Бензойная кислота возгонка

Бензойная кислота — бесцветное кристаллическое вещество, она малорастворима в холодной и довольно легко в горячей воде. Поэтому бензойную кислоту удобно очищать перекристаллизацией из воды. Часто применяют и другой способ ее очистки — возгонку, т. е. используют способность бензойной кислоты переходить из твердого состояния в газообразное и обратно, минуя жидкое. При возгонке получаются особенно красивые, с перламутровым блеском кристаллы бензойной кислоты. [c.209]

Возгонка. Возгонкой называется превращение твердого вещества в пар, минуя жидкое состояние. Возгонку применяют для очистки твердых веществ, характеризующихся высоким давлением пара, например иода, бензойной кислоты, нафталина, некоторых солей аммония. На рис. 7 представлен простейший прибор для возгонки. [c.23]

Рис. 54. Возгонка бензойной кислоты

Возгонка (сублимация). Очистка бензойной кислоты возгонкой [c.14]

Возгонка, или сублимация, связана с переходом кристаллического вещества, нагретого ниже его температуры плавления, в парообразное состояние (минуя жидкую фазу), а затем при охлаждении — опять в твердое состояние. Этим способом хорошо очищаются вещества, если летучесть сопутствующих загрязнений отличается от летучести основного вещества. Возгонкой можно хорошо очистить бензойную кислоту, антрацен, нафталин, иод, серу и др. [c.36]

Бензойную кислоту очищают возгонкой т. пл. 121,7 . [c.195]

Задание 13. Очистить ог примесей методом возгонки одно из следующих веществ нафталин, бензойная кислота... Определить температуру плавления, сопоставить с литературными данными, вычис- [c.53]

Хлористый бензилиден под действием гидроокиси или карбоната кальция превращается в бензальдегид. Омылением бензотрихлорида получают бензойную кислоту. Она образуется также при окислении толуола пиролюзитом в концентрированной серной кислоте, а в последнее время производится и каталитическим окислением его воздухом. Полученную бензойную кислоту очищают возгонкой. Бензиловый спирт тоже может быть окислен до бензальдегида и бензойной кислоты. [c.293]

Бензойная кислота летуча с водяным паром. Бензойную кислоту очищают возгонкой т. пл, 121,7°. [c.212]

Некоторые вещества (иод, хинон, бензойная кислота и др.) имеют настолько высокую упругость пара в твердом состоянии, что их можно при нагревании переводить в парообразное состояние, а пары сгущать при охлаждении непосредственно в твердое вещество. Такой процесс, проходящий при температуре ниже температуры плавления и сходный с испарением, называется возгонкой (сублимацией). При охлаждении пары возгоняющихся веществ переходят в твердое состояние, минуя жидкое. [c.43]

Рекомендуется очищать возгонкой в вакууме бензойную кислоту, щавелевую кислоту (кристаллогидрат), ализарин. [c.56]

После прибавления всего бромбензола, реакционную колбу нагревают на водяной бане I —1,5 часа до полного растворения магния. Затем хорошо охлаждают колбу снегом с солью, прибавляют еще 30 мл абсолютного эфира и, заменив капельную воронку газоприводной трубкой, доходящей до дна колбы (примечание 3), пропускают 3—4 часа в эфирный раствор бромистого фенилмагния не слишком быстрый ток углекислого газа (из аппарата Киппа или из баллона), высушив его предварительно пропусканием через две промы-валки с серной кислотой (примечание 4). Затем заменяют газоприводную трубку капельной воронкой и, продолжая сильно охлаждать колбу, прибавляют по каплям раствор 24 мл концентрированной соляной кислоты в равном объеме воды. Разложение считают законченным, когда образуются два прозрачных раствора — эфирный и водный. Эфирный раствор отделяют, а водный дважды экстрагируют эфиром (по 20 мл). Соединенные эфирные вытяжки повторно обрабатывают в делительной воронке разбавленным раствором едкого натра. Щелочную вытяжку подкисляют разбавленной соляной кислотой (по конго) и выделившуюся бензойную кислоту отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды, и высушивают. Бензойную кислоту перекристаллизовывают из горячей воды т. пл. 121°. После возгонки т. пл. 122°. [c.74]

Ароматические кислоты в свободном состоянии и в виде сложных эфиров входят в состав ряда смол бензойной смолы, толуанского и перуанского бальзамов. Бензойную кислоту вначале получали путем возгонки бензойной смолы (в дальнейшем синтетические способы вытеснили этот способ). [c.210]

Дальнейшее омыление избытком воды дает чистую бензойную кислоту. Хлорангидрид бензойной кислоты применяется как средство бензоилирования, например, J-кислоты и аминоантрахинонов. Прямое окисление толуола дает бензойную кислоту, свободную от хлорпроизводных, но при этом трудно добиться хорошего выхода. Окислителями служат двуокись марганца и серная кислота, водный бихромат натрия и бензойная кислота при 320° и 200 атмосферах давления и воздух при 130—135° в присутствии нафтената кобальта как катализатора, зз1 Прекрасным методом производства свободной от хлора бензойной кислоты является декарбокснлирование фталевой кислоты, происходящее при пропускании паров, получающихся при окислении нафталина во фталевой ангидрид при 340° над катализатором (окиси цинка и алюминия на железе). Выход достигает 90%. Бензойную кислоту, содержащую некоторые количества фталевой кислоты и а-нафтохинона очищают обработкой раствором бисульфита натрия, в котором обе эти примеси растворяются. 332,333 Обработка фталевой кислоты и ангидрида в автоклаве в водной среде при 200—250° в течение нескольких часов приводит к декарбоксилировапию и образованию бензойной кислоты, зз Найдено также, что бензойная кислота получается с 78% выходом при каталитическом окислении нафталина на катализаторе для бензойной кислоты и с 31% выходом на ванадате олова при 300°. 335 Бензойная кислота служит промежуточным продуктом для некоторых хромировочных красителей и применяется как катализатор при фенилировании Розанилина. Она используется в фармации как антисептик, а ее натриевая соль — широко распространенное консервирующее средство. Для фармацевтических и пищевых целей ее очищают возгонкой. Эфиры бензойной кислоты (бензиловый, гваяколовый и -нафтиловый) обладают некоторыми ценными лекарственными свойствами. Бензил-бензоат является также пластификатором для нитроцеллюлозы. [c.167]

Промывные воды соединяют с упаренным раствором бензойнокислого калия, выпаривают до объема 7—10 мл и осаждают бензойную кислоту разбавленной (1 1) соляной кислотой, прибавляя последнюю по каплям. Бензойную кислоту отфильтровывают и промывают на воронке очень малым количеством ледяной воды. После высушивания на воздухе бензойная кислота плавится при 120—-121° С. Бензойную кислоту можно очистить возгонкой. [c.277]

Каким образом бензойную кислоту можно очистить методом возгонки [c.159]

Длй того, чтобы установить, получена ли исследуемая бензойная кислота возгонкой из смолы или только возогнана над смолой, Н. Н а-ger применял несколько сомнительный реактив,— цианитированное хлорное железо , т. е. подкисленный соляной кислотою раствор хлорного железа и железосинеродистого калия. [c.150]

Бензойная кислота кристаллизуется в виде бесцветных пластинок или игл, плавящихся при 12Р, легко растворимых в спирте и эфире, но трудно растворимых в воде. Это одна из наиболее давно известных органических кислот еще в начале ХУП в. она была получена при возгонке бензойной смолы. Подробное исследование этой 1сислоты было проведено Либихом и Велером, которые своей большой работой о бензоильном радикале (1832 г.) положили начало химии производных бензойной кислоты (ср. стр. 19). [c.645]

Природная бензойная кислота, полученная возгонкой из сиамского бензоэ, представляет собою листочки или игольчатые кристаллы беловатого или коричневато-желтого цвета кристаллы обладают шелковистым блеском и своеобразным пригорелым запахом, напоминающим запах бензоэ. [c.149]

Эфирную вытяжку испаряют, остаток очищают возгонкой, [ля этого остаток помещают в фарфоровый тигель, покрывают асовым стеклом, вогнутой поверхностью вниз, и нагревают на есчанои бане (см. возгонку бензойной кислоты, стр. 203). [ристаллический возгон окрашивается затем, вследствие окис-ения, в бурый цвет температура плавления его—около 140° совершенно чистый пара-фенилендиамин плавится при 147"). [c.213]

А — медная водяная баня для перегонки из четырех алембиков В — воронка для подливания в баню воды по мере ее испарения С — железная печь, на которую ставят баню D — водяная баня для перегонки из одного алембика Б — переносная печк для перегонки с песчаной баней F — зольник и дверца G — топка и дверца Н — перегонная колба на песчаной бане I — шлем К — приемник L — перегонная колба отдельно М — шлем отдельно N — железная печь О — форма для отливки бокалов, из сурьмяного королька PQ — соединенные сосуды RS — глиняная плошка, накрытая бумажным конусом, для возгонки цветов росного ладана (бензойной кислоты) , Т — бокал для отгонки гвоздичного масла U — кусок полотна, обвязанный вокруг бокала, содержащего гвоздику в порошке X — глиняная чашка с горячей золой Y — стеклянная ступка. [c.105]

Некоторые вещества лучше очищаются возгонкой, чем кристаллизацией или перегонкой, а многие вещества могут быть очищены только возгонкой. При возгонке вещество получается большей частью в очень удобном мелкокристаллическом состоянии. Поэтому такой способ применяется для очистки фармацевтических препаратов, например салициловой кислоты, резорцина, камфоры, бензойной кислоты и т. д. Даже очень высоконлавкне и чрезвычайно высококипящие вещества могут быть с успехом возогнаны в глубоком вакууме. Бензантрон и антрахинон и даже кубовые красители в промышленности очищают возгонкой. [c.283]

Бензойную кислоту вначале получали путем возгонки бензойной смолы (в дальнейшем синтетические способы вытеишли этот способ). [c.325]

Пирослизевая кислота (се-фуранкарбоновая, НС5Н3О3, эквивалентный вес 112,08, рациональный эквивалентный вес 112,04). Техническую кислоту очищали возгонкой и получали продукт, имеющий температуру плавления 131°. Она очень мало гигроскопична, после продолжительного пребывания на воздухе вес ее повышается примерно на 0,04%. Эту влагу можно удалить плавлением препарата в платиновой чашке при температуре не выше 142° и охлаждением в эксикаторе. Установка титра щелочи производится растворением навески пирослизевой кислоты в 25— 50 мл свободной от СО2 воды и титрованием устанавливаемой щелочью с индикатором фенолфталеином. Получаемые результаты прекрасно сходятся с результатами, полученными по бензойной кислоте и кислому фталату калия. [c.127]

Некоторые твердые вещества при нагревааии обращаются в пар, минуя жидкое состояние при охлаждении паров этих веществ сразу образуются кристаллы. Очистка таких веществ (иод, нафталин, бензойная кислота, сулема и др.) производится методом возгонки, т. е. превращением в пар твердого вещества с последующим охлаждением его паров. На рис. 6 показана установка для очистки иода. Приготовим смесь мелко исте1ртого иода и песка. Эту смесь положим в стакан, стоящий [c.12]

На рис. 63, Л показана аппаратура, аналогичная используемой Швабом и Вичарсом (1944) для очистки веществ, температура плавления которых выше комнатной (например, бензойная кислота). Колбу А-51 помещали в камеру с теплоизолирующим материалом — кремневым аэрогелем (а) вокруг нижней части горла колбы устанавливали небольшой нагреватель б. Затем в колбу наливали расплавленную бензойную кислоту, температура которой превышала температуру кристаллизации на 10°, и перемешивали жидкость при помощи мешалки в. Стержень мешалки проходил в колбу через отверстие в стеклянной трубке г, которая плотно при легала к внутренним стенкам горла колбы. Дно этой трубки находилось возле нагревателя сопротивления. Такое устройство препятствовало возгонке вещества и потере тепла за счет конвекции через верхнее отверстие колбы. Нагреватель б имел мощность 5,8 вт скорость потери тепла от колбы, определенная по скорости кристаллизации бензойной кислоты, соответствует 7,5 вт. Когда требуемое количество образца закристаллизова лось, оставшуюся жидкость удаляли из колбы при по мощи отсасывающего устройства. Затем маленький излучающий нагреватель д (лампа мощностью 45 вт, ис пользуемая в автомобилях), провода которого заклю [c.175]

Из рассмотрения физических и химических свойств бензойной кислоты можно сделать вывод, что для ее очистки, а также для извлечения можно использовать один из следующих методов 1) возгонку (или сублимацию), 2) перекристаллизацию из спирта или эфира, 3) отгонку с водяным паром и 4) переосаж-дение. [c.158]

Очистка веществ проводилась главным образом пере кристаллизацией. Оценку качества очистки производил по температуре плавления [16]. Так, пикриновая кислот марки X. ч. после перекристаллизации из этанола имел температуру плавления 121.8°, что согласуется с лит ратурными данными [17]. Бензойная и салициловая ки( лоты марки ч. очищались сначала двойной перекриста лизацией из воды, а затем возгонкой. Терефталевая ки( лота марки х. ч. двансды перекристаллизовывалась н воды. Очистка антраниловой кислоты возгонкой приводил к некоторому осмолению продукта, поэтому антранилова кислота марки ч. очищалась двойной перекристаллиз цией из этанола. Сведения о температуре плавления оч1 щенных продуктов приведены в табл. 1. [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология