохранения раствора от разложения микроорганизмами добавляют в него несколько крупинок Hgl2 или салициловой кислоты. Крахмальный раствор с иодом должен давать синюю окраску. Фиолетовая или красно-бурая окраска крахмала от иода свидетельствует о непригодности крахмального раствора. [c.151]

Это разложение значительно замедляется в присутствии стабилизаторов — салициловой кислоты или пирофосфата натрия. Однако при длительном хранении даже в присутствии стабилизаторов Н2О2 медленно разлагается и ее содержание в растворе уменьшается. Для проверки качества реактива необходимо определясь содержание Н2О2. [c.405]

Раствор чистой гидроперекиси бензойной кислоты при температуре до 30 сохраняется долгое время без изменения. В общем растворы гидроперекиси бензойной кислоты показывают более или менее сильное понижение своей активности, в особенности тогда, когда для их приготовления исходили из не очень чистой перекиси бензоила Из катализаторов, снижающих стойкость, наиболее сильнодействующими оказываются соли марганца Даже следы этих солен вызывают иочти немедленное разложение Такое же сильное действие оказывает уксуснокислое железо. Менее интеисивно действуют уксуснокислый кальций и хлористый цинк. Слабо действуют уксуснокислые соли щелочных металлов. Иод совершенно не де1 ствует, если не считать того, что он спустя некоторое время окисляется Бензойная кислота, прибавленная в значительных количествах к раствору гидроперекиси бензойной кислоты, ускоряет ее распад. Так как, с одной стороны, растворы гидроперекиси бензойной ки юты всегда содержат некоторое количество свободной бензойной кислоты н, с другой стороны, эта же кислота образуется в процессе окисления, то различная степень нестойкости растворов гидроперекиси бензойной кислоты частично объясняется разлкчнылг содержанием в Этих растворах свободной бензойной кислоты. Из всех известных для растворов перекиси водорода стабилизаторов, как-то ацетанилида, фенацетина, салициловой кислоты, р-оксибензойной кислоты, маннита, мочевины, мочевой и барбитуровой кис. ют, повидимому лишь мочевина и мочевая кис. юта оказывают слабое стабилизирующее действие [c.20]

Раздел Специфические примеси вводят тогда, когда имеются какие-то конкретные особо вредные или нежелательные примеси. В качестве примера можно привести контроль свободной салициловой кислоты (продукт разложения) в таблетках аспирина (USP XXIII, с. 134, не более 3%). Допустимое содержание этих специфических примесей может быть достаточно большим. Так, в шипучих таблетках для орального раствора (USP XXIII, с. 137) допускается содержание свободной салициловой кислоты до 8%. [c.431]

К 23 весовым частям натрия, распыленным в 400 весовых частях сухого толуола, прибавляют 152 весовые части метилового эфира салициловой кислоты, и самостоятельно начавшуюся реакцию легким нагреванием доводят до конца. К полученной мелкораздробленной натриевой соли эфира прибапляют при охлаждении и взбалтывании раствор 48 весовых частей магния и 218 весовых частей бромистого этила Б эфире. По мере протекания реакции натриевая соль исчезает. По окончании реакции подкисляют разбавленной уксусной кислотой и толуольно-эфирный раствор экстрагируют 5%-ным раствором едкого кали. Для разложения образовавшегося сложного эфира щелочный раствор некоторое время нагревают на водяной бане. По охлаждении раствора э-гмилофенол осаждают углекислотой. Выделившееся масло застывает в виде кристаллов, которые перекристаллизовывают из лигроииа. Температура плавления 55,5 — 56 температура кшшиия 151 — 152°. [c.105]

Смеси гуминовой кислоты и летучей золы во многих случаях не разделяются простым центрифугированием, потому что оксиды металлов в летучей золе достаточно растворимы, чтобы вызвать выпадение в осадок част или всей гуминовой кислоты. Для разделения двух твердых соединений использовали различие их плотностей. Центрифужную пробирку из нержавеющей стали, в которой была закреплена пластмассовая пробирка с отверстием 1—2 мм в дне и емкостью 15 мл, заполняли смесью тетрахлорида углерода и циклогексана, взятых в соотношении 2 3 (плотность 1,1 г/мл) так чтобы в пластмассовой пробирке было 3—4 мл смеси. Затем пипеткой в каждую пластмассовую пробирку вводили 10 мл смеси гуминовой кислоты и летучей золы. Пробирки центрифугировали в течение 30 мин. За это времй летучая зола проходила через оба слоя жидкости и выходила через отверстие. Твердая гуминовая кислота оседала на поверхности раздела водно-органического слоя. Затем пробирку вынимали из держателя и органический слой сливали, используя делительную воронку. Водный слой сливали в колбу емкостью 50 мл, где разлагали гуминовую кислоту, добавляя 3 мл (2 1) НЫОз — НС1О4 и нагревая до кипения в течение - 30 мин. Некоторое количество солей гуминовой кислоты с металлами терялось из-за того, что небольшие кусочки их прилипали к стенке пробирки потери возрастали с увеличением количества добавленной гуминовой кислоты из-за этого погрешность составляла 10%. Поскольку присутствие перхлората мешало определению N3 и К, методику разложения затем изменили. Для разложения добавляли 2 мл 15 М НЫОз и полученный раствор выпаривали почти досуха. Потом в раствор снова добавляли 2 мл НМОз и опять выпаривали его. После этого добавляли 10 мл деионизированной воды, смесь нагревали до кипения и теплый раствор переливали в колбу емкостью 25 мл. Разбавляли растворами, содержащими 1000—2000 мг/л Ьа, Ма и К соответственно и анализировали так же, как образцы с салициловой кислотой. [c.270]

Сильный окислитель. Энергично вступает в реакцию со многими веществами окисляет нитрит в нитрат, выделяет, иод из иодидов, окисляет бензол в фенол и т. п. Наряду с этим, перекись водброда проявляет восстановитель-. иые свойства восстанавливает соли серебра и золота, перманганат калия в. кислой среде и т. п. Во избежание самопроизвольного разложения перекись водорода стабилизуют добавкой салициловой кислоты, пирофосфата натрия/ гидрохинона, барбитуровой кислоты и др. [c.90]

Термическое разложение полученной соли с переходо Си —уСп и с образованием сложного эфира салициловой их замещенной салициловой кислоты [c.155]

Это уравнение определяет условия разрушения таких комплексов кислотами. Так, например, при комплексообразованни с салициловой кислотой (для Си++ /(компл,= 10 11, а для Fe+ + + /< комп1.= Ю ) согласно уравнению 3) комплекс с медью должен разлагаться при более высоком значении pH, чем комплекс с железом. И действительно, первый заметно разлагается при рН = 4,5, а второй устойчив даже при рН = 2. Из уравнения (13) можно сделать вывод о влиянии избытка комплексообразователя че.м больше последний, тем устойчивее комплекс и меньше величина pH, при котором наступает разложение. Например, указанный выше комплекс железа при двукратном избытке ком-плексосбразователя начинает заметно разлагаться уже при рН = 2,5, а при 100-кратном избытке разложение наступает только при рН=1,5. Значительное увеличение pH может привести к разложению комплекса с образованием гидроокиси соответствующего металла. Кроме этого, при сильном изменении [c.38]

Перекись бензоила окисляет этиловый спирт в ацетальдегид, а из продуктов разложения ее в шобутиловом спирте Гелисе и Германе выделили, помимо бензола и изомасляного альдегида, также изобутил бензоат и о- и я-изобутоксибензойные кислоты С4Н90СеН4С00Н. Это указывает на то, что радикал бутоксил С Пд-—О - обладает способностью замещать водород в ароматическом кольце. Аналогично из продуктов разложения перекиси бензоила в уксусной кислоте те же авторы выделили бензойную кислоту, бензол, фенилацетат и салициловую кислоту [c.185]

Получение о-оксифенилдиизопропилкарбинола [191]. К 24 г мгния в эфире добавлено в течение 7 час. 123 г бромистого изопропила. К охлажденному реактиву Гриньяра добавлено 48,5 г растворенного в эфире изобутилового эфира салициловой кислоты (5 час.), и содержимое колбы нагрето 2 часа при 40 С. Разложение проведено в обычных условиях. После отгонки эфира оставшаяся густая жидкость была разогнана в вакууме. Фракция с т. кип. 154—157° С/И—15 мм (15 г) и неперегнавшийся остаток (7 г) при стоянии закристаллизовались. Они были соединены вместе и после многократной перекристаллизации из лигроина дали о-оксифенилдиизопропилкарбинол с т. пл. 114° С. [c.205]

Описание опыта, В сухую пробирку, снаблсен-ную газоотводной трубкой, помещают 0,2—0,3 г салициловой кислоты. Конец газоотводной трубки опускают в пробирку с баритовой водой. Содержимое пробирки быстро нагревают. При этом происходит разложение салициловой кислоты на фенол и углекислый газ. Углекислый газ обнаруживают по помутнению баритовои воды, фенол — по характерному запаху. [c.74]

Наиисать реакцию разложения салициловой кислоты. [c.74]

В колбу Кьельдаля объемом 250—500 мл поме- щали навеску исследуемого продукта 1—5 г в зависимости от содержания азота. В навеску добавляли 1 г салициловой кислоты и 25 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/сж . Смесь перемешивали и выдерживали в течение 30 мин. Затем добавляли 5 г NaaSgOs, 0,3 г селена и 5 г Кг504, снова перемешивали и выдерживали в течение 1 ч при слабом на- греве и далее примерно 3 ч на открытом огне до полного обесцвечивания жидкости. После охлаждения эту жидкость переносили в колбу для отгонки. Затем проводили обычный анализ (разложение крепкой щелочью, отгонку аммиака, титрование 0,1 н. раствором NaOH). [c.16]

Бактерии способны проводить ступенчатое разложение нафталина и некоторых его производных таким образом, что вслед за разрывом одного из колец образуются фенолы типа, пирокатехина или салициловой кислоты. Считают, что дигидроарендиолы, такие, как трйнс-1,2-дигидро-1,2-диоксинафталин, [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология